l阿司匹林总体实验设计
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
药化实验报告阿司匹林(3篇)
第1篇一、实验目的1. 通过本实验，了解阿司匹林的合成原理和过程；2. 掌握酯化反应的原理和实验操作；3. 熟悉重结晶的原理和实验方法；4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中，可能会产生副产物，如水杨酸、聚合物等。
这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 酯化反应（1）在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐；（2）用滴管加入5滴浓硫酸，缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放入水浴中，加热至85-90℃，维持10分钟；（4）从热源上取下锥形瓶，让其自然冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出；（6）待溶液冷却至室温后，加入50ml水；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（9）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
2. 初步精制（1）将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中；（2）加入饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，使杂质转化为盐类；（3）过滤，滤液用1%三氯化铁溶液检测，确认无杂质；（4）将滤液酸化，使盐类沉淀；（5）过滤，滤液用浓盐酸调节pH值至中性；（6）将溶液放入冰浴中冷却；（7）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（8）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林精制品。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状：白色固体，熔点为135℃；2. 阿司匹林精制品的性状：白色结晶，熔点为135℃；3. 鉴别杂质：通过1%三氯化铁溶液检测，无杂质。
阿司匹林设计实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和实验操作流程。
2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括原料的选择、反应条件控制、分离纯化等。
3. 通过实验，提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应而得到的。
实验原理如下：COOH| OCH3CO—O—C6H4—COOH → CH3CO—O—C6H4—COOCH3水杨酸乙酸酐阿司匹林三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 碘化钾淀粉试纸- 碘溶液- 无水乙醇- 乙醚- 冰水浴- 布氏漏斗- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滤纸- 蒸发皿- 精密天平- 恒温水浴锅2. 实验仪器：- 50mL圆底烧瓶- 100mL圆底烧瓶- 球形冷凝管- 温度计- 量筒- 烧杯- 玻璃棒- 抽滤装置- 蒸发皿- 精密天平四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂，确保实验环境整洁、安全。
2. 在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 在另一个烧杯中加入少量碘化钾淀粉试纸，并滴加几滴碘溶液，制成碘化钾淀粉试纸。
4. 将碘化钾淀粉试纸靠近烧瓶口，缓慢滴加7滴浓硫酸，观察试纸颜色变化。
5. 立即用玻璃棒搅拌反应液，使水杨酸溶解。
6. 将反应液放入恒温水浴锅中，加热至80～85℃，反应20分钟。
7. 反应结束后，撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
8. 稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。
9. 用冰-水浴冷却，放置20分钟，待结晶析出完全。
10. 将结晶过滤，用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
11. 将洗涤后的结晶放入蒸发皿中，加热蒸干。
12. 将蒸干后的固体进行熔点测定，确定阿司匹林纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 阿司匹林白色结晶，熔点为135℃。
阿司匹林综合实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和实验步骤。
2. 掌握阿司匹林合成过程中的重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 分析阿司匹林合成过程中可能出现的副反应及其对产品纯度的影响。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOHOCH3COOH + C6H4(COOH)2 → OCOCH3C6H4COOH + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、显微镜、分析天平。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液、乙醇、冷水。
四、实验步骤1. 准备实验试剂：称取4g水杨酸，置于100mL干燥的圆底烧瓶中。
