离子色谱应用实例

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食盐中碘的离子色谱法检测

食盐中碘的离子色谱法检测

食盐中碘的离子色谱法检测摘要:采用离子色谱对食盐中的碘进行分离,采用电感耦合等离子体质谱仪和安培检测器两种检测器进行检测,解决了食盐中碘难以测定的问题。

两种检测器检出结果相吻合。

利用加标回收、精密度等各种指标检验方法的准确性,加标回收率在100.3%-106.4%之间,均满足实验的要求,也验证了市场上加碘食盐基本添加的是碘酸根。

关键词:食盐、碘、抗坏血酸、电感耦合等离子体质谱仪、离子色谱仪安培检测碘摄入量不足或过量摄入碘,对人体健康同样都存在负面影响。

因此,准确测量加碘盐中碘的含量保证加碘盐的质量非常重要。

对加碘盐中的碘进行检测时,由于主含量氯化钠的存在,容易在检测中造成干扰,所以碘盐中碘的分析一直是分析化学中的热门课题之一。

分析法较多,当前盐碘的测定主要有容量法和催化动力学法、气相色谱法等[1-5]。

目前市场上出售的加碘食盐主要是添加碘酸钾或碘化钾,后者因易氧化成碘单质升华而逸失,我国已逐渐停止使用,但在实际检验工作中也应考虑。

因此对当前市售的加碘盐中的碘进行形态的分析并找到相应的检测方法尤为重要。

本实验室利用离子色谱仪和电感耦合等离子质谱仪联机对加碘盐中碘的形态进行分析,同时对照了离子色谱安培检测法,检测结果均相吻合,完全能满足实验的要求。

且方法简单快捷,检出限低,回收率好。

1.实验部分1.1仪器与试剂ICS3000型离子色谱仪(美国Dionex),配有EGC淋洗液自动发生器和自动进样系统。

Agilent 7500ce 电感耦合等离子体质谱仪。

碘酸钾,标准物质,购至国家标准物质研究中心。

碘化钾,进口高纯试剂(纯度大于99.5%)。

抗坏血酸,分析纯,购至北京化学试剂公司。

1.2 实验方法1.2.1 样品处理形态分析前处理方式:称取食盐样品1.0g于100ml容量瓶中,充分溶解后,过0.45um 的水系滤膜,待测。

离子色谱安培检测前处理方法:称取食盐样品1.0g和0.10g抗坏血酸于100ml容量瓶中,充分溶解后,过0.45um的水系滤膜,待测。

HPAEC-ED离子色谱应用实例

HPAEC-ED离子色谱应用实例
18032
AA直接分析系统
同时测定常见氨基酸及胺基糖类、简单糖类、 糖酸、含磷氨基酸、含硫氨基酸的氧化产物
IPAD
氨基酸分析的新的色谱条件
分离柱: 柱尺寸: 柱容量: 淋洗液: 流速: 柱温: 最大反压: 进样体积: 溶剂稳定性: pH 稳定性: 检测: AminoPac PA10 分析柱带保护柱 2 x 250 mm (2 x 50 mm) 60 µeq. (12 µeq) NaOH / NaOAc 梯度 0.25 mL/min 30 ℃ 4000 psi 1-25 µL 100%溶剂(甲醇、乙腈)兼容 0-14 六电位波形
水解条件:盐酸纯度、氮气保护、水解温度和时间
蛋白质样品的水解
水解方法
水解条件
注解
2.碱水解
4.2 M NaOH 1100C, 20 h
推荐用于Trp的水解。 水解后的碱性样液与AAA-直接法匹配,若用衍生 法,必须中和或稀释样品溶液,但中和时带入的 NaCl干扰衍生反应,稀 释又受 Ninhydrin 法灵敏 度的限制。 分两个阶段: 首先蛋白质被蛋白酶降解为短肽和某些高及肽, 然后再被氨肽酶或羧肽酶水解为氨基酸。
100
150
200
250
300
50
350 nC
0 0.0 1 - Arg 5.0 10.0 11 - Ile 12 - Leu 13 - Met 15.0 14 - Tau 20.0 17 - Glu 18 - Asp 19 - Cys 25.0 min 30.0 16 - Phe 20 - Tyr 15 - His 2 - Lys 3 - Gln 4 - Ala 5 - Thr 6 - Gly 7 - Val 8 - EEACA 9 - Ser 10 - Pro

离子色谱应用领域

离子色谱应用领域

离子色谱应用领域离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是利用带电的离子交换柱对离子物质进行分离和分析的一种色谱技术。

离子色谱技术广泛应用于环境科学、食品安全、生物医药、化工工艺控制、金属加工、能源与新材料等领域。

以下是离子色谱在不同领域的应用。

1. 环境科学离子色谱在环境科学领域中被广泛应用于水体、大气、土壤等环境样品中离子的检测和分析。

例如,在水体中常见的离子污染物,如硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、硫酸盐、磷酸盐等,可以通过离子色谱分析方法进行定量测定。

这些数据可以评估水质的安全性、污染程度,为环境保护和治理提供科学依据。

2. 食品安全离子色谱在食品安全领域中常用于检测食品样品中的各种有害离子物质,如重金属离子、农药残留、防腐剂等。

离子色谱可对食品样品进行快速、准确、灵敏的分析,保证食品安全。

例如,离子色谱可以检测食品中的硼酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐等对人体健康有害的物质含量,进行食品质量控制和安全评估。

