天然产物的提取分离和结构鉴定优秀课件
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天然药物化学成分提取分离鉴定方法优秀课件
天然药物化学成分提取分离鉴 定方法
1
2
提取 分离 鉴定
工业生产 科学研究
药品 化妆品
青蒿素 白藜芦醇 ……
3
内容
第一节 提取方法与技术﹡ 第二节 分离精制方法与技术﹡ 第三节 结构研究方法与技术
4
第一节 提取方法与技术
提取：选择适宜的溶剂和适当的方法，将所要的 成分尽可能完全地从天然药物中提取出来，而杂 质尽可能少地被提出的过程。
优点：操作方便，简单易行。
缺点：浸出效率较低，故对贵重、有效成 分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不 宜采用；耗时长，溶剂用量大，水提液易发霉。
17
2、渗漉法：
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中，不断添加新溶剂， 使其渗透过药材，自上而下从渗漉筒下部流出浸 出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有 效成分含量低的药材。
亲脂性 有机溶剂
极性
低
亲水性 有机溶剂水源自高9常见溶剂的适用范围
1、水：
为极性最大的溶剂，适用于提取水溶性成分。 如：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、 鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、 无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
优点：价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。 缺点：提取液易发霉，蒸发浓缩耗能大，含 多糖类原料过滤困难。
石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O无水)＜氯仿(CHCl3)＜ 乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO) ＜乙醇(EtOH)＜ 甲 醇(MeOH)＜水(H2O)
8
?
与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?
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2
提取 分离 鉴定
工业生产 科学研究
药品 化妆品
青蒿素 白藜芦醇 ……
3
内容
第一节 提取方法与技术﹡ 第二节 分离精制方法与技术﹡ 第三节 结构研究方法与技术
4
第一节 提取方法与技术
提取：选择适宜的溶剂和适当的方法，将所要的 成分尽可能完全地从天然药物中提取出来，而杂 质尽可能少地被提出的过程。
优点：操作方便，简单易行。
缺点：浸出效率较低，故对贵重、有效成 分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不 宜采用；耗时长，溶剂用量大，水提液易发霉。
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2、渗漉法：
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中，不断添加新溶剂， 使其渗透过药材，自上而下从渗漉筒下部流出浸 出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有 效成分含量低的药材。
亲脂性 有机溶剂
极性
低
亲水性 有机溶剂水源自高9常见溶剂的适用范围
1、水：
为极性最大的溶剂，适用于提取水溶性成分。 如：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、 鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、 无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
优点：价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。 缺点：提取液易发霉，蒸发浓缩耗能大，含 多糖类原料过滤困难。
石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O无水)＜氯仿(CHCl3)＜ 乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO) ＜乙醇(EtOH)＜ 甲 醇(MeOH)＜水(H2O)
8
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与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?
天然产物化学成分提取分离方法优秀课件
（二）天然产物化学成分的系统提取分离
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶 剂，由低极性到高极性进行分步提取，使 各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为： • （1）己烷—乙醚—甲醇—水 • （2）己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分，石 油醚可提取非极性成分，醇能提取大部分成分 的特点，用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
2.1 天然产物化学成分的预试验与提取
• 开发利用天然产物资源离不开对天然产物复杂化 学成分的研究，提取分离是开展研究的初期。
• 天然产物化学研究常从有效成分或生理活 性成分的提取、分离工作开始。在进行提 取之前，应了解所用材料的基源（如动、 植物的学名）、产地、药用部位、采集时 间等。
一、天然产物化学成分的预试验与系统提取 （一）天然产物化学成分的预试验
对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据 “浓度差”原理，将所提成分从天然材料中溶解出来。
提取依据：被提取化学成分的溶解性（极性）