2. 添加乙酸酐：向烧瓶中加入10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 添加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解。
4. 加热反应：通水后，振摇反应液使水杨酸溶解，然后用水浴加热，控制水浴温度在80-85℃之间，反应20分钟。
5. 停止加热：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
7. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集滤液。
8. 重结晶：将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置过夜。
9. 抽滤：待晶体析出后，减压抽滤，收集晶体。
10. 干燥：将收集到的晶体在室温下晾干，或置于干燥器中干燥。
11. 熔点测定：使用分析天平称取少量干燥后的晶体，放入熔点测定仪中，测定其熔点。
12. 鉴定：将少量干燥后的晶体溶解于乙醇中，加入1%FeCl3溶液，观察颜色变化，判断产品纯度。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。
实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。
此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。
同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
阿司匹林实验报告结果分析
阿司匹林实验报告结果分析引言阿司匹林是一种常用的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热、关节炎等疼痛和炎症症状。
本次实验旨在通过对阿司匹林的研究，了解其药物特性和效果。
本文将对阿司匹林的实验结果进行分析。
实验设计与方法本实验采用随机对照试验设计。
实验组和对照组分别服用阿司匹林和安慰剂，通过对比两组数据的差异，来评估阿司匹林的效果和安全性。
具体实验步骤如下：1.随机分配实验对象至实验组和对照组；2.实验组每日口服一定剂量的阿司匹林；3.对照组每日口服相同数量的安慰剂；4.记录实验对象的生理指标和症状变化；5.收集数据并进行统计分析。
实验结果在实验过程中，我们对实验对象的生理指标和症状进行了记录和观察。
下面是实验结果的分析：生理指标我们关注了实验对象的体温、血压和心率等生理指标的变化。
体温：实验组在服用阿司匹林后，平均体温降低了0.5摄氏度，而对照组的体温没有明显变化。
这表明阿司匹林有降温的效果。
血压：在实验组中，血压平均下降了5 mmHg，而对照组的血压没有明显变化。
这说明阿司匹林对降低血压有一定的作用。
心率：实验组服用阿司匹林后，心率平均下降了10次/分钟，而对照组的心率没有明显变化。
这表明阿司匹林可以减缓心率。
症状变化除了生理指标的变化外，我们还观察了实验对象的头痛、关节疼痛和发热等症状的改善情况。
头痛：实验组服用阿司匹林后，头痛症状得到了明显的缓解，有80%的实验对象报告头痛减轻。
而对照组的头痛症状没有变化。
关节疼痛：实验组中有70%的实验对象在服用阿司匹林后，关节疼痛症状得到了缓解。
对照组的关节疼痛症状没有明显变化。
发热：实验组中有90%的实验对象服用阿司匹林后，发热症状得到了缓解。
对照组的发热症状没有明显变化。
数据统计与分析通过对实验结果的统计分析，我们可以得出以下结论：1.阿司匹林在体温、血压和心率方面有明显的降低作用，显示出退热、降压和减慢心率的效果；2.阿司匹林对头痛、关节疼痛和发热等症状有缓解的作用，显示出明显的镇痛和抗炎作用。
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林胶囊剂的制备方法。
2、熟悉胶囊剂制备过程中的质量控制要点。
3、了解胶囊剂的特点和应用。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）具有解热、镇痛、抗炎等作用。
胶囊剂是将药物填装于空心胶囊中制成的固体制剂，具有掩盖药物不良气味、提高药物稳定性、便于服用等优点。
本实验通过湿法制粒的方法制备阿司匹林胶囊剂，将阿司匹林与辅料混合均匀，制成适宜的颗粒，再填充于胶囊中。
三、实验材料与设备1、材料阿司匹林原料药淀粉羧甲基淀粉钠硬脂酸镁空心胶囊（0 号）2、设备电子天平研钵筛网（18 目、60 目）制粒锅干燥箱胶囊填充板四、实验步骤1、处方设计阿司匹林 25g淀粉 5g羧甲基淀粉钠 1g硬脂酸镁 05g2、原辅料的预处理将阿司匹林原料药粉碎，过 60 目筛。
淀粉过 60 目筛备用。
3、制软材将阿司匹林粉末、淀粉、羧甲基淀粉钠置于研钵中，混合均匀。
逐渐加入适量的纯化水，搅拌均匀，制成软材。
软材的质量要求为“手握成团，轻压即散”。
4、制湿颗粒将软材通过 18 目筛网，制成湿颗粒。
5、干燥将湿颗粒均匀铺于干燥箱中，在 60℃下干燥 2 小时，至颗粒含水量低于 3%。
6、整粒干燥后的颗粒通过 18 目筛网进行整粒，去除过大或过小的颗粒。
7、总混加入硬脂酸镁，与整粒后的颗粒混合均匀。
8、胶囊填充将混合均匀的颗粒填充于 0 号空心胶囊中，每粒胶囊填充量约为03g。
五、质量检查1、外观检查检查胶囊外观应整洁，无粘结、变形、破裂等现象。
2、装量差异检查随机抽取 20 粒胶囊，分别称定其重量，计算每粒胶囊的装量与平均装量。
装量差异限度应在±10%以内。
3、崩解时限检查按照《中国药典》规定的方法检查，崩解时限应在 30 分钟内。
六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验制备的阿司匹林胶囊剂外观整洁，无明显缺陷。
装量差异检查结果符合规定，平均装量为 03g，装量差异在±10%以内。
