氢氧化钠改性氧化石墨烯吸附性能的研究
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ACADEMIC AND DISCUSSION
臧昊良 *，李亚莉，孟知华，周凯旋
（生物多糖纤维成形与生态纺织国家重点实验室，山东 青岛 266071）
摘 要：首先采用了 Hummers 法，制备氧化石墨烯。然后用强碱对制得的氧化石墨烯进行改性处理，利用水热反应的条件制备改性的
氧化石墨烯，来研究改性过的氧化石墨烯对亚甲基蓝染料的吸附性能。通过进行控制变量，研究了亚甲基蓝溶液浓度的大小对吸附性
度保持在 30℃，充分振荡 24 个小时。 （5）振荡完成后使用紫外可见光光度计
测量每个锥形瓶中亚甲基蓝的剩余浓度。 数据曲线：（如图 3、图 4） 从上图，我们可以得到这样的结论：在
一定的范围之内，随着氢氧化钠改性的氧化 石墨烯的加入量的增加，对水中亚甲基蓝的 吸附量逐渐增加，但变化并不明显。与纯的 氧化石墨烯相比，氧化钠铁锌的氧化石墨烯 的相对吸附量增加。
4 吸附时间长短对吸附性能的 影响
实验过程： （1） 首 先 使 用 电 子 天 平 称 量 质 量 为 100mg 的氢氧化钠改性的氧化石墨烯，并记 录具体的质量数据。 （2）配制体积为 200 毫升的浓度分别为 80mg/l 的亚甲基蓝溶液。 （3） 取一个体积为 400 毫升的烧杯，加 入 200 毫升的浓度分别为 80mg/l 的亚甲基 蓝溶液，然后将烧杯放在数显水浴恒温振荡
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Vol.41/No.05/Westleather
图2
图3
图4
图5
数据曲线：（如图 2） 从上图中我们可以得到这样的结论：在 一定的范围之内，随着亚甲基蓝溶液初始浓 度的增加，氢氧化钠改性的氧化石墨烯的相 对吸附量也随之而增加，并且相对吸附量比 纯的氧化石墨烯要大。
3 吸附剂的加入量对吸附性能 的影响
2 改性石墨烯的制备
本实验是用强碱来对氧化石墨烯进行
* 联系人：臧昊良
图 1 水热法制备石墨烯的流程
改性，具体实验方法是水热还原氧化石墨 烯。
（1）称量 0.06g 的氢氧化钾和 10g 制备 的氧化石墨烯，放入反应釜中，并搅拌均匀。
（2）将反应釜放入烘箱中，在 180℃条 件下，水浴加热四小时。
（3）加热完成后，取出反应釜，静置冷却 至室温。
（4）水洗各烧杯中的氧化石墨烯，直到 pH 为 7 左右。最终观察到，加入浓硝酸的那 一组烧杯中上层液体显黄色，其余烧杯中上 层液体接近无色澄清。
（5）冷冻干燥。 （6）干燥完成后，将样品取出，分别放在 不同的干净培养皿中，用保鲜膜密封。 亚甲基蓝溶液浓度对吸附性能的影响
实验过程： （1） 配制体积为 20 毫升的浓度分别为 40mg/l、60mg/l、80mg/l、100mg/l、120mg/l 的 亚 甲基蓝溶液。 （2） 使 用 电 子 天 平 称 量 五 份 质 量 为 10mg 的氢氧化钠改性的氧化石墨烯，并分 别记录具体的质量数据。 （3）取 5 个锥形瓶，分别标记为 a、b、c、 d、e，将称量好的五份氢氧化钠改性的氧化 石墨烯分别加入到 5 个锥形瓶中。再分别加 入 20 毫 升 的 浓 度 分 别 为 40mg/l、60mg/l、 80mg/l、100mg/l、120mg/l 的亚甲基蓝溶液，用 保鲜膜封口密封。 （4） 将锥形瓶 a、b、c、d、e 放到数显水浴 恒温振荡器中，速度调节为 150rpm，水浴温 度保持在 30℃，充分振荡 24 个小时。 （5）使 用 紫 外 可 见 光 光 度 计 ，测 量 每 个 锥形瓶中亚甲基蓝的剩余浓度。
器当中，速度调节为 150rpm，水浴温度保持 在 30℃。然后将称量好的质量为 100mg 的 氢氧化钠改性的氧化石墨烯加入到亚甲基 蓝溶液中，并开始计时。
（4）选用与纯的氧化石墨烯吸附实验相 同的时间间隔，在数显水浴恒温振荡器中使 用秒表计时振荡，在每一个时间段之后使用 光度计测量烧杯中亚甲基蓝溶液的剩余浓 度。（图 5）
1 主要试剂与仪器