•提取的关键：提取溶剂的选择
• 溶剂的选择原则： ①与所提成分不发生化学反应; ②对所提成分溶解度大,对杂质溶解度小; ③价廉、易得、无毒、安全、易于回收等。
• 影响溶剂提取的因素： 1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂
合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞
酯＞醚＞烯＞烷。
（3）化合物极性的判断：
由分子中官能团的种类、数目、及排列 方式等综合因素决定。
分子较小，极性基团多的物质:亲水性 较强——易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质： 亲脂 性较强——易溶于亲脂性溶剂
第2章 天然产物的提取分离和结构鉴定
2．1．1 天然产物化学成分的 预试验
一般应先进行预试验以初步了解所含成分情况，然 后再进行有计划有针对性的提取和分离。
天然产物成分预试验方法的基本原理是根据各成分
极性的不同，先系统地分成几个不同部分，然后利 用显色反应或沉淀反应，或结合纸色谱、薄板色谱， 定性判断各部分中可能含有的化合物类型。
2．1．3．1 溶剂法
(4)液—液分配萃取 利用混合物中的各成分在两种互不相溶的溶剂中， 由于分配系数不同而达到分离的目的。 若所需成分是脂溶性，可用有机溶剂如苯、氯仿或 乙醚与水进行液液萃取，可除去水溶性物质糖类、 无机盐等。若所需成分是亲水性物质，其水溶液用 弱亲脂性溶剂，如乙酸乙酯、丁醇、戊醇等萃取； 有时可在氯仿或二氯甲烷中加少量甲醇或乙醇进行 萃取。
(4)液—液分配萃取
2．1．3．1 溶剂法
(5)反应溶剂萃取
通常内酯类化合物不溶于水，其内酯环遇碱水解 成为羧酸盐而溶于水，再加酸酸化，可重新形成内 酯环，回复原物不溶于水，从而与其他杂质分开。 例：将蛔蒿粉末用石灰乳调匀，加热水提取，山道 年成为山道年酸钙被水提出，水提取液过滤浓缩后， 加酸酸化，山道年沉淀析出，滤集，用乙醇重结晶 可得纯晶；
2．1．1 天然产物化学成分的 预试验
根据相似相溶的原理，极性大的成分在极性溶剂中
溶解度大，极性小的成分则易溶于非极性溶剂；选 择适当的溶剂，极性由小到大，或由大到小，可顺 次将极性比较相近的成分分开。 常用溶剂的极性次序为(从小到大)： 石油醚<环己烷<苯<氯仿(二氯甲烷)一乙醚<乙酸乙酯 <正丁醇<丙醇、乙醇<甲醇<水<含盐水
2．1．3．4 吸附法
目的：一种是吸附除去杂质，这常指鞣质色素；一 种是吸附所需物质。 常用的吸附剂有氧化铝、氧化镁，酸性白土和活性 炭等。 例：毛茛苷
天然产物化学成分提取分离方法PPT讲稿
皂苷、强心苷、甾体：其乙酐溶液与浓硫酸反应 后显示各种颜色皂苷； 水溶液振荡时能产生大量 泡沫。
酚类：与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类：与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸：与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽：与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质：双缩脲反应显紫红色。
（二）天然产物化学成分的系统提取分离
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质
水——氨基酸、糖类、无机盐
常用提取溶剂的性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
水
穿透能力强
法
苷类
易得、安全
糅质
法
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸
有些苷类成分易酶解变质;
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶
剂，由低极性到高极性进行分步提取， 使
各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为： • （1）己烷—乙醚—甲醇—水 • （2）己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分，石 油醚可提取非极性成分，醇能提取大部分成分 的特点，用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据
(1)常见天然产物化学成分类型的极性： 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、
鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大
分子有机酸、亲脂性色素。 (2)影响化合物极性的因素: ①化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，
酚类：与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类：与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸：与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽：与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质：双缩脲反应显紫红色。
（二）天然产物化学成分的系统提取分离
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质
水——氨基酸、糖类、无机盐
常用提取溶剂的性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
水
穿透能力强
法
苷类
易得、安全
糅质
法
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸
有些苷类成分易酶解变质;
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶
剂，由低极性到高极性进行分步提取， 使