3. 生物医药离子色谱在生物医药领域也有广泛应用。

离子色谱可以对生物样品(如血液、尿液、细胞培养物等)中的离子物质进行分离和测定,提供关键的质量控制和安全性评估数据。

例如,离子色谱可用于测定生物样品中的无机阳离子(如钠、钾、钙、镁等)和无机阴离子(如氯、磷酸根、硫酸根等)的含量,用于临床诊断、药物疗效评估和药物安全监测等方面。

4. 化工工艺控制离子色谱在化工领域中被广泛应用于工艺流程监控和质量控制。

离子色谱可以实时检测并分析生产流程中的离子物质含量,及时发现和解决可能导致工艺异常和质量问题的离子污染。

例如,在制药工艺中,通过离子色谱检测药物原料中的杂质离子,保证药物的纯度和稳定性。

5. 金属加工离子色谱可用于金属表面处理、清洗和保护膜检测中。

离子色谱可以快速准确地测定金属表面的离子物质含量,如金属离子的浓度和化学状态。

这对金属加工工艺的优化和控制具有重要意义。

例如,在电镀行业中,通过离子色谱检测镀液中的金属离子含量,可以实现镀层的均匀性和质量的控制。

离子色谱在水质分析中的应用

离子色谱在水质分析中的应用

离子色谱在水质分析中的应用离子色谱法(Ion Chromatography,IC)是一种专门用于分离和检测离子的分析技术。

它基于离子交换原理,通过选择性地吸附和洗脱样品中的离子,来实现离子的分离和定量分析。

离子色谱法具有分离效果好、灵敏度高、选择性强、操作简便等特点,因此在水质分析中得到了广泛的应用。

1. 离子浓度分析:离子色谱法可以精确测定水体中各种离子的浓度,如阴离子(如硫酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子等)和阳离子(如钠离子、钾离子、铵离子等)的浓度。

通过分析样品中的离子浓度,可以了解水体中的溶解离子成分及其浓度变化情况。

2. 无机阴离子污染物的监测:离子色谱法可以检测水体中常见的无机阴离子污染物,如硝酸根离子、亚硝酸根离子、亚硫酸根离子等。

这种方法可以用于监测水体的酸碱度、硫酸盐和硝酸盐的含量,以评估水体的质量和污染程度。

3. 有机酸的测定:离子色谱法可以测定水体中的有机酸,如乙酸、柠檬酸等。

有机酸是一类对水质有较大影响的物质,通过测定有机酸的浓度,可以了解水体中有机污染物的种类和浓度,进而评估水体的健康状况。

4. 元素分析:离子色谱法可以用于测定水体中的一些重要元素,如锂、钠、钾等。

这些元素在水体中的存在状态和浓度变化与地质、地貌、生态等有关,通过分析这些元素的含量,可以推测地质环境和水体的生态特征。

5. 水质监测:离子色谱法又称为“水质分析中的通用分析方法”,可以用于检测水体中各种污染物的含量,包括溶解态和悬浮态的污染物。

通过对各种离子浓度的分析,可以评估水体的综合水质状况,为水源保护、环境治理提供重要的依据。

离子色谱法在水质分析中具有广泛的应用前景。

随着技术的不断发展和改进,离子色谱法将在水质分析领域发挥更重要的作用,为保护水源、提高生活用水质量提供有力支持。

《离子色谱分析法》课件

《离子色谱分析法》课件

分离
样品在色谱柱中进行分离,不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况,定期清洗色谱柱,以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性,应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件,防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况,方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等,保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化,辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域,用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术,如 固相萃取、膜过滤等,降低基质 干扰,提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中,离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子,如重金属离子和硫化物等, 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子,了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂,如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子,如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化,以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ,如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型,进行 适当的样品处理,如稀释、过滤

简述离子色谱柱的分离原理

简述离子色谱柱的分离原理

简述离子色谱柱的分离原理离子色谱柱是一种通常用于离子型化合物分离和分析的柱子,其分离原理主要基于离子交换作用和化合物在水溶液中与溶剂和离子交换树脂中的离子相互作用的原理。