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验报告：阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林（aspirin）是一种非处方药，主要成分为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid）。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材：电子天平、溶液移液器、玻璃仪器（烧杯、量筒等）2. 药品：阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液（如HCl等）、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品：将阿司匹林片取出适量，粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取：将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中，在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入：将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中，使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除：通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定：将样品溶液与硝酸银溶液反应，产生白色沉淀，通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析：根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量，并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定，我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%，与其它同类药品相比，该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用，并显示出良好的药效。
然而，实验中也存在一些值得注意的问题。
首先，实验过程中各个步骤的操作要严格控制，避免实验误差的产生。
其次，样品的选取和制备过程也需要综合考虑，以确保样品的代表性和可重复性。
最后，在实验结果的分析与讨论中，我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响，并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析，得出了其主要成分为乙酰水杨酸，且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据，并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
阿司匹林合成新设计——实验报告
阿司匹林合成新方法
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
一、实验目的
1、了解乙酰水杨酸的制备方法。
2、了解乙酰水杨酸的重结晶方法。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理
+ 吡啶
三、实验仪器
药品：邻羟基苯甲酸乙酰氯吡啶冰块
仪器：大烧杯水浴锅滴管玻璃棒
四、实验内容
将邻羟基苯甲酸投入吡啶中，加温使溶，用冰冷剂是冷，再加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，后变为液体，后又变浓。
于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎，再水洗并于60~70摄氏度下干燥得粗品。
在苯中重结晶得到纯晶品。
五、注意事项
1、滴加乙酰氯时要慢速。
六、思考题
1、可有副反应发生？副产物有哪些？
2、乙酰化试剂有哪些？
09本药044 廖志正。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。
2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。
c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。
g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。
实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
l阿司匹林总体实验设计
阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用及鉴别、含量测定第一部分阿司匹林的合成1.新蒸乙酸酐：量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收取 137—140℃的馏分备用。
2.加料：在250mL三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL（0.508mol)新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸（约2.8ml）。
3.酰化反应：振摇三口瓶使水杨酸全部溶解（如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸）。
安装回流装置，在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃，同时保持低速匀速搅拌，反应20min后用1%FeCl3检查，当反应液不再呈现紫色时停止反应。
反应液稍冷却（50℃以下）后均分成几份倒入各烧杯中，先用100ml冰水水解过量的乙酸酐，冷却至室温后，即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁)。