主要试剂：膨胀石墨、高锰酸钾（KMnO4）、浓硫酸（H2SO4）、硝酸钠（NaNO3）、稀盐 酸（HCl）、双氧水（H2O2）、亚甲基蓝、蒸馏水、 浓 盐 酸（HCl）、浓 硝 酸（HNO3）、氢 氧 化 钠 （NaOH）、氢氧化钾（KOH）、氨水
主要仪器:电子天平、冷冻干燥机、离心 机、数显水浴恒温振荡器、电冰箱、DF 系列 集热式磁力搅拌器、TU-1810 紫外可见光光 度计、雷磁 pHS-3C pH 计
实验过程： （1） 使 用 电 子 天 平 分 别 称 量 质 量 为 5，8，10，12，15mg 的氢氧化钠改性的氧化石 墨烯，并分别记录具体的质量数据。 （2）配制体积为 100 毫升的浓度分别为 80mg/l 的亚甲基蓝溶液。 （3）取 5 个锥形瓶，分别标记为 a、b、c、 d、e，将称量好的五份氢氧化钠改性的氧化 石墨烯分别加入到 5 个锥形瓶中。再分别加 入 20 毫升 的浓 度为 80mg/l 的亚甲基蓝 溶 液，用保鲜膜封口密封。 （4） 将锥形瓶 a、b、c、d、e 放到数显水浴 恒温振荡器中，速度调节为 150rpm，水浴温
能的影响、吸附剂的加入量的多少对吸附性能的影响和吸附时间的长短对吸附性能的影响。最终的实验结果表明，氢氧化钠等强碱的
改性对氧化石墨烯的吸附性能有加强作用。
关键词：氧化石墨烯；亚甲基蓝；改性；吸附强碱
中图分类号：TB332
文献标识码：A
文章编号：1671-1602（2019）05-0132-02
引言
近年来，随着环境保护和可持续发展理 念的不断实施，社会各界对水资源的关注日 益增多。由于染料的组成复杂、色度深、有机 污染物含量高、生物降解性差、降解困难，大 多数染料及其代谢中间体具有致突变性、致 癌性和其他毒性，严重影响了生态环境和人 类健康，相应的处理已成为环境保护的一个 热点[1，2]。目前，工业上常用的处理染料废水 的方法有很多，吸附法凭借廉价、易操作、易 于设计和运行,对有毒污染物不敏感，不产生 二次污染物等优势成为目前极具发展潜力 的水处理方法[3]。
从上图中，我们可以得到这样的结论： 在一定的范围之内，随着吸附时间的增加， 氢氧化钠改性的氧化石墨烯对水中亚甲基 蓝的吸附量逐渐增加，并且相对吸附量比纯 的氧化石墨烯要多。当时间达到 4 小时时， 氢氧化钠改性的氧化石墨烯对水中亚甲基 蓝的吸附逐渐达到平衡。
臧昊良 *，李亚莉，孟知华，周凯旋
（生物多糖纤维成形与生态纺织国家重点实验室，山东 青岛 266071）
摘 要：首先采用了 Hummers 法，制备氧化石墨烯。然后用强碱对制得的氧化石墨烯进行改性处理，利用水热反应的条件制备改性的
氧化石墨烯，来研究改性过的氧化石墨烯对亚甲基蓝染料的吸附性能。通过进行控制变量，研究了亚甲基蓝溶液浓度的大小对吸附性
度保持在 30℃，充分振荡 24 个小时。 （5）振荡完成后使用紫外可见光光度计
测量每个锥形瓶中亚甲基蓝的剩余浓度。 数据曲线：（如图 3、图 4） 从上图，我们可以得到这样的结论：在
一定的范围之内，随着氢氧化钠改性的氧化 石墨烯的加入量的增加，对水中亚甲基蓝的 吸附量逐渐增加，但变化并不明显。与纯的 氧化石墨烯相比，氧化钠铁锌的氧化石墨烯 的相对吸附量增加。
4 吸附时间长短对吸附性能的 影响
实验过程： （1） 首 先 使 用 电 子 天 平 称 量 质 量 为 100mg 的氢氧化钠改性的氧化石墨烯，并记 录具体的质量数据。 （2）配制体积为 200 毫升的浓度分别为 80mg/l 的亚甲基蓝溶液。 （3） 取一个体积为 400 毫升的烧杯，加 入 200 毫升的浓度分别为 80mg/l 的亚甲基 蓝溶液，然后将烧杯放在数显水浴恒温振荡
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Vol.41/No.05/Westleather
图2
图3
图4
图5
数据曲线：（如图 2） 从上图中我们可以得到这样的结论：在 一定的范围之内，随着亚甲基蓝溶液初始浓 度的增加，氢氧化钠改性的氧化石墨烯的相 对吸附量也随之而增加，并且相对吸附量比 纯的氧化石墨烯要大。
3 吸附剂的加入量对吸附性能 的影响
2 改性石墨烯的制备
本实验是用强碱来对氧化石墨烯进行
* 联系人：臧昊良
图 1 水热法制备石墨烯的流程
改性，具体实验方法是水热还原氧化石墨 烯。
