以聚乙二醇为模板制备纳米MoO3微粉

１ ． ３ 实验过 程
在室 温条件 下 ，将 ４ ． ４ ｇ Ａ ＨＭ溶 解 于 ３ ７ ． ５ ｇ 去 离 子水 中 ， 一 定质 量 、 一 定分 子量 的模 板 剂 Ｐ Ｅ Ｇ溶 入３ ７ ． ５ ｇ去离 子水 中 ， 二者 混合 ， 磁力 搅拌 。加 入一 定量 冰醋 酸 调节 至 ｐ Ｈ值 ２ ． ７ ６ ，然 后转 入 水热 反应 器在 ６ Ｏ℃陈化 。 经去 离子水 、 无水 乙醇洗 涤过 滤 ， 干 燥和 焙烧 ４ ｈ后得 到淡 蓝色或 淡绿色粉 末 。
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得 结构 、 尺 寸及 形貌 可控 的纳米材 料 ， 探 索其特 殊 的
物理、 化学特性 ， 已成为纳米 Ｍｏ Ｏ 研究 的热点之一 。 纳 米 Ｍｏ Ｏ 的制 备方 法主 要有化 学沉淀 法［ ３ １ ， 溶 胶一 凝 胶 法朗 ， 化学气相沉积 法圈 ， 等离子 体法［ 句 ， 水热法 Ｌ ７ － ８ ］ ， 溶 剂 热 法［ ９ １ ， 离子 交换 法 等 。 由于 水热合 成法 的产 物 纯
Ｐ Ｅ Ｇ与 Ａ Ｈ Ｍ 质 量 比、焙 烧温 度 等 因素对 实验 结果 的影 响 ， 找 出较优 的实验 条件 。
１ ． ４ 检 测手 段和表 征
用Ｄ ／ Ｍａ ｘ － ３ Ｃ型全 自动 Ｘ 射 线衍 射 分析 仪 （ 日 本Ｒ ｉ ｇ ａ ｌ ｃ ｕ生产 ） 对 样 品进 行 物 相 鉴 定 ， 测试 条件 ： 电压 ４ ０ ｋ Ｖ， Ｃ ｕ靶 ， 扫 描速 度 ２ ￣ ／ ｍ ｉ ｎ ， 扫描范围 （ ２ ） 为５ － ５ ５ ｏ 。样 品的形貌 用 Ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ａ ２ ０ ０型环境 电子扫描 显微镜 （ Ｆ Ｅ Ｉ 公司） 进行观 察与表征 ， 加速 电压 ２ ０ ｋ ｖ 。
赵 延 霞
（ 延安职业技术学院 化工化学系， 延安 ７ １ ６ ０ ０ ０ ）
摘 要 ： 以仲钼酸铵 （ Ａ Ｈ Ｍ ） 为钼源 ， 以聚 乙二醇 （ Ｐ Ｅ Ｇ ） 为模板剂， 用冰醋酸调节合成液的酸度 为 ２ ． ７ ６ ， 在６ ０℃ 恒温
条件 下， 生成三氧化钼的前驱体 （ 中间体） 。 经洗涤 、 干燥 、 焙烧 ， 得到淡蓝色或淡绿色粉末 。 利用扫描 电子显微镜观 察 及 Ｘ射线衍射分析 ， 生成 的粉末为纳米级 — Ｍｏ Ｏ 。通过调节模板剂 Ｐ Ｅ Ｇ的分子量 、 Ｐ Ｅ Ｇ与 Ａ Ｈ Ｍ 的质量 比、 焙烧温 度等因素， 获得 了在制备方面有意义 的结果。
中间体 用 Ｏ１ ０ ０ ０ Ｄ Ｓ Ｃ ＋ Ｌ Ｎ Ｃ Ｓ ＋ Ｆ Ａ Ｃ Ｓ Ｑ ６ ０ ０ Ｓ Ｄ Ｔ型 热分
析 系统 （ 美国 Ｔ Ａ公 司） 做了 Ｔ Ｇ ／ Ｄ Ｓ Ｃ分析 。