本文将详细介绍离子色谱柱的分离原理,并且阐述离子色谱柱在实际应用中的一些注意事项和应用案例。

离子交换作用离子交换作用是指,由于化合物的带电特性,它们在极性溶剂中可以与具有相反电荷的其它离子发生作用。

以硫酸盐离子交换树脂为例,它的负电荷可以吸附带正电荷的阳离子分子,比如H+、Na+、K+等离子;而带负电荷的阴离子分子则不容易通过这种机制被捕获。

化合物在水溶液中与离子交换树脂中的离子相互作用化合物在水溶液中的溶解度往往比较高,即使对于不带电的小分子化合物,也会与水分子发生相互作用。

而对于极性化合物和离子性化合物,这些相互作用会更加明显。

在待测样品中,化合物可以与离子交换树脂中的离子产生相互作用,比如盐离子等。

当这些化合物进入离子交换柱中时,它们可以与离子交换树脂中的离子结合,并且被分离开来。

离子取代也是离子色谱柱的另一种分离机制。

这种分离机制主要涉及到对于离子交换树脂中的离子进行取代。

当样品中的成分进入离子色谱柱时,他们可以与离子交换树脂中的离子进行取代,从而实现分离。

不同的样品成分离子取代的程度不同,而这种离子取代作用与pH、离子强度和其他环境因素相关。

离子交换树脂的选择离子交换树脂是离子色谱柱中最重要的组成部分之一,它直接决定了柱子对待测样品的分离效果。

在选择适当的离子交换树脂时,需要考虑样品的化学性质,包括样品pH、离子强度和离子浓度等。

离子交换树脂的交换容量,耐腐蚀性,性能稳定性等因素也需要加以考虑。

离子色谱柱在样品分析中的应用离子色谱柱已广泛应用于环境、食品和生物医学等多领域中。

在环境监测方面,离子色谱柱主要用于分析水中的无机离子和有机酸。

在食品质量监测方面,离子色谱柱主要用于检测食品中的防腐剂和其他添加物。

在生物医学方面,离子色谱柱主要用于分析生物物质中的离子和有机酸。

离子色谱仪在药物行业中的应用实例

离子色谱仪在药物行业中的应用实例

离子色谱仪在药物行业中的应用实例离子色谱仪(Ion Chromatograph,IC)是一种用于分离和分析离子化合物的仪器。

它基于离子交换柱和离子检测器,可以快速、准确地分离、测定和检测药物中的离子化合物。

离子色谱仪在药物行业中的应用广泛,既可以用于药品质量控制,也可以用于药物研发和探索。

一、药品质量控制中的离子色谱仪应用1.阴离子浓度的测定:离子色谱仪可以用于测定药物中的阴离子浓度,如硫酸栓剂中硫酸离子浓度的测定,用于控制药品质量,确保药物的稳定和一致性。