（1）称量 0.06g 的氢氧化钾和 10g 制备 的氧化石墨烯，放入反应釜中，并搅拌均匀。
（2）将反应釜放入烘箱中，在 180℃条 件下，水浴加热四小时。
（3）加热完成后，取出反应釜，静置冷却 至室温。
（4）水洗各烧杯中的氧化石墨烯，直到 pH 为 7 左右。最终观察到，加入浓硝酸的那 一组烧杯中上层液体显黄色，其余烧杯中上 层液体接近无色澄清。
（5）冷冻干燥。 （6）干燥完成后，将样品取出，分别放在 不同的干净培养皿中，用保鲜膜密封。 亚甲基蓝溶液浓度对吸附性能的影响
实验过程： （1） 配制体积为 20 毫升的浓度分别为 40mg/l、60mg/l、80mg/l、100mg/l、120mg/l 的 亚 甲基蓝溶液。 （2） 使 用 电 子 天 平 称 量 五 份 质 量 为 10mg 的氢氧化钠改性的氧化石墨烯，并分 别记录具体的质量数据。 （3）取 5 个锥形瓶，分别标记为 a、b、c、 d、e，将称量好的五份氢氧化钠改性的氧化 石墨烯分别加入到 5 个锥形瓶中。再分别加 入 20 毫 升 的 浓 度 分 别 为 40mg/l、60mg/l、 80mg/l、100mg/l、120mg/l 的亚甲基蓝溶液，用 保鲜膜封口密封。 （4） 将锥形瓶 a、b、c、d、e 放到数显水浴 恒温振荡器中，速度调节为 150rpm，水浴温 度保持在 30℃，充分振荡 24 个小时。 （5）使 用 紫 外 可 见 光 光 度 计 ，测 量 每 个 锥形瓶中亚甲基蓝的剩余浓度。
器当中，速度调节为 150rpm，水浴温度保持 在 30℃。然后将称量好的质量为 100mg 的 氢氧化钠改性的氧化石墨烯加入到亚甲基 蓝溶液中，并开始计时。
（4）选用与纯的氧化石墨烯吸附实验相 同的时间间隔，在数显水浴恒温振荡器中使 用秒表计时振荡，在每一个时间段之后使用 光度计测量烧杯中亚甲基蓝溶液的剩余浓 度。（图 5）
1 主要试剂与仪器
主要试剂：膨胀石墨、高锰酸钾（KMnO4）、浓硫酸（H2SO4）、硝酸钠（NaNO3）、稀盐 酸（HCl）、双氧水（H2O2）、亚甲基蓝、蒸馏水、 浓 盐 酸（HCl）、浓 硝 酸（HNO3）、氢 氧 化 钠 （NaOH）、氢氧化钾（KOH）、氨水
主要仪器:电子天平、冷冻干燥机、离心 机、数显水浴恒温振荡器、电冰箱、DF 系列 集热式磁力搅拌器、TU-1810 紫外可见光光 度计、雷磁 pHS-3C pH 计
实验过程： （1） 使 用 电 子 天 平 分 别 称 量 质 量 为 5，8，10，12，15mg 的氢氧化钠改性的氧化石 墨烯，并分别记录具体的质量数据。 （2）配制体积为 100 毫升的浓度分别为 80mg/l 的亚甲基蓝溶液。 （3）取 5 个锥形瓶，分别标记为 a、b、c、 d、e，将称量好的五份氢氧化钠改性的氧化 石墨烯分别加入到 5 个锥形瓶中。再分别加 入 20 毫升 的浓 度为 80mg/l 的亚甲基蓝 溶 液，用保鲜膜封口密封。 （4） 将锥形瓶 a、b、c、d、e 放到数显水浴 恒温振荡器中，速度调节为 150rpm，水浴温
能的影响、吸附剂的加入量的多少对吸附性能的影响和吸附时间的长短对吸附性能的影响。最终的实验结果表明，氢氧化钠等强碱的
改性对氧化石墨烯的吸附性能有加强作用。
关键词：氧化石墨烯；亚甲基蓝；改性；吸附强碱
中图分类号：TB332
文献标识码：A
文章编号：1671-1602（2019）05-0132-02
引言
近年来，随着环境保护和可持续发展理 念的不断实施，社会各界对水资源的关注日 益增多。由于染料的组成复杂、色度深、有机 污染物含量高、生物降解性差、降解困难，大 多数染料及其代谢中间体具有致突变性、致 癌性和其他毒性，严重影响了生态环境和人 类健康，相应的处理已成为环境保护的一个 热点[1，2]。目前，工业上常用的处理染料废水 的方法有很多，吸附法凭借廉价、易操作、易 于设计和运行,对有毒污染物不敏感，不产生 二次污染物等优势成为目前极具发展潜力 的水处理方法[3]。
从上图中，我们可以得到这样的结论： 在一定的范围之内，随着吸附时间的增加， 氢氧化钠改性的氧化石墨烯对水中亚甲基 蓝的吸附量逐渐增加，并且相对吸附量比纯 的氧化石墨烯要多。当时间达到 4 小时时， 氢氧化钠改性的氧化石墨烯对水中亚甲基 蓝的吸附逐渐达到平衡。