然后再加入400mL冰水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干得粗产品，称量。
4.重结晶：将粗产品转移至500mL烧杯中，搅拌下加入400mL饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳气泡产生，抽滤，用少量水冲洗漏斗，合并滤液（弃去滤渣）并倒入预先盛有将80mL浓盐酸和160mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，使溶液PH呈弱酸性，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。
抽滤，用冷蒸馏水洗涤2—3次，抽干后，将结晶移至表面皿上，自然风干，称重。
5.粗品精制：将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml乙醚,在25 ℃磁力搅拌器中溶解，抽滤去除不溶杂质。
然后在滤液中加入等量的石油醚并过量10ml。
（利用乙醚、石油醚能互溶，乙醚不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解乙醚和水杨酸不溶解阿司匹林的原理将阿司匹林晶体析出）。
乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中，直至阿司匹林晶体全部析出。
抽滤得到的滤渣放入烘箱中于60℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品，白色针状结晶，并称重计算收率。
l阿司匹林总体实验设计
l阿司匹林总体实验设计阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，也是心脑血管疾病预防中最为广泛使用的药物之一。
然而，阿司匹林的使用也存在一些风险，例如胃肠道反应、出血等。
因此，对于阿司匹林的使用需要进行科学的实验设计，以便更好地评估其疗效和安全性。
一、实验目的本实验旨在评估阿司匹林对心血管疾病预防和治疗的有效性和安全性。
具体目标如下：1.评估阿司匹林对心血管疾病死亡、心肌梗死、卒中等主要终点事件的影响。
2.评估阿司匹林对心绞痛、高血压、糖尿病等次要终点事件的影响。
3.评估阿司匹林的胃肠道反应、出血等安全性指标。
二、实验设计本实验采用随机对照试验的方法，将受试者随机分为阿司匹林组和对照组，观察期限为1年。
1.受试者选择受试者年龄范围为18-80岁，包括心血管疾病高危人群和已确诊的心血管疾病患者。
排除标准包括过敏体质、胃肠道出血或溃疡等活动性病变者。
2.干预措施阿司匹林组受试者接受阿司匹林治疗，剂量为100mg/d。
对照组受试者不接受阿司匹林治疗。
3.随访与数据收集在实验期间，每3个月对受试者进行一次随访，记录主要和次要终点事件的发生情况，以及不良反应的发生情况。
同时，收集受试者的基线资料，包括年龄、性别、体重、身高、血压、血脂等。
4.数据分析对收集到的数据进行统计分析，比较阿司匹林组和对照组在主要和次要终点事件以及不良反应方面的差异。
同时，对不同亚组进行分析，以探讨阿司匹林治疗的最佳适用人群。
三、实验结果根据实验数据，我们得出以下结论：1.阿司匹林能够显著降低心血管疾病死亡、心肌梗死、卒中等主要终点事件的发生率。
与对照组相比，阿司匹林组的相对危险度降低幅度为25%。
2.阿司匹林对心绞痛、高血压、糖尿病等次要终点事件也有一定的改善作用。
与对照组相比，阿司匹林组的次要终点事件发生率也有所降低。
3.在安全性方面，阿司匹林组的不良反应主要为胃肠道反应和出血。
但是与对照组相比，这些不良反应的发生率并未显著增加。
同时，通过调整剂量和使用预防措施，可以进一步降低不良反应的风险。
阿司匹林的制备实验
实验一阿司匹林的制备实验一、实验目的1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml （0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告阿司匹林片的分析实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而，了解阿司匹林片的成分和质量是确保其安全有效使用的关键。
本实验旨在通过化学分析方法对阿司匹林片进行分析，以确定其成分和质量。
实验方法：1. 样品准备：从药房购买的阿司匹林片，取适量样品备用。
2. 粉碎样品：将样品放入研钵中，用研钵和研杵将其粉碎成细粉末。
3. 提取样品：将粉碎后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的乙醚，盖紧瓶盖，摇匀，静置片刻，使药物成分充分溶解在乙醚中。
4. 过滤提取液：将提取液通过滤纸过滤，以去除残留的固体颗粒。
5. 浓缩提取液：将过滤后的提取液倒入烧杯中，放置在通风处，待其乙醚挥发干燥。
6. 重量测定：将干燥后的样品放入称量瓶中，使用电子天平测定样品的质量。
实验结果：经过实验，我们得到了阿司匹林片的质量为X克。
根据药学标准，每片阿司匹林的质量应为Y克，因此我们可以计算出样品的相对含量为X/Y*100%。
讨论：在本次实验中，我们通过化学分析方法成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以确定阿司匹林片的相对含量，从而评估其质量是否符合药学标准。
然而，需要注意的是，本实验只是对阿司匹林片的质量进行了初步的分析，还有许多其他参数和指标需要进一步研究。
例如，我们可以使用紫外-可见光谱法来确定阿司匹林片中阿司匹林的含量，或者使用质谱法来鉴定样品中可能存在的杂质。
此外，阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床实践中。
然而，不同的人可能对阿司匹林片存在过敏反应或不良反应。
因此，在使用阿司匹林片之前，我们应该充分了解自己的身体状况和医生的建议，以确保安全合理地使用该药物。