2.阳离子浓度的测定:离子色谱仪可以测定药物中的阳离子浓度,如钙、镁、铁等离子浓度的测定,用于药物的质量控制和稳定性的评估。

3.离子交换柱的选择:离子色谱仪可以帮助选择合适的离子交换柱,用于分离和分析药物中的离子化合物,如药物中的有机酸、有机碱等离子化合物。

4.含离子官能团的测定:离子色谱仪可以测定药物中的含离子官能团,如草酸、磷酸等官能团的测定,用于分析药物的组成和结构。

5.多组分药物的分析:离子色谱仪可以用于多组分药物的分析,如药物中的钠盐、钾盐、钙盐等离子化合物的同时分析,用于控制药物的配方和制备过程。

二、药物研发中的离子色谱仪应用1.药物理化性质的研究:离子色谱仪可以用于研究药物的理化性质,如药物的酸碱性、离子性等,从而为药物的研发和优化提供重要的数据支持。

2.药物分解产物的分析:离子色谱仪可以分析药物在不同条件下的分解产物,如在不同温度、光照条件下药物的分解产物的形成和动力学变化,用于评估药物的稳定性和降解机制。

3.药物与离子交换柱的相互作用研究:离子色谱仪可以研究药物与离子交换柱的相互作用,从而评估药物在离子交换柱上的保留行为和分离效果。

4.药物中金属离子的分析:离子色谱仪可以测定药物中的金属离子,如铜、铁、镉等金属离子的浓度和种类分析,从而评估金属离子对药物质量和安全性的影响。

5.药物溶液中离子浓度的测定:离子色谱仪可以测定药物溶液中的离子浓度,如药物溶液中的氯离子、钠离子等离子浓度的测定,用于优化药物溶液的成分和浓度。

离子色谱法在环境污染物检测中的应用实例

离子色谱法在环境污染物检测中的应用实例

离子色谱法在环境污染物检测中的应用实例近年来,随着环境污染问题的日益严重,环境监测的重要性逐渐凸显。

离子色谱法(Ion Chromatography,IC)作为一种高效、准确、灵敏的分析技术,被广泛应用于环境污染物的检测中。

在此,我将介绍几个离子色谱法在环境监测中的应用实例,以展示该技术的广泛适用性和潜力。

首先,离子色谱法在水环境中的应用广泛。

水是我们生活中不可或缺的资源,而其中的污染物对人类健康和生态环境都有不可忽视的影响。

离子色谱法可以用于检测水中的各类离子物质,如常见的阳离子(钠、钾、铵等)和阴离子(硫酸根、氯根、硝酸根等),以及一些有机酸和醇类物质。

通过对水样的分析,可以及时发现并监测水体中的污染物,采取相应措施进行净化处理,从而保护人类健康和生态环境的可持续发展。

其次,离子色谱法在大气环境中的应用也逐渐受到重视。

大气污染是城市化进程中面临的一大难题,严重影响着城市居民的生活质量。

离子色谱法可以用于监测大气中的颗粒物中的离子成分,如硫酸盐、硝酸盐及氯离子等。

通过衡量大气中离子物质的含量和组成,可以评估大气中污染物的来源和程度,为城市改善空气质量提供科学依据。

此外,在土壤环境中,离子色谱法也能发挥重要作用。

土壤是养育植物和维持自然生态系统的基础,但遭受到来自于人类活动的严重污染。

离子色谱法可以用于测定土壤中的盐类及金属离子等,通过这些分析数据,监测土壤中的污染程度,及时采取措施减少对土壤和地下水的污染,保护农作物的生长和生态环境的平衡。

此外,离子色谱法在食品安全领域也发挥着重要作用。

随着工业化进程和农药使用的增加,食品中残留的化学物质成为一个全球性的担忧。

离子色谱法可以检测食品中的离子污染物,如重金属离子、汞、铅等。

通过对食品中离子成分的监测,可以提醒消费者避免摄入有害物质,同时促使生产商加强食品质量的控制和检测,保护公众的健康权益。

综上所述,离子色谱法作为一种高效准确的分析技术,在环境污染物的检测中具有广泛的应用前景。

乙醛离子色谱法-概述说明以及解释

乙醛离子色谱法-概述说明以及解释

乙醛离子色谱法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述乙醛离子色谱法是一种用于测定乙醛浓度的分析方法。

乙醛是一种常见的有机溶剂和特征性的挥发性有机化合物,具有强烈的刺激性气味,对人体和环境具有潜在风险。

因此,准确测定乙醛浓度对于环境监测和工业生产中的安全管理至关重要。

传统的测定乙醛浓度方法往往需要复杂的操作步骤和昂贵的仪器设备,且操作过程中可能会受到其他化合物的干扰。

相比之下,乙醛离子色谱法作为一种高效、准确、灵敏且可靠的分析技术,得到了广泛的应用。

乙醛离子色谱法的原理基于样品中乙醛离子在固定相上的分离和检测。

常用的分析仪器包括离子色谱仪和相应的色谱柱。

在离子色谱分析过程中,乙醛离子与离子交换柱相互作用,通过变化溶剂流动条件和离子交换剂浓度的方法,将乙醛离子从其他离子分离出来。

随后,通过离子色谱仪检测和定量分析,得到样品中乙醛的浓度。

乙醛离子色谱法具有多种优点。

首先,它具有精密度高、准确性好的特点,能够对乙醛进行快速和准确的测定。

其次,该方法的操作相对简单,且使用的试剂和溶剂成本较低,具有较高的经济性。

此外,乙醛离子色谱法对其他化合物的选择性高,不易受到干扰,可以有效地区分出乙醛。

然而,乙醛离子色谱法也存在一些局限性。

首先,该方法对仪器设备和操作人员的要求较高,需要经过专业培训以确保准确性和可靠性。

其次,样品的前处理和制备过程需要时间和耐心,尤其适用于有机溶剂环境下的乙醛浓度测定。

综上所述,乙醛离子色谱法作为测定乙醛浓度的一种高效、准确、灵敏且可靠的方法,具有较高的应用价值。

在环境保护、工业安全和健康管理等领域,乙醛离子色谱法将发挥重要作用,为相关研究提供有力支持。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为三个部分,分别是引言、正文和结论。

下面将对每个部分的内容进行详细说明。

引言部分(Chapter 1)将首先对乙醛离子色谱法进行概述,介绍该分析方法的背景和重要性。

接着,将对整篇文章的结构进行说明,让读者了解本文的组织和内容安排。

关于离子色谱应用研究成果报告范文

关于离子色谱应用研究成果报告范文

关于离子色谱应用研究成果报告范文一、研究背景离子色谱是一种分离和分析离子化合物的技术,它广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全等领域。

随着科技的发展,离子色谱技术不断得到改进和完善,其应用范围也在不断扩大。

本文基于离子色谱的理论和技术,对离子色谱应用研究进行了深入探讨和分析,取得了一些重要的研究成果。

二、研究内容1. 离子色谱在环境监测中的应用环境污染一直是人类面临的重要问题之一,而离子色谱技术在环境监测中的应用,可以对水体、大气和土壤中的离子化合物进行准确的测定和分析。

