二氧化钒和三氧化二钒研究进展

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第2期何山等:二氧化饥和三氧化一钒研究进展
能耗大。

更重要的足,产物粒度粗,存应用时需长时问磨细。

另一种方法是在co:气流巾”41或抽真空控制氧分压为100PaE”1在1500K或1270K下用几天时间还原vtOs粉体。

近年发展丁一些较温和的制备方法。

如在惰性气氛中加热2molV。

Os和ltool木炭的混合物…1;通过小心控制Ar气体流速,在673K保温0.5h,接着在723K保温2h,最后在823K保温lh热解N}14V03『l”:在590K的Hj气流中保温4d还原V!O,,接着在570K的Ar气氛中保温3d合成B相VO,I”1。

这些方法仪能获得微米级粉体。

Lawton等”“应月jH:一Nz混合气流在≥1000K喷雾热分解VOSOa稀溶液,首次获得粒释<1¨m的VO,粉体。

但是该方法装置复杂,为了获得小颗粒粉体,必须使用大功率超声波强化雾化微液滴,同时应用很稀的VOSO。

溶液,能量犬部分花费在水分的蒸发上。

该方法的优点是能通过热解VOSO一和WOzCI。

或M002CI:的混合液实现VOz的化学掺杂。

Tsangt2”应用KBH。

还原KsVOt溶液,获得B相亚纳米(>100nm)VO:粉体。

这一·方法随后被改进获得VO:亚纳米粉体“2I。

该法需用到高毒性且昂贵的KBH一,而且操作麻烦。

Toshiyuki等””首次应用VOCI,气体.以COz激光器为激光源。

用激光诱导气相反应法合成纳米(<100nmJvo:粉体。

但此法存在实验手段复杂。

粉体造价高,难于大嚣制备等缺点。

作者以V,os、N:H一·2HCI、HCI和NHaHCO,为主要原料,合成氧钒㈣碱式碳酸铵(NH。

)s[(VO)。

(CO。

)。

(OH)。

]·10Hz0”“,并以其为前驱体,在较低温度下制备了粒度<2斗m的B相VO:和正常相(荦斜)VO:粉体‘2“。

在此基础上,对制备方法进行改进,在720K制备粒度<10nm无定形VO:粉体和在870K制备粒度<30rimV02粉体1261。

这一方法的主要特点是合成过程简单,能大量地制备粉体,成本也较低。

更为重要的是,能通过控制前驱体热分解时氮气流中的氧分压,制备从VO”e到VOz。

,的不同整比性的粉体。

文献报道表明,单晶VO:的整比性对其瓦和电阻率跃变数量级有很大的影响…”I。

众所周知.V一0体系是一个十分复杂的体系,存在着VO、V:0。

V02、V20s、V。

02。

一·(3≤n≤9)和V。

02。

+,(3≤n≤6)等13种物相t2Sl,而v4+并不是最稳定的价态,由此产生VO。

的整比性问题。

由于我们采用的实验路线能够在较低温度下制备粉体,而且获得了纳米级的粉体,故有nJ能控制粉体组成的均匀性和不同
的整比性。

因此,应用我们获得的粉体制备薄膜或陶瓷,有可能探索整比性对膜材料和土赶材料的影响规律。

1.2V:0,粉体的合成
v:0,粉体传统的制备方法是JtlH:在870K还原V207d”…,或者在770K预还原儿个小时,然后在l170K再还原几个小时I”·”J。

也有人在密闭的硅管中加热VzOs和金属v粉末的泄合物”“,或者在H:气流中在1170K还原NH。

V033h”“。

值得法息的是。

用H:还原用喷雾热分解得到的V:0,,可以制得<10,u.m的球状或哑铃状的V:0,粉体”“。

在N:中在970K热分解含肼钒盐可制得10~40p.mV:O,粉体…1;这一方法反应条件温和,但前驱体较难获得。

在2270K下通过0:.Hz焰融化挥发VzO,粉体,然后冷却V:O,蒸气并分段收集可获得球形状的微米粉体I“1。

至今唯一获得V:O、纳米粉体的方法,仍然是激光诱导VOCI,气相I{。

还原法1”j。

我们应厢上述氧钒∞碱式碳酸铵为前驱体.在Ik气流中在1070K还原热解30rain,获得粒度分布均匀,粒径<30nm的V203粉体,其扫描电镜照片示于图5。

这一工作即将发表。

2陶瓷的制备
由于VO:膜材料具有优异的光电性能,近4来它成为这类材料的研究热点。

相对求说,陶瓷材料的研究较膜材料滞后。

但是,陶瓷材料适应于大电流强度应用场合,如马达保护装置,这是膜材料所不能代替的,因此近年来也取得了一些进展。

图5vz0,纳米粉体扫描电镜照片
Fig5SEMmicrographofV?01nano—po、*der
2.1VO:陶瓷
VO。

陶瓷研究中首先面临的第一个问题,足陶
瓷在热循环过程中电性能的稳定性。

VO:相变时晶
二氧化钒和三氧化二钒研究进展
作者:何山, 韦柳娅, 傅群, 林晨, 雷德铭, 郑臣谋
作者单位:何山,雷德铭(中山大学,物理系,广州,510275), 韦柳娅,傅群,林晨,郑臣谋(中山大学,化学系,广州,510275)
刊名:
无机化学学报
英文刊名:CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
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