收稿 日期 ： ２ ０ １ ２ 一 Ｏ １ — １ ５ 作者简 介： 赵延霞 （ １ ９ ６ ９ 一 ） ， 女， 陕西洛川人 ， 副教授， 主要从事化学教育及纳米材料制备 的研究 。
（ 分析 纯 ， 天津 市东 丽 区天大 化学试 剂 厂） ， Ｐ Ｅ Ｇ ４ ０ ０ ， Ｐ Ｅ Ｇ ８ ０ ０ ， Ｐ Ｅ Ｇ１ ０ ０ ０ ， Ｐ Ｅ Ｇ ２ ０ ０ ０ （ Ｓ Ｙ 析纯 ， 天 津 市科密 欧 化学试 剂开 发 中心） ， 去离 子水 等 。 １ ． ２ 主要 仪器
Ｐ Ｈ Ｓ 一 ２ ５型数 字 酸 度 计 （ 上 海 大 普 仪 器 有 限公
司） ； Ｃ Ｊ Ｊ 一 ６ Ｓ数 显 磁力 搅 拌 机 ； Ｄ ＨＧ 一 ９ ２ ４ ０型 电热 恒 温鼓 风干 燥箱 （ 上海 一恒 科 技有 限公 司） ； Ｒ Ｘ Ｌ 一 １ ６ ／ １ ２ ／ ３ ０中温 马弗炉 （ 合肥 日新 高温 技术 有 限公 司） ；
度高， 分 散性好 ， 粒度 易控制 ， 应用 很广 泛 。
在纳 米材 料 的制 备 中，可 以不使 用任何 模板 剂
Ｓ Ｈ Ｂ — Ｉ Ｉ Ｉ 循 环 水 式 多 用真 空泵 （ 郑 州长 城 科 工 贸 有
限公 司） 。
进 行 制 备【 ｌ １ 】 ， 也 可 利用 表 面 活性 剂 分 子 作模 板 在 分
１ 实验部分
１ ． １ 实 验试剂
仲 钼 酸铵 ［ － （ Ｎ Ｈ ４ ） Ｍｏ ７ ０ ２ ４ ￣ ４ Ｈ ０ ］ （ Ａ ＨＭ） （ 金堆 城 钼 业 科技 有 限 责任 公 司钼 化 学事 业 部） ，无 水 乙醇 （ 分 析纯 ， 安徽安特 生物 化学有 限公司 出品） ， 冰 醋酸
关键 词 ： 纳米材料； 纳米 Ｍ ｏ Ｏ ； 模板剂； 聚乙二醇； 制备
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ０ ３ １ ． ５
文 献标识码 ： Ａ
近年 来 ， 由于纳 米 级 Ｍｏ Ｏ 的优 异性 能 ， 在催 化、 传感、 润滑 、 化 学 电源 等领 域 得 到更 加广 泛 的应
用。 研究可 靠 、 简单 、 重复性好 且绿 色 的制备方 法 ， 获
散 体系中形成 的有序聚 集体 ， 例如 胶束 、 反胶束 、 微乳 相等， 来控 制纳米粒 子 的形 貌 ， 制备 各种纳米 材料 。 实 验 以仲 钼酸 铵为钼 源 ， 采 用水 热合成 法 ， 以不 同分 子量、 不 同质 量 的非 离子 表面 活性 剂 聚 乙二 醇 Ｐ Ｅ Ｇ 为模板 剂 ， 用 冰醋酸 调节 合成 液 的酸度 ， 进 而制 备 了 纳米级 的 ｏ 【 一 Ｍｏ Ｏ 。在此 基础 上 ， 分析 Ｐ Ｅ Ｇ分子 量 、
第２ ８卷 第 １期 ２ ０ １ ３年 ２月
Ｖ０ １ ． ２ ８， ＮＯ ． １ Ｆｅ ｂ． ２ ０ｌ ３
ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９ ～ ０ ６ ２ ２ ． ２ ０ １ ３ ． ０ １ ． ０ ０ ８
以聚 乙二醇为模板 制备纳米 Ｍｏ Ｏ３ 微粉