pH滴定法测定金属氢氧化物的溶度积(精)
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pH滴定法测定金属 氢氧化物的溶度积
实验目的
1.掌握用pH滴定法测定化合物溶度积的 原理和方法。 2.学会溶度积的测定和计算方法。
实验原理
盐溶液的pH值取决于其水解平衡。加 酸将降低其pH值，通常不致生成沉淀；加 碱则使其pH值升高，可能产生溶解度低的 氢氧化物或碱式盐的沉淀。在实际的电解过 程中（如金属沉积、电解精制等），阴极附 近的液层明显地变为碱性，所用电流密度愈 高，到达形成各种氢氧化物的pH就愈快。
实验步骤
3.用移液管准确量取30.00ml 0.1 mol/L 硫 酸镍溶液至溶液杯中,记录pH值(读数稳定 后)用手动滴定的方式,滴入氢氧化钠溶液。 每次滴加1ml氢氧化钠溶液,读数稳定后, 记录自动电位滴定仪测定的溶液pH值和滴 加的NaOH溶液毫升数和相应的pH值,不断 重复以上操作直至溶液pH值再度快速上升 为止。
实验步骤
4.重复做一次滴定硫酸镍溶液,并认真作好 实验记录。 5.用蒸馏水清洗酸度计三次，清洗复合电极。 关闭自动电位滴定仪。
注意事项
1.自动电位滴定仪的每次读数均应在数值稳 定后进行。 2.在具体实验之前,应用新配制的标准缓冲 溶液对复合电极斜率进行标定。 3.不得使滴液管浸入溶液。
思考题
1.在pH滴定曲线上为什么会出现近乎水平 的线段? 2.如何计算开始形成 Ni(OH ) 2 时溶液中 的硫酸镍的浓度? 3.用近乎水平线段的数据求算 Ni(OH ) 2溶 度积的优越性是什么?
aMe 2 a 2 OH K sp (1) Kw aH
在水溶液中， 有aOH
实验原理
故
KW 2 aMe 2 [ ] K sp aH
自动电位滴定仪直接测得溶液中氢离子活 度的负对数。因溶液中氢离子和氢氧根离子 的浓度均很小，在计算时用两者的活度代替 其浓度不会产生明显偏差。 KW 2 K sp aMe Me [ pH ] (2) 得 10
2 2
仪器和试剂
ZDJ-4A型自动电位滴定仪、 E-201-C型pH复 合电极。 氢氧化钠、硫酸镍、邻苯二甲酸氢钾、磷酸 二氢钠、磷酸氢二钠。
实验步骤
1.开启自动电位滴定仪，并预热半小时，用 蒸馏水清洗自动电位滴定仪三次，驱赶气 泡。再用待标定NaOH溶液清洗自动电位滴 定仪三次。用pH值为6.984和4.003的标 准缓冲溶液对复合电极斜率进行标定。 2.用移液管准确量取25.00ml 0.2 mol/L邻 苯二甲酸氢钾溶液至溶液杯中,对氢氧化 钠溶液进行自动标定。重复两次。记录实 验数据。
实验原理
因此在金属电解精制时，溶液pH的改 变会导致各种氢氧化物的掺杂沉积，从而需 要进一步净化。这种情况在电镀时更不希望 出现。因此在电解时，调整电流密度和溶液 的pH值是十分重要的。
实验原理
另一方面，控制pH值，使溶液中一些 金属离子以氢氧化物形式沉淀析出，另一 些金属离子仍保留在溶液中，从而达到分 离净化的目的。现在来研究从水溶液中形 成两价金属氢氧化物的问题。二价金ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱMe 的氢氧化物的溶度积用下式表示。
实验目的
1.掌握用pH滴定法测定化合物溶度积的 原理和方法。 2.学会溶度积的测定和计算方法。
实验原理
盐溶液的pH值取决于其水解平衡。加 酸将降低其pH值，通常不致生成沉淀；加 碱则使其pH值升高，可能产生溶解度低的 氢氧化物或碱式盐的沉淀。在实际的电解过 程中（如金属沉积、电解精制等），阴极附 近的液层明显地变为碱性，所用电流密度愈 高，到达形成各种氢氧化物的pH就愈快。
实验步骤
3.用移液管准确量取30.00ml 0.1 mol/L 硫 酸镍溶液至溶液杯中,记录pH值(读数稳定 后)用手动滴定的方式,滴入氢氧化钠溶液。 每次滴加1ml氢氧化钠溶液,读数稳定后, 记录自动电位滴定仪测定的溶液pH值和滴 加的NaOH溶液毫升数和相应的pH值,不断 重复以上操作直至溶液pH值再度快速上升 为止。
实验步骤
4.重复做一次滴定硫酸镍溶液,并认真作好 实验记录。 5.用蒸馏水清洗酸度计三次，清洗复合电极。 关闭自动电位滴定仪。
注意事项
1.自动电位滴定仪的每次读数均应在数值稳 定后进行。 2.在具体实验之前,应用新配制的标准缓冲 溶液对复合电极斜率进行标定。 3.不得使滴液管浸入溶液。
思考题
1.在pH滴定曲线上为什么会出现近乎水平 的线段? 2.如何计算开始形成 Ni(OH ) 2 时溶液中 的硫酸镍的浓度? 3.用近乎水平线段的数据求算 Ni(OH ) 2溶 度积的优越性是什么?
aMe 2 a 2 OH K sp (1) Kw aH
在水溶液中， 有aOH
实验原理
故
KW 2 aMe 2 [ ] K sp aH
自动电位滴定仪直接测得溶液中氢离子活 度的负对数。因溶液中氢离子和氢氧根离子 的浓度均很小，在计算时用两者的活度代替 其浓度不会产生明显偏差。 KW 2 K sp aMe Me [ pH ] (2) 得 10
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仪器和试剂
ZDJ-4A型自动电位滴定仪、 E-201-C型pH复 合电极。 氢氧化钠、硫酸镍、邻苯二甲酸氢钾、磷酸 二氢钠、磷酸氢二钠。
实验步骤
1.开启自动电位滴定仪，并预热半小时，用 蒸馏水清洗自动电位滴定仪三次，驱赶气 泡。再用待标定NaOH溶液清洗自动电位滴 定仪三次。用pH值为6.984和4.003的标 准缓冲溶液对复合电极斜率进行标定。 2.用移液管准确量取25.00ml 0.2 mol/L邻 苯二甲酸氢钾溶液至溶液杯中,对氢氧化 钠溶液进行自动标定。重复两次。记录实 验数据。
实验原理
因此在金属电解精制时，溶液pH的改 变会导致各种氢氧化物的掺杂沉积，从而需 要进一步净化。这种情况在电镀时更不希望 出现。因此在电解时，调整电流密度和溶液 的pH值是十分重要的。
实验原理
另一方面，控制pH值，使溶液中一些 金属离子以氢氧化物形式沉淀析出，另一 些金属离子仍保留在溶液中，从而达到分 离净化的目的。现在来研究从水溶液中形 成两价金属氢氧化物的问题。二价金ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱMe 的氢氧化物的溶度积用下式表示。