纳米纤维素的制备

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二、纳米纤维素的制备
优点 植物纤维素是自然界蕴藏最丰富的可再生资 源。天然纤维素来源丰富，价格低廉，密度 低于无机纤维,具有较高的模量和拉伸强度， 另外，其具有生物降解性和可再生性。纤维 素降解到纳米级后,不但具有纤维素的基本结 构与性能,还具有纳米颗粒的特性,如巨大的比 表面积、超强的吸附能力和高的反应活性,此 外可以提高其在复合材料基体中的分散性和 相容性.
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NCC的制备方法（五）
将微晶纤维素置于一定量NaClO 溶液中反 应12～24 h ,然后加入HCl 中止反应, 接着 采用超声波处理30 min 以分散样品, 离心洗 涤数次至溶液出现乳白色胶体, 将胶体置于 透析袋中数天脱盐, 即得到纳米纤维素胶体, 再经真空冷冻干燥24 h 即可得到纳米纤维 素粉末。
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OUTLINE
纳米技术和纳米纤维素 纳米纤维素纤维的制备方法 一些想法
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一、纳米技术和纳米纤维素
纳米技术是对材料,设备和系统的创造和应用, 这些材料设备及系统是由纳米级物质来支配 的,也就是说是在原子,分子,超分子结构和以 纳米为长度单位的水平上形成的.
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专利：一种棒状纳米纤维素制备方法
实例：将10克棉纤维分散在200克质量百分浓度为 60%的硫酸水溶液中，在45℃温度条件下进行单模 微波辐射水解，单模微波辐射功率为100W，辐射 时间5分钟，得到水解液；所得到的水解液中加入 蒸馏水，使水解液稀释至10倍体积，再将稀释后的 水解液在10000rpm转速条件下离心分离3次；取 沉淀物进行透析2天，所用透析膜的截留分子量为 8000；透析后经孔径为0.45微米的滤膜过滤，滤 液经过200W的超声分散35分钟，得到稳定的棒状 纳米纤维素纤维悬浮液，其中纳米纤维素纤维直径 为5-10纳米，长度路线
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纤维原料 粉碎过筛 碱煮除杂 氧化降解 纳米纤维素微晶 超声分散 漂洗 中和
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NCC的制备方法（三）
NCC-Ⅰ的制备：在3.2 kHz 的超声波振动下， 将棉短绒在恒温25℃下浸渍于55%硫酸中2.5 h， 然后稀释硫酸中止反应，去离子水洗涤至pH=7， 水洗过滤后得5%的NCC-Ⅰ胶体。
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NCC的制备方法(一)
纤维素大分子中的β-1，4-糖苷键是一种缩 醛键，对酸特别敏感，在适当的氢离子浓度、 温度和时间的作用下，糖苷键断裂，聚合度 下降，最后形成结晶度很高的棒状的纳米微 晶纤维素粒子。
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以棉纤维为原料
加入到DMSO,80℃,6h， 处理后 45％硫酸，75℃
纳米技术研究的是那些能被合理设计出来的 物质和体系,这些物质体系由于他们的尺寸很 小而能显示出新的,独一无二的并显著改善的 物理,化学和生物性能,现象和工艺.
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什么是纳米纤维素？
棉 丝纤蛋白 木浆
高温强酸 物理搅动
纤维素的杆状的纳米晶体 100纳米 ，宽度低于10纳米
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Some thoughts
改进制备方法，高效制备、分离纳米微晶纤 维素
酶法(绿色木霉，Trichoderma Vride G)与 化学法结合？
纳米微晶纤维素表面选择性化学改性 纳米微晶纤维素在高分子复合材料中的应用
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Thank you！
纳米纤维素微晶的制备方法（二）
原理： NaClO一般用做纸浆的漂白，可将纤维素分子
链上的羟基氧化成醛基、酮基和羧基，氧化速度和 产物的性质受到溶液pH值的强烈影响。在中性点附 近，氧化降解的速度最大，因此，对木浆和织物的 漂白应避免用中性溶液。但如果要用次氯酸钠使纤 维素发生降解，那么最合适的反应条件就是在溶液 的pH值控制在中性点或其附近。通过控制氯气的用 量、碱液（NaOH）的浓度、纤维与碱液的浴比， 用氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，在中性条件 下，与纤维素发生剧烈反应，从而将纤维素降解成 纳米级的纤维素微晶。
NCC-Ⅱ的制备：将NCC-Ⅰ在25℃下与NaOH 水溶液混合，使混合后NaOH 的浓度为1%，浸渍 几秒钟，再酸中和，滤膜分离脱盐水，去离子水洗 涤至无盐为止，然后用丙酮洗涤脱水，室温真空干 燥后即得到样品。
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NCC的制备方法（四）
棉短绒用浓NaOH预处理后，再用硫酸和盐 酸水解，经超声波搅拌器处理8h后，得到白 色和象牙黄的胶体，最后在100-105℃的温 度下烘干，制得球状NCC-Ⅰ和NCC-Ⅱ的混 合产物。
棉纤维 洗涤
棉纤维
搅拌10h
乳黄色悬浮液
超声振荡2h 加水冲稀
悬浮液 静止，去上方清液
很难沉 离心分离洗涤数次 降分层
悬浮液
反复数次
的溶液
悬浮液转移到透析袋中，并置于去离子水中浸泡，让硫酸 分子透过，隔一段时间换水，检查水pH值，直到中性，最 后得到了具有凝胶性质的稳定的悬浮液。
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