土壤中氨氮、硝氮、速磷测定

硝态氮提取：
用30分钟后，提取液中硝氮测定同水中硝氮测定。

水中硝态氮的测定（紫外分光光度法）
♦主要试剂：
(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。

(2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯)
♦标准曲线的绘制
向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，用新鲜去离子水稀释到100ml(其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。

按水样测定相同步骤测量吸光度。

根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图，绘制标准曲线。

♦
用1cm石英比色皿在紫外分光光度计上，用新鲜
去离子水50ml加l.0mol／L220nm及275nm波长处的吸光度。

♦结果计算
校正吸光度计算：Ar=A220nm-2A275nm
式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度；
——275nm波长处测得的吸光度
A
275nm
由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。

氨态氮
2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法
方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。

蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。

主要仪器 振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL ）。

试剂
（1）20g·L -1硼酸—指示剂。

20gH 3BO 3（化学纯）溶于1L 水中，每升H 3BO 3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL 并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH 为4.8。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（2）0.005 mol·L -11/2H 2SO 4标准液。

量取H 2SO 4
（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L -1 (1/2H 2SO 4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释-1（注1）
100mL 水中摇匀。

4
NH 4+—N25µg 以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先5mL 的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L –1 MgO 悬浊液10mL 于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min ）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。

结果计算
土壤中铵态氮NH 4+—（N ）含量（mg·kg -1）= 30100.14)(⨯⨯⨯-⨯m
ts V V c 式中：c ——0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准溶液浓度；
V ——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)；
V 0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)；
14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol -1）；
ts ——分取倍数；
103——“换算系数”（包括mL 换算为L ，10-3；g 换算为mg ，103；换算为kg ，103）； m ——烘干样品质量（g ）。

速效磷的测定
5.3.3.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。

5.3.3.3
（1 溶解NaHCO 342.0g 于800mL 水中，以0.5 mol·L -1NaOH 溶液调节浸提液的pH 至8.5。

此溶液曝于空气中可因失去CO 2而使pH 增高，可于液面加一层矿物油保存之。

此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH 是否改变。

（2）无磷活性炭。

活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。

如含磷较多，须先用2mol·L -1HCl 浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol·L -1NaHCO 3浸泡过夜，在平瓷漏斗
上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。

如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。

（3）其他钼锑抗试剂、磷标准溶液。

[K(SbO)C4H4O6]0.5g，溶解于
100mL称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。

再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。

充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前（当天）100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。

有效期24小时，如藏冰箱中则有效期较长。

此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1（H+），钼酸铵为10 g·L-1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L-1，抗坏血酸为1.5 g·L-1。

（7准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL 水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。

此溶液为50μg·m L-1P标准溶液。

吸取上述磷标准溶液25mL，即为5 g·m L-1P标准溶液（此溶液不宜久存）。

5.3.3.4操作步骤称取通过200.001g）于150mL三角瓶（或
大试管）中，加入0.05 mol·L
振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL
吸取2.5～5.0mL，同时应补加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用880nm 或700nm波长进行比色。

以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。

标准曲线绘制：分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL
三角瓶中，再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶的总体积达到
别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。

5.3.3.5结果计算
土壤中有效磷（P ）含量（mg·kg -1）=1000103⨯⨯⨯⨯⨯k m ts
V ρ
式中：：ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL -1）；
m ——风干土质量（g ）；
V ——显色时溶液定容的体积（mL ）；
103——将µg 换算成的mg ；
ts ——为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）； k ——将风干土换算成烘干土质量的系数；
1000——换算成每kg 含磷量。

表5-3 土壤速效磷分级。