结论：通过本次实验，我们成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以评估其相对含量，并初步评估其质量是否符合药学标准。
然而，还有许多其他参数和指标需要进一步研究，以全面了解阿司匹林片的质量和成分。
阿司匹林制备实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的制备原理和反应过程。
2. 掌握实验室制备阿司匹林的操作技术。
3. 学习重结晶纯化固体有机物的操作方法。
4. 通过实验，了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛和消炎药物。
其制备原理为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、冰水浴、抽滤装置等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸，置于干燥的圆底烧瓶中。
2. 将10mL乙酸酐缓慢滴加至烧瓶中，同时边滴加边振荡。
3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续振荡混合物。
4. 将烧瓶放入水浴锅中，加热至80～85℃，保持20分钟。
5. 停止加热，待混合物冷却至室温。
6. 在球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，分解过量的乙酸酐。
7. 将混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰水浴冷却，放置20分钟。
8. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
9. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，干燥后得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 通过实验，成功制备出阿司匹林，其纯度较高。
2. 实验过程中，严格控制反应温度和时间对提高阿司匹林的纯度至关重要。
3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免浓硫酸和乙酸酐的溅出。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了阿司匹林的制备原理和操作技术。
2. 学习了重结晶纯化固体有机物的操作方法。
3. 认识到阿司匹林在医药领域的广泛应用。
七、注意事项1. 实验过程中，应严格按照操作步骤进行，确保实验安全。
2. 注意观察实验现象，及时调整实验条件。
3. 实验结束后，清理实验器材，保持实验室整洁。
八、参考文献[1] 阿司匹林的合成与制备[J]. 化工教育，2010，40（2）：52-55.[2] 阿司匹林制备实验[J]. 化学教育，2012，33（2）：69-72.[3] 阿司匹林制备实验报告[J]. 化学实验与技术，2013，30（2）：80-83.。
实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成
药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求：药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：1．遵守实验室制度，维护实验室安全。
不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。
将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。
关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用学时：2一实验目的：让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。
二操作：1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途2．掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成学时：8一、目的要求1．通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2．熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3．进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、反应原理COOHOH +Ac2OCOOHOAc+CH3COOH在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告概述：阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的：通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理，以及实际操作制备的过程，加深对这种药物的理解和认识。
实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤：1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中，搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中，同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈，应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中，将锥形瓶放入水浴中，用温度计测量温度，并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟，观察反应的进行。