我们针对水质中的氟化物、硝酸盐、磷酸盐等离子化合物进行了分析和检测。

通过离子色谱技术,我们可以测定水样中的离子浓度,监测水质的变化,为环境保护和治理提供了有力的技术支持。

2. 离子色谱在生物医药领域的应用离子色谱技术在生物医药领域的应用也日益广泛,我们对药物中的离子化合物、生物样品中的离子分子等进行了分析和检测。

通过离子色谱技术,我们可以对药物的成分进行准确分析,确保药物的质量和安全性;同时,也可以对生物样品中的离子分子进行分析,为生物医学研究提供必要的技术支持。

3. 离子色谱在食品安全检测中的应用食品安全一直备受关注,而离子色谱技术在食品安全检测中的应用,可以对食品中的有害物质和添加剂进行准确分析和检测。

我们对果汁、啤酒、海鲜等食品样品中的硫代硫酸盐、氨基酸、氰化物等进行了分析和检测,确保食品的质量和安全性。

三、研究成果1. 我们针对不同领域的样品,针对不同的离子化合物进行了深入的分析和检测,取得了一些重要的研究成果。

我们通过离子色谱技术,可以对复杂样品中的离子化合物进行准确分析和检测,获得了一些重要的实验数据。

2. 我们针对离子色谱技术进行了改进和完善,提高了仪器的灵敏度和分辨率,确保了离子化合物的准确分析。

我们还开发了一些新的分析方法和技术,为离子色谱技术的应用和发展提供了一些新的思路和理论基础。

3. 我们在环境监测、生物医药和食品安全领域的离子色谱应用研究中,取得了一些重要的实验数据和研究成果,为相关领域的科研工作提供了一定的技术支持。

离子色谱仪的原理及应用

离子色谱仪的原理及应用

电解质的浓度,这样就难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。
溶液总电导 = λ+ + λ-
流动相:酸性或碱性水溶液
Na , Na+, OH-
离子色谱法。
H2O+
CO32-
H2CO3 降低本底电导
用NaHCO3-Na2CO3为淋洗液时?
Na+, OH 1975年, Dow Chemical公司的 H.
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+
阴离子交换: R—NR4+OH- + X- = R—NR4+X- + OH-
Na+、Ca2+: 谁先被洗出?为什么?
组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、 电荷、存在形式等有关。亲和力大,保留时间长:
对阳离子,滞留顺序为: Fe3+, Ba2+, Pb2+, Sr2+, Ca2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+, Co2+, Zn2+, Mg2+, UO22+, Tl+, Ag+, Cs+, Rb+, K+, NH4+, Na+, H+, Li+
Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ ,NO2- & NO3-…
7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-) 6种常见阳离子(Li+ 、Na+、K+ 、NH4+ 、Ca2+、Mg2+ )

离子色谱仪(IC)的结构、原理及应用

离子色谱仪(IC)的结构、原理及应用
目前许多国家将离子色谱法作为测定离子型物质的标准方法
中国 : GB 饮用天然矿泉水检测方法, ; 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法 等。
美国: USEPA (US Env. Protect Agency美国环境保护署) ASTM (America Society for Testing and Materials,美国材料与试验协会) ISO (International Organization for Standardization)
色谱柱: IonPac AG12A / AS12A 淋洗液: 2.7mM Na2CO3
0.3mM NaHCO3 流速 : 1.2mL/min
18
分离阳离子
4 3 µS 2 1 0
0
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
色谱柱 : IonPac CS12A, CG12A 流动相 :20 mM 甲磺酸 流速 :1.0 mL/min
H+ CH3COO-
COO- H+
SO3- H+
CH3COOH
Donnan membrane
带有负电荷的Donnan膜允许未解离的化 合物通过,不允许完全解离的酸如盐酸通过, 因为氯离子带负电荷。 完全离解的强电解质:受排斥而不被固定 相保留,所以保留时间短 未离解的化合物:不受Donnan排斥,能进 入树脂的内微孔,吸附在固定相上,所以保 留时间较长。 一元羧酸的分离主要由发生在固定相表面 的Donnan排斥和吸附决定。对于二元、三元 羧酸的分离,空间排斥则起主要作用。在这 种情况下,保留主要取决于样品分子的大小。
CR-CTC ( Cation continuously regenerated trap column) 用于在线除去从EG出来的阳离子污染物。

离子色谱在药典中的应用

离子色谱在药典中的应用

离子色谱在药典中的应用摘要:本文汇总了离子色谱(IC)在欧洲药典、美国药典及中国药典中的应用方法。

关键词IC,美国药典,欧洲药典,中国药典一、前言药典中药物的检测,大部分均采用了液相色谱的方法。

然而,对阴离子、阳离子和有机酸等极性亲水性成分的检测,离子色谱法更具优势。

离子色谱法,以阴离子或阳离子交换柱分离,电导检测器检测,实现上述化合物的分析。

此外,安培检测器,作为离子色谱的另一种电化学检测器,在检测氨基酸、糖和胺类化合物方面具有独特优势。

因而,离子色谱法在国外及中国药典中均得以采用。

二、IC在国外药典中的应用2.1氨基糖苷类抗生素的检测氨基糖苷类抗生素,是目前治疗革兰阴性杆菌严重感染的常用药物,是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素。

其基本结构为苷元和氨基。

目前在临床上使用的氨基糖苷类抗生素主要有三种,包括来源于链霉菌的链霉素、卡那霉素、妥布霉素、新霉素、大观霉素;来自小单孢菌的庆大霉素、西梭米星、小诺霉素、阿司米星等;以及半合成的阿米卡星、奈替米星等。

由于这类化合物中没有紫外吸收的发色团,使得直接紫外检测法成为困难。

2005和2010中国药典中采用了反相分离,通用型的蒸发光散射检测器(ELSD)测定其含量[1-2]。

某些抗生素采用昂贵的离子对试剂组成复杂的流动相,使得方法的成本增大,操作繁琐。

欧盟药典采用反相分离,脉冲安培检测法测定其含量[3]。

美国药典则采用强碱性条件下阴离子交换分离脉冲安培检测的方法测定器含量[4]。

欧洲药典和美国药典均充分利用了氨基糖苷类抗生素结构中具有多个羟基的特点,在强碱性条件下,在金电极表面,将羟基氧化。

这些方法具有灵敏度高、选择性好、可操作性强的优点。

2.2 阴离子和小分子有机酸的检测阴离子和小分子有机酸的检测,是离子色谱电导检测法的优势所在。

对于药物中此类化合物的分析,分离与检测均不成问题。

关键在于样品的前处理。

美国药典中,使用离子色谱法测定的此类物质有叠氮根、硫酸根、磷酸根、亚磷酸根、柠檬酸等,涉及品种有氧化铁注射液、依诺肝素钠注射液、碳酸镁柠檬酸口服溶液、柠檬酸镁口服溶液、口服补液盐、依替膦酸二钠等。