各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为： • （1）己烷—乙醚—甲醇—水 • （2）己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分，石 油醚可提取非极性成分，醇能提取大部分成分 的特点，用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据
(1)常见天然产物化学成分类型的极性： 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、
鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大
分子有机酸、亲脂性色素。 (2)影响化合物极性的因素: ①化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，
天然产物的提取分离和结构鉴定 ppt课件
•溶解范围最广的有机溶剂：乙 醇
3、溶剂的选择
选择溶剂要注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全等。
4、各种溶剂提取法
•浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法 •连续回流提取法等
• 浸渍法：
• 渗漉法：
• 浸渍法系将天然产物粉 • 渗漉法是将天然产物粉
回流提取法：
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶 剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷 凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回 流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再在药渣中加 溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本 提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生 产中多采用连续提取法。
连续回流提取法：
应用挥发性有机溶剂提取天 然产物有效成分，不论小型 实验或大型生产，均以连续 提取法为好，而且需用溶剂 量较少，提取成分也较完全。 实验室常用脂肪提取器或称 索氏提取器。连续提取法， 一般需数小时才能提取完全。 提取成分受热时间较长，遇 热不稳定易变化的成分不宜 采用此法。
提取方法 溶剂
2.选择合适的极性溶剂（相似相溶） 石油醚＜环己烷＜苯＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯
＜ 正丁醇＜丙醇，乙醇＜甲醇＜水＜含盐水 极性：小 ————大
亲脂性：大 ———— 小
亲水性：小 ———— 大
适用于极性从小到大的预实验
采用石油醚、水、95%乙醇的三段法进行粗分，提高工作效率
二、天然产物化学成分的系统分离
常用作提供生物试验的样品用
❖ 1.系统分离： ❖ 选择一系列分离措施，将性质相近的组分集
中在一起提取出来，以便分别与临床、动物 试验、检测等相配合，确定该部分是否有效 ❖ 目的： ❖ 对无效部分暂不追踪，对有效部分视具体情 况再进行分离，找出关键成分。
3、溶剂的选择
选择溶剂要注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全等。
4、各种溶剂提取法
•浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法 •连续回流提取法等
• 浸渍法：
• 渗漉法：
• 浸渍法系将天然产物粉 • 渗漉法是将天然产物粉
回流提取法：
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶 剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷 凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回 流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再在药渣中加 溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本 提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生 产中多采用连续提取法。
连续回流提取法：
应用挥发性有机溶剂提取天 然产物有效成分，不论小型 实验或大型生产，均以连续 提取法为好，而且需用溶剂 量较少，提取成分也较完全。 实验室常用脂肪提取器或称 索氏提取器。连续提取法， 一般需数小时才能提取完全。 提取成分受热时间较长，遇 热不稳定易变化的成分不宜 采用此法。
提取方法 溶剂
2.选择合适的极性溶剂（相似相溶） 石油醚＜环己烷＜苯＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯
＜ 正丁醇＜丙醇，乙醇＜甲醇＜水＜含盐水 极性：小 ————大
亲脂性：大 ———— 小
亲水性：小 ———— 大
适用于极性从小到大的预实验
采用石油醚、水、95%乙醇的三段法进行粗分，提高工作效率
二、天然产物化学成分的系统分离
常用作提供生物试验的样品用
❖ 1.系统分离： ❖ 选择一系列分离措施，将性质相近的组分集
中在一起提取出来，以便分别与临床、动物 试验、检测等相配合，确定该部分是否有效 ❖ 目的： ❖ 对无效部分暂不追踪，对有效部分视具体情 况再进行分离，找出关键成分。
天然产物的提取分离和结构鉴定共145页文档
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 久久不会退去的余香。
天然产物的提取分离和结构鉴定 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
最新天然产物提取与分离第二章1只是课件精品课件
第二十三页，共120页。
影响分子(fēnzǐ)极性的因 素 ➢ 分子的极性与分子结构及分子大小有关 (yǒuguān)； ➢——分子结构指分子中所含官能团的种类、 数目及排列方式等综合因素。 ➢——分子大小指分子碳链长度、骨架大小， 与分子量相关。
第二十四页，共120页。