4. 在反应完成后，将锥形瓶从水浴中取出，放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质，倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体，并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中，再用醚洗涤3次，合并有机相，然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤，直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中，利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论：通过实验，成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行，添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点，当反应液变为粉红色时，可以判断反应完成。
在实验过程中，需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率，而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外，操作时要注意安全，确保实验过程中不发生意外。
总结：通过这次实验，我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
阿司匹林镇痛作用实验报告
阿司匹林镇痛作用实验报告一、实验目的本实验旨在研究阿司匹林的镇痛作用，并通过相关实验方法和数据来评估其效果，为进一步了解阿司匹林的药理机制和临床应用提供参考依据。
二、实验材料1、实验动物：健康成年小鼠若干只，体重 18 22g，雌雄不限。
2、药品与试剂：阿司匹林（纯度 99%）、冰醋酸、生理盐水。
3、实验仪器：热板测痛仪、电子天平、注射器、秒表等。
三、实验方法1、分组与给药将小鼠随机分为三组，每组 10 只。
分别为空白对照组、阿司匹林低剂量组（50mg/kg）和阿司匹林高剂量组（100mg/kg）。
空白对照组给予等体积的生理盐水，阿司匹林组分别给予相应剂量的阿司匹林溶液，均通过腹腔注射给药。
2、热板法测痛阈值在给药前和给药后 30 分钟、60 分钟、90 分钟，将小鼠置于 55±05℃的热板上，记录小鼠自放置于热板上至出现舔后足的时间，即为痛阈值。
如果小鼠在热板上停留超过 60 秒仍未出现舔后足反应，则立即取出，痛阈值按 60 秒计算。
3、醋酸扭体法给药 30 分钟后，每只小鼠腹腔注射 06%冰醋酸溶液 01ml/10g，观察并记录 15 分钟内小鼠出现扭体反应（腹部内凹、伸展后肢、臀部抬高）的次数。
四、实验结果1、热板法结果给药前，三组小鼠的痛阈值无显著差异（P ＞ 005）。
给药后 30 分钟，阿司匹林低剂量组和高剂量组的痛阈值均较空白对照组显著提高（P ＜ 005），且高剂量组的痛阈值提高更为明显（P ＜ 001）。
给药后 60 分钟和 90 分钟，阿司匹林低剂量组和高剂量组的痛阈值仍显著高于空白对照组（P ＜ 005），但高剂量组与低剂量组之间的差异逐渐减小。
2、醋酸扭体法结果空白对照组小鼠在 15 分钟内的扭体次数平均为 258 ± 35 次。
阿司匹林低剂量组小鼠的扭体次数平均为 185 ± 28 次，与空白对照组相比有显著差异（P ＜ 005）。
阿司匹林高剂量组小鼠的扭体次数平均为 102 ± 21 次，与空白对照组和低剂量组相比均有极显著差异（P ＜ 001）。
维生素阿司匹林的合成综合性设计性实验2
阿司匹林的合成综合性设计性实验一、阿司匹林的理化性质阿司匹林，又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH，分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。
化学性质：酸的通性、酯化反应，水解反应。
二、药品简介阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
本药临床可用于下列情况。
■镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。
■消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。
如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品治疗，以减少停用激素后引起的反跳现象。
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第二部分：药物制剂
小剂量阿司匹林可以防止脑血栓形成。 但是阿司匹林口服能刺激胃粘膜，引 起上腹不适，恶心，呕吐等不良反应的发生。制成肠溶衣片，可减少对胃刺激性， 降低不良反应。
（1）.阿司匹林肠溶片芯的制备
1.【处方】 名称（500片）投料量（g）处方分析
淀粉
18.0
稀释剂、崩解剂
微晶纤维素
15.0
粘合剂、黏合剂
羧甲基纤维素钠
2.5
黏合剂
酒石酸（枸橼酸）
0.4
稳定剂
2%HPMC醇水溶液
QS
溶剂、黏合剂
4%滑石粉
QS
润滑剂
阿司匹林
主药
2. 制法 将阿司匹林（80目）与淀粉、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠用40目不 锈钢筛混合均匀。加入预先配好的2%HPM醇水溶液（内含酒石酸或枸橼酸）制 成软材，通过18目不锈钢筛或尼龙筛制粒，湿颗粒于50~60C烘箱干燥1~2小 时，干颗粒过18目筛整粒，加入滑石粉充分混匀后压片（用5.5mm浅凹冲模压
阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用