离子交换色谱

离子交换色谱

色谱峰:1=次黄嘌呤、2=鸟苷、3=胞苷、4=胞嘧啶、 5=鸟嘌呤、6=腺嘌呤
图2 啤酒样品的色谱图(色谱峰编号同图1)
图3 鲱鱼精DNA样品的色谱图(色谱峰编号同图1)
1=次黄嘌呤、2=鸟 苷、3=胞苷、4=胞 嘧啶、5=鸟嘌呤、 6=腺嘌呤
阳离子交换:
阴离子交换:
R+、R为交换剂上的固定离子基团,如RSO3-或RNH3+; Y+、Y为可交换的平衡离子,可以是H+、Na+或OH-、 Cl-等;X+ 、X为组分离子。 组分离子对固定离子基团的亲和力强,分配系数大, 其保留时间长;反之,分配系数小,其保留时间短
二、分类及常见种类
(一)分类 离子交换剂的固定相是交换剂,按活性基团可 分为阳离子交换剂和阴离子交换剂。 1.阳离子交换剂:根据活性基团离解出H+能力的大 小不同,阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种 (例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示
三、离子色谱具有以下优点
(1)分析速度快:可在数分钟内完成一个试样的分析
(2)分离能力高: 在适宜的条件下,可使常见的各种 阴离子混合物分离;例:使用双柱法,在十几分钟内, 可使七种阴离子完全分离。
(3)分离混合阴离子的最有效方法。 (4)采用塑料管线、接头及玻璃分离柱,抗腐蚀能力 强。
影响离子交换的主要因素
季胺(-N(CH3)3) H+不易电离,强碱性阴离子交换树脂; 伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂 为弱碱性阴离子交换树脂。 水化: R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH 和RN(CH3)3OH ,OH-可被阴离子交换和洗脱。

离子色谱的定性定量分析课件

离子色谱的定性定量分析课件

生物样品分析
离子色谱可用于生物样品中离 子的分析,如血液、尿液、细 胞提取物等。
化学和工业过程控制
离子色谱可用于化学和工业过 程中离子的分析,如酸碱度控
制、废水处理等。
02
CHAPTER
定性分析
定性分析的方法
离子对色谱法
通过在流动相中加入特定离子, 使其与固定相相互作用,根据保
留时间进行定性分析。
外标法
通过绘制标准曲线,将样品的响应值与标准曲线进行比较,从而确 定待测离子的浓度。
峰面积法
通过测量待测离子色谱峰的面积,利用已知的标准曲线或校正因子 ,计算待测离子的浓度。
定量分析的步骤
样品处理
将样品进行适当的前处理,如过滤、 稀释、离心等,以去除杂质和干扰物 。
定量计算
根据样品的色谱图和标准曲线,计算 待测离子的浓度。
离子色谱的定性定量分析课件
目录
CONTENTS
• 离子色谱基础 • 定性分析 • 定量分析 • 离子色谱的优化与改进 • 常见问题与解决方案 • 展望与未来发展
01
CHAPTER
离子色谱基础
离子色谱的定义
离子色谱的定义
离子色谱是一种分离和检测溶液中离子化合物的技术。它利 用离子交换原理,通过选择适当的分离柱和淋洗液,将不同 的离子化合物分离,然后通过检测器进行检测。
选择合适的色谱柱、流 动相、流速等条件,以
获得最佳分离效果。
检测
根据需要选择合适的检 测器,如电导检测器、 紫外可见光检测器等。
保留时间比对
将目标离子的色谱峰与 标准物质的色谱峰进行 比对,定性分析
利用阴离子交换色谱柱分离阴离子, 通过比较目标阴离子与标准阴离子的 保留时间进行定性分析。

离子色谱在半导体中的应用

离子色谱在半导体中的应用

离子色谱在半导体中的应用1. 引言1.1 离子色谱技术概述离子色谱技术是一种利用离子交换树脂或离子交换柱对样品中不同离子成分进行分离和检测的分析技术。

该技术通过分析样品中不同离子的迁移速度和保留时间,可以快速准确地测定样品中的离子种类和含量。

离子色谱技术具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高重现性的特点,广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全等领域。

在半导体工业中,离子色谱技术也发挥着重要作用,为半导体生产提供了关键的技术支持。

通过离子色谱技术,可以对半导体材料、废水、表面化学成分和器件进行精确分析和监测,保障半导体产品质量,提高生产效率。

离子色谱技术在半导体行业的应用不断拓展和深化,为行业的发展起到了积极推动作用。

【2000字内容到此结束】1.2 半导体工业背景半导体行业是当今世界高科技产业的支柱之一,广泛应用于电子、通信、计算机、医疗和航天等领域。

随着信息技术的快速发展,半导体产业不断创新和发展,成为推动经济增长和社会进步的重要产业之一。

半导体生产过程中产生的废水含有大量的有机和无机污染物,对环境造成严重影响。

离子色谱技术可以快速、准确地分析废水中的各种离子成分,帮助企业做好废水处理工作,保护环境,实现可持续发展。

半导体工业发展与离子色谱技术的应用紧密相连,离子色谱技术在半导体行业中的应用将进一步推动行业的发展,提高产品质量,保障生产环境,促进行业绿色可持续发展。

2. 正文2.1 离子色谱在半导体生产中的应用离子色谱在半导体生产中的应用是非常重要的,它可以帮助半导体生产厂商监测和控制生产过程中的杂质和离子含量,确保产品质量和稳定性。

