生石灰的抽样检测分析

生石灰的抽样检测分析
1 适用范围
适用于公司所用石灰的分析。

2 抽样总则
2.1 由车间在园盘给料器取样,取样频次为每天6次(每班2次)，每次两份，每份取样量约1千克，一份供碱回收化验站作现场检测,另一份盛装在密封的容器中(同一天的各次采取的试样装入同一个容器，综合成当日的试样),供分析组次日早上检测。

2.2 若苛化工段停机在一天以上，则在石灰卸车后从石灰堆中随机抽取试样5~10kg。

3 制样
将大块状石灰适当破碎或敲碎，用四分法缩分样品，采取有代表性试样50g左右，粉碎或用研钵研磨使全部通过80目筛，装入广口瓶中备用。

4 测定项目
4.1 有效CaO（蔗糖法）
4.1.1原理
基于CaO在水中的溶解度较小（20oC时为1.31克/升），加入蔗糖能与它结合生成溶解度较大的蔗糖钙（C12H22O11 ·CaO·2H2O），而碳酸钙和其它钙盐与蔗糖不起作用，故可利用它们的不同反应条件，用盐酸标准溶液滴定，用酚酞作指示剂，根据盐酸标准溶液的消耗量，即可求得有效氧化钙含量。

C12H22O11 +CaO +2H2O→C12H22O11 ·CaO ·2H2O
C12H22O11 ·CaO ·2H2O + 2HCL→C12H22O11 + CaCL2 + 3H2O
4.1.2仪器、试剂
研体、80目筛、0.5mol/L HCL标准溶液、蔗糖、1%酚酞指示剂
4.1.3测定步骤
迅速准确称取以上准备好的样品0.5g左右，放入500ml锥形瓶中，加入固体蔗糖4g 复盖在试样表面（减少试样与空气的接触）。

投入玻璃球15-20颗，加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml，立即加塞，置振荡器上摇动15分钟，打开瓶塞，并用水冲洗瓶塞及瓶壁，加2~3滴1%酚酞，用0.5mol/L HCL滴定至溶液的粉红色显著消失，并在30秒内不再复现，
即为终点。

4.1.4 计算
有效CaO% = 10002804.05.0⨯⨯G
V 式中：0.02804——1/2毫摩尔氧化钙的克数；
G —— 样品重量（克）；
V —— 盐酸标准溶液的用量（毫升）。

4.1.5 注意事项
4.1.
5.1石灰吸水性强，容易消化，并易于吸收空气中CO2变为 CaCO3，故备样时一方面要快，另一方面盖好，称量要迅速。

4.1.
5.2用蔗糖测定CaO 含量不能用热的蒸馏水或加热，以防蔗糖钙的溶解度降低而影响结果。

4.1.
5.3用HCL 滴定蔗糖钙，在30S 后溶液复现红色是由于氢氧化镁的影响，可不管。

4.1.
5.4使用的锥形瓶应事先烘干，要一次迅速的加入蒸馏水，立即振荡，以防止结块。

如有结块现象，需重新称样处理。

4.2 消化速度的测定
4.2.1测定原理
石灰与水混合时产生放热反应，混合的瞬间达到最高温度所需要的时间，即为石灰消化速度。

CaO + H2O → Ca(OH)2 + 277卡热量/kgCaO
4.2.2仪器：100℃温度计、秒表、1磅保温瓶（带胶塞）
4.2.3测定方法
迅速称取10g 备好试样，置于保温瓶中，加入20~25℃蒸馏水约20ml ，立即
塞上带有温度计的塞子，按动秒表，摇动瓶中的内容物，记下从加入水到升到最高温度所需要的时间，即为石灰消化时间，并记下最高温度。

4.3 石灰钙、镁含量的快速测定
4.3.1原理
以三乙醇胺掩蔽少量铁、铝及微量锰等，调整PH ≥12.5，以钙试剂作指示剂，用EDTA 滴
定钙。

于另一份试液中，调整PH=10，以铬黑T 作指示剂，用EDTA 滴定钙镁合量。

4.3.2试剂：
1:1HCl ； 浓HNO3 ；三乙醇胺（1:2）； PH=10的NH3—NH4Cl 缓冲液； 1%铬黑T ；0.02mol/LEDTA 标准溶液 ；20%NaOH(或KOH) ；1% 钙指示剂
4.3.3测定步骤：
称取0.25g 左右的样品，加少许水润湿，加10ml1:1HCl 和3滴浓HNO3试样即分解，无气泡放出时移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

移取25ml ，加水至总量为100ml 左右，加5ml 三乙醇胺（1:2），加PH=10的NH3—NH4Cl 缓冲液15ml ，铬黑T （3~5滴）为指示剂，用EDTA 滴定至纯蓝色为终点，记下消耗EDTA 体积V1。

另取25ml 加水至总量为100ml 左右，加5ml 三乙醇胺（1:2），加10ml 20%NaOH(或KOH)，加少许钙指示剂（此时PH 应大于12.5），用EDTA 滴定至纯蓝色为终点，记下消耗EDTA 体积V2。

4.3.4计算
总钙（CaO%）= 10025025
05608
.002.02⨯⨯⨯⨯G V = G V 21216.1
氧化镁（MgO%）=250
25
04032.0)(02.021⨯⨯-⨯G V V ×100 =G
V V )(8064
.021- 式中：
0.05608——1ml 1mol/l EDTA 标准溶液相当的氧化钙的克数；
0.04030——1ml 1mol/l EDTA 标准溶液相当的氧化镁的克数。

G —— 样品重量，g 。

4.4 石灰渣残碱的测定
4.4.1测定原理
利用钠盐和钙盐在水和酒精中不同的溶解度，用酒精洗涤和过滤的办法使钠盐和钙盐分离。

4.4.2仪器、试剂
抽滤瓶 1G3玻璃过滤器 酚酞指示剂 0.5mol/L HCL
中性乙醇 甲基红—亚甲基兰指示剂
4.4.3测定步骤
称取2g 试样，加入10ml 中性乙醇，搅拌后移入已准备好的1G3玻璃器中抽吸，再用20ml 中性乙醇分三次洗涤，所得滤液及洗液加入约50ml 水，再加1~2滴甲基红—亚甲基兰指示剂，用0.1M HCL 滴至绿色变紫红色为终点。

另取10克试样测定水分。

4.4.4计算
含碱量（以Na2O 计）% =
)1(031.0水分样重-⨯MV ×100 式中：M —— 盐酸的摩尔浓度，mol/L ；
V —— 消耗盐酸的毫升数，ml/L ；
0.031——与。