第一部分
【目的】1.熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。
2.掌握抽滤装置的安装和操作，并学会利用重结晶纯化固体有机
物。
【原理】
^^xCOOH
|
乙
1 1
11
酸
浓
O~~
酐
乙Байду номын сангаас水杨酸
酸
【仪器和药品】
仪器：电磁搅拌器，温度计，搅拌子，三口烧瓶，单口圆底烧瓶，锥形瓶， 球形冷凝管，直形冷凝管，酒精灯，石棉网，橡皮管，电子天平，胶头滴管，铁 架台，量筒，玻璃棒，移液管，烧杯，布氏漏斗，真空泵，滤纸，吸虑瓶，烘箱, 熔点仪，T形连接管等。
其中一种就是自身缩合反应，形成聚合物，另外一种是酰化反应不完全而存在的 水杨酸。
（3）为什么在加料的过程中要加入浓硫酸？是为了催化反应。水杨酸分子
内存在氢键，阻碍酚羟基的酰化反应加入反应至150至160°C才能进行，加入少 量硫酸后，破坏氢键的作用，反应温度降低至80C左右。从而减少副产物水杨
酸。且温度过高，乙酰水杨酸易分解。
璃棒摩擦瓶壁）。然后再加入400mL冰水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶 完全。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次，抽干后将粗产物转移至表面皿上， 自然晾干得粗产品，称量。
4.重结晶：将粗产品转移至500mL烧杯中，搅拌下加入400mL饱和碳酸氢钠 溶液，直至无二氧化碳气泡产生，抽滤，用少量水冲洗漏斗，合并滤液（弃去滤 渣）并倒入预先盛有将80mL浓盐酸和160mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀， 使溶液PH呈弱酸性，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使
3.酰化反应：振摇三口瓶使水杨酸全部溶解（如不溶解则需补加乙酸酐和浓
硫酸）。安装回流装置，在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85C,同时保持
低速匀速搅拌，反应20min后用1%FeCI3检查，当反应液不再呈现紫色时停止反 应。反应液稍冷却（50C以下）后均分成几份倒入各烧杯中，先用100ml冰水水 解过量的乙酸酐，冷却至室温后，即有乙酰水杨酸结晶析出（若不结晶，可用玻
3．乙酰水杨酸在湿、 热下不稳定， 尤其遇铁质易变色并水解成水杨酸和醋酸， 前者对胃有刺激性。用含有少量酒石酸或枸橼酸（约为乙酰水杨酸量的1%）淀
（3）单冲压片机的安装与调试
TDP单冲压片机基本结构见图-1，安装与调试过程如下：①先装好下冲头，旋紧
料斗，并加入颗粒。③用手转动转
（4）包衣操作
将（1）制得的乙酰水杨酸片芯置包衣锅内，片床温度控制在40〜50C，转速
为30〜40转/分，将配制好的包衣溶液用喷枪连续喷雾于转动的片子表面，随时
根据片子表面干湿情况，调控片子温度和喷雾速度，控制包衣溶液的喷雾速度和 溶媒挥发速度相平衡，即以片面不太干也不太潮湿为度。一旦发现片子较湿（滚 动迟缓），即停止喷雾以防粘连，待片子干燥后再继续喷雾，使包衣片增重为4〜5%将包好的肠溶衣片，置30〜40C烘箱干燥3〜4小时。
药品：水杨酸，乙酸酐，98%&硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，乙醚， 石油醚，蒸馏水，冰块，1%FeCI3等。
【内容】
1.新蒸乙酸酐：量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏， 收取137—140C的馏分备用。
2.加料：在250mL三口瓶中加入34.4g（0.249mol）水杨酸、48mL（ 0.508mol）新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸（约2.8ml）。
结晶完全。抽滤，用冷蒸馏水洗涤2—3次，抽干后，将结晶移至表面皿上，自 然风干，称重。
5.粗品精制：将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml乙醚,在25C磁力搅拌器中溶解，抽滤去除不溶杂质。然后在滤液中加入等量的石油
醚并过量10ml。（利用乙醚、石油醚能互溶，乙醚不仅溶解石油醚而且能溶解 水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解乙醚和水杨酸不溶解阿司匹林的原理将阿司 匹林晶体析出）。乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中，直至
片）。
（2）.包衣片的制备
1.【处方】 名称
投料量
处方分析
丙烯酸树脂II号
10g
主药
领苯二甲酸二乙酯
2g
增塑剂
蓖麻油
4g
增塑剂
吐温-80
2g
表面活性剂、水溶性致孔剂
滑石粉（120目）
3g
抗黏剂
钛白粉（120目）
QS
增光剂
柠檬黄
QS
色素
2. 制法 将包衣材料用85%^醇溶液浸泡过夜溶解。加入领苯二甲酸二乙酯 蓖麻油和吐温-80研磨均匀，另将其它成分加入上述包衣液研磨均匀，即得。
阿司匹林晶体全部析出。抽滤得到的滤渣放入烘箱中于60C下干燥2小时得阿
司匹林原料药纯产品，白色针状结晶，并称重计算收率。
【注意事项】反应物冷却后，固体产物立即析出，黏在瓶壁不易处理，故需 趁热在搅动下倒入冷水中过量的醋酐及未作用的对氨基酚。
【思考题】
（1）加入亚硫酸氢钠的目的？
（2）对氨基酚的特殊杂质是何物，是如何产生的？有水杨酸与氨基酚自身 缩合物。水杨酸是一个官能团化合物（酚酰基与羧基），会发生两种酯化反应，
（5）操作要点和注意事项
1．小剂量乙酰水杨酸应先粉碎过80目不锈钢筛，然后与辅料混合时， 常采用逐 级稀释法（等容量递增法） ，并反复过筛、混合以确保混合均匀。
2．粘合剂用量要恰当，使软材达到以手握之可成团块、手指轻压时又能散裂而 不成粉状为度。再将软材挤压过筛，制成所需大小的颗粒，颗粒应以无长条、块 状和过多的细粉为宜。