在半导体生产过程中,离子色谱技术主要用于以下几个方面:1. 水质监测:半导体生产过程中使用大量的水作为洗涤剂和溶剂,水质的纯度对产品质量有着直接的影响。

离子色谱可以用来检测水中的离子含量,如阳离子(如铁、铜、镍等)和阴离子(如氟、氯、溴等),帮助监测水质的纯度,保证生产过程中的水质符合要求。

离子色谱在水质分析中的应用

离子色谱在水质分析中的应用

离子色谱在水质分析中的应用离子色谱是一种利用溶液中离子在色谱柱内的分配和分离的色谱技术。

它通过分析样品中的离子成分,可以快速准确地测定水中各种离子的浓度和组成,包括阴离子和阳离子。

离子色谱可以分析的离子种类非常广泛,包括硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物、亚硝酸盐、亚硫酸盐、氰化物、磷酸盐等无机离子,以及有机酸、有机碱等有机离子。

这使得离子色谱在水质分析中具有非常广泛的适用性,可以用于分析水中的各种常见污染物质。

离子色谱在水质分析中的应用主要包括以下几个方面:1. 饮用水质监测饮用水是人们日常生活中必需的水源,其质量直接关系到人们的健康。

通过离子色谱技术可以检测饮用水中的各种离子成分,包括氯离子、硝酸盐、硫酸盐、氨等。

这些离子如果超标,就会对人体健康产生严重影响,甚至引起疾病。

利用离子色谱对饮用水进行监测分析,可以快速准确地发现水质异常,保障人们的饮用水安全。

2. 地表水和地下水监测地表水和地下水是重要的水资源,也是人们生活、生产的重要水源。

由于工业废水、农业污染和生活污水等原因,地表水和地下水常常受到各种污染物的侵害。

离子色谱可以对地表水和地下水中的离子进行分离和测定,包括常见的硝酸盐、氯化物、亚硝酸盐等。

通过对水质的准确监测,可以及时发现水质污染问题,为保护水资源提供科学依据。

3. 工业废水监测工业生产中的废水含有各种有机物、无机物和金属离子,其中有些物质对水环境和生态系统有害。

离子色谱可以对工业废水中的离子成分进行分析,包括氨氮、氰化物、亚硝酸盐等,从而及时掌握工业废水的水质状况,保障环境污染的防治。

4. 食品加工水监测食品加工过程中用水的质量对食品的安全卫生直接关系到人们的健康。

离子色谱可以用于监测食品加工水中的离子成分,快速准确地检测水中的硫酸盐、氯化物、氟化物、亚硝酸盐等,确保加工水的质量符合卫生标准。

在离子色谱技术发展的过程中,一些新的进展也为水质分析提供了更多的可能。

例如离子色谱联用质谱技术(IC-MS),通过结合质谱技术,可以更加准确地确定水样中的离子成分,提高了离子色谱的分析灵敏度和选择性。

色谱法的应用实例

色谱法的应用实例

色谱法的应用实例
色谱法是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于各个领域。

以下是一些色谱法的应用实例:
1. 气相色谱法(GC):用于分离和定量分析气体和挥发性液体样品。

例如,在环境分析中,GC可用于测定空气中的有机气体和环境污染物。

在食品安全领域,GC可用于检测食品中的残留农药和有害物质。

2. 液相色谱法(HPLC):用于分离和分析各种不同类型的化合物。

例如,在药物分析中,HPLC可用于确定药物的纯度和测定药物的含量。

在食品检测中,HPLC可用于检测食品中的添加剂、防腐剂和色素等。

3. 离子色谱法(IC):用于分离和分析水中的离子。

例如,在环境监测中,IC可用于测定水中的无机离子和有机酸。

在生物医学领域,IC可用于分析生化样品中的离子和小分子。

4. 基于色谱法的质谱联用技术(LC-MS、GC-MS):将色谱与质谱相结合,可以实现更灵敏和特异的分析。

例如,在化学分析中,LC-MS可用于鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。

在生物学研究中,GC-MS可用于分析生物样品中的代谢物和生物大分子。

5. 超高效液相色谱法(UPLC):是一种高分辨率、高效率的液相色谱技术。

它在药物分析、环境监测和食品分析等领域有广泛应用。

除了上述应用实例,色谱法还可用于农业、石油化工、环境科学、食品科学等各个领域的分析和研究中。

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化氯消毒的水样应立即用惰性气体(氮、氩或氦)鼓 泡2分钟。加入0.5mL(使样品浓度为50mg/L)乙二胺( EDA)作防腐剂以防止亚氯酸盐的氧化,经如此处理 的水样在4°C的温度下至少可以稳定的保存14天。样 品用0.45μm滤膜过滤后通过自动进样器直接进样。
自来水分析中的应用
自来水中常见阴离子和消毒副产物(DBP)
地表水中标准阴离子分析 (S-8)
实验3:
饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴无机消毒副产物 最佳实验条件:
实验仪器: Metrohm MIC型离子色谱仪(MSM抑制) 淋洗液:1.3 mmol/L Na2CO3/ 2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱:Metrosep A Supp 5-250 (6.1006.530) 保护柱:Metersep A Supp 1 进样体积:100L 检测器量程:20S/cm 流速: 0.6 mL/min
实验条件:
淋洗液:1.3 mmol/L Na2CO3/2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱:Metrosep Anion Dual 2 (6.1006.100) 进样体积:20uL
饮用水中的F-, Cl-, NO3-, SO42- (S-3)
改变实验条件:
实验条件: 淋洗液:3.2 mmol/L Na2CO3 / 1.0 mmol/L NaHCO3
uS/cm
0.1 C ond 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 mi n
标样:
bromide 0.098 nitrate 0.101
phosphate 0.100
0.2
nitrite 0.101
0.3
chloride 0.100
0.4
0.5
iodide 0.251
mi n
18 20 22 24 26 28 30 32 min
phosphate 0.026
sulfate 288.622
样品:
chloride 999.387
mV
1200 1000 800 600 400 200
bromide 0.252
sulfate 0.264
3 0 ch 1 0 2 4 6 8
2
10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42
uS/cm 2.5
Cl-
Cl-: NO2 - =1000:1
2.0
1.5
80499_m1 80499_m2 80499_m3 80499_m4 80499_m5 80499_m6 80499_m7 80499_m8 80499_m9 80499m10 80499m11
1.0
NO2-
0.5
0
1
2
3
4
色谱柱:Metrosep A Supp 4 (6.1006.430)
进样体积:20uL
举例2:地表水中标准阴离子分析 (S-8)
实验条件: 淋洗液:1.3 mmol/L Na2CO3/2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱:Metrosep Anion Dual 2 (6.1006.100) 进样体积:20L
标准工作曲线:
ClBr-
SO42-
I-
样品:
uS/cm
0.2 C ond 0 2 4 6 2 3 8 4 5 10 12
nitrite 0.003
0.4
0.6
0.8
chloride 0.315
1.0
fluoride 0.264
1.2
1.4
14 16
bromide 0.002 nitrate 0.051
• ppb level perchlorate (ClO4-) analysis
EPA Method 300.0
• 分为两个方法:
– 方法 A: 标准阴离子 • 适用于饮用水、地表水、日常及工业废水、地下 水和溶剂水(萃取后) – 方法 B: 消毒副产物
• 只适用于饮用水和溶剂水
举例1:饮用水中的F-, Cl-, NO3-, SO42- (S-3)
fluoride 0.100
sulfate 204.031
0.6
0.7
样品2: Cl-:NO2 - =1000:1溶液中NO2 -测定重现性
实验条件:
淋洗液:1 mmol/L Na2CO3/4 mmol NaHCO3
再生液:50 mmol/L H2SO4
色谱柱:Metrosep A Supp 4 (6.1006.430) 保护柱:Metrosep A Supp 4/5 Guard (6.1006.500)
567891011
12
13
min
样品3:NaCl基体中的Br-,SO42 -,I 实验条件:
淋洗液:1.0 mmol/L Na2CO3/4.0 mmol NaHCO3
再生液:50 mmol/L H2SO4
色谱柱:Metrosep A Supp 4 (6.1006.430) 保护柱:Metrosep A Supp 4/5 Guard (6.1006.500)
第二部分
高氯含量水样中其他阴离子分析
样品1:高氯含量废水
样品前处理:
水样依次通过IC-Ag,IC-Na前处理小柱及0.45m过 滤头后进样
分离条件:
淋洗液:3.2mmol/L Na2CO3/1.0mmol/L NaHCO3
再生液:50mmol/L H2SO4
色谱柱:Metrosep A Supp 5-250(6.1006.530) 保护柱:Metrosep A Supp 4/5 Guard(6.1006.500)
五、IC 应用实例:
饮用水/废水中阴离子测定
高氯含量水样中其他痕量离子分析
第一部分
饮用水/废水中阴离子分析
C
EPA 水样中阴离子分析方法
EPA Method Validation
– EPA 218.6 – Determination of Hexavalent Chromium – EPA 300.0 • Method A: standard anions (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, HPO42- or PO43-, SO42-) • Method B: anion by-products or oxyhalides (ClO2-, BrO3-, ClO3-) – EPA 300.1 – Method A: Determination of common anions (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, HPO42- or PO43-, SO42-) – Method B: Determination of Disinfection By-products (Br-, ClO2-, BrO3-, ClO3-) – EPA 314
分离条件的优化:
保护柱对分离的影响:A Supp 4/5、A Supp 1、HS Guard 淋洗液流速的影响:0.6 mL/min、0.7mL/min、0.8mL/min 工作曲线: ClO2-, BrO3-, ClO3-, Br- 浓度范围 2-50 ppb, n>3
样品处理:
用500mL棕色瓶或槊料瓶采样,对于臭氧或二氧
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