——例如，甲醇、乙醇的分子较小，有羟基 (qiǎngjī)基团，与水的结构相近，是亲水性 较强的溶剂，能与水互溶。
➢选择合适的溶剂； ➢提取方式：煎煮、浸提、渗漉、索氏提取
等； ➢提取工艺参数：原料的粉碎度、提取温度
(wēndù)、浓度差、提取时间、操作压力、 原料与溶剂的相对运动（如搅拌）等。
主要取决于选择(xuǎnzé)合适的溶剂和提 取方法。
第二十页，共120页。
1．提取(tíqǔ)方 法
➢提取方式：煎煮、浸提、渗漉、索氏提取 等。
➢提取工艺(gōngyì)参数：原料的粉碎度、 提取温度、浓度差、提取时间、操作压力、 原料与溶剂的相对运动（如搅拌）等。
第二十一页，共120页。
2．溶剂(róngjì)的选 择原则
• 极性是一种抽象概念，用以表示分子中电 荷不对称（assymmetry)的程度(chéngdù)， 大体上与偶极矩(dipole moment)、极化度 (polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。
•
•
__________（课本pp25-27)
CH 3
α-细 辛 醚 （ α-asarone)
第三十四页，共120页。
_____糖苷(tánggān)、氨基酸等极性大的成 分——水或含水的醇溶液。
HO
O
OH
O HO
第2章天然产物的提取分离和结构鉴定课件
➢ 因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较
高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，
故称为大孔吸附树脂。
43
大孔吸附树脂优势
➢ 表面积较大，且交换速度较快 ➢ 机械强度高 ➢ 抗污染能力强，可重复使用 ➢ 理化性质稳定，热稳定好 ➢ 在水溶液和非水溶液中都能使用
44
(4) 根据物质的分子大小差别进行分离
5
石油醚－苯－氯仿－乙醚－乙酸乙酯－丙酮－乙醇－甲醇－水
----亲水性强的化合物在水中溶解度较大,亲脂性 强的化合物在油中的溶解度较大。这种亲水性或亲 脂性的强弱是和化合物的结构直接相关。简言之, 在多数情况下凡化合物与水的结构相似,就具有亲 水性,与油脂的结构相似,就具有亲脂性。这就是所 谓 “相似相溶”原则。
VaporLeabharlann Boiling flask containing high-density extracting solvent and extracted solute
28
Lower-density solvent extraction
Condensate
Extracting solvent
High-density solution being extracted
33
34
➢ 影响液滴逆流分配的主要因素有： ➢ 被分离成分在两相溶剂间的分配系数要大； ➢ 形成大小合适的移动相液滴，这与两相间的界面 张力、密度差、输液管口径和萃取管材料等有关， 可以采用数根萃取管预试液滴的形成情况而确定； ➢ 液滴间的间隔，与泵的送液速度有关，送液速度 过快，液滴间几无间隔变成线流通过固定相，通常 也可经过小样探索而定。
1. 天然产物化学成分的预试验 p11, 天然产物化学成分的预试验流程
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对许多成分的溶解性能好，提取完全 毒性低，价格便宜，回收方便 比水用量少，提取时间短，水溶性杂质少 乙醇提取天然产物成分是目前最常用的方法。
根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。如： 95%乙醇适于提取生物碱、挥发油、树脂、叶绿素等；60~70% 乙醇适于提取黄酮苷、三萜皂苷、生物碱、蒽醌苷等成分。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
系统分离包括粗分阶段和细分阶段： 粗分阶段又称作部位分离，大类物质的分离， 如皂苷、蛋白质；细分阶段称作组分分离。 系统分离亦利用溶剂极性的大小对植物成分进 行分类提取。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
（三）提取天然产物的常用方法 1. 溶剂法
溶剂提取法
溶
溶溶
天然产物的提取分 离和结构鉴定
一、天然产物化学成分的预试验与提取 （一）天然产物化学成分的预试验
基本原理：根据各成分极性的不同，先系统地分 成几个不同部分，然后利用显色反应或沉淀反应， 或结合纸色谱、薄层色谱，定性判断各部分中可 能含有的化合物类型。
常用溶剂极性次序：水＞ 甲醇＞乙醇＞丙酮＞ 亲水性有机溶剂
乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞己烷（石油醚） 亲脂性有机溶剂
一、天然产物化学成分的预试验与提取
实际工作中：采用石油醚（非极性物质）、水（极性 物质）、95%乙醇（大部分成分）的三段法进行粗分， 提高工作效率。 一般定性试验初步验证：
生物碱 碘化铋钾 棕黄色或橘红色沉淀 黄酮 将乙醇液加Mg粉，滴入浓盐酸后振荡在泡沫处呈桃
• 层析方法（PC和TLC）：灵敏度高、成 分之间互相干扰小。
预试验往往只能提供初步的线索
• 例： 生物碱 碘化铋钾试剂 （Dragendorff试剂），对香豆素、萜类 内酯也能反应。
• 另外，植物中的酸性成分往往与植物体 内的K、Na、Ca、Mg结合成盐存在，因 此不能由于水和酒精提取液不呈酸性而 否定酸性成分的存在。
• 咖啡碱属于生物碱，但对碘化铋钾试剂却 呈阴性反应。
• 有些预试验方法是该类化学成分需要先经 过一步反应，生成的产物再与试剂显颜色 反应。如：氰苷的预试验方法是利用氰苷 遇酸水解生成HCN，再与苦味酸NaCO3溶 液反应显红色。
• 由于植物内各种成分的含量很低，尤其 是某些生理活性物质含量更低，运用一 般的预试验方法是很难发现的。如：美 登素（抗肿瘤药物）
• 新类型的化学成分靠目前的预试验方法 无法检测。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
（二）天然产物化学成分的系统分离
系统分离是选择一系列措施，将性质相近 的组分集中在一起提取出来，并分别与临 床、动物实验相配合，确定该部分是否有 效，对有效部分视具体情况再进行分离， 找出关键成分，这是系统分离的目的。
红色或与1% AlCl3乙醇溶液呈有色荧光。 氨基酸和肽 茚三酮 蓝紫色 有机酸 溴酚蓝 黄色 酚类 FeCl3 紫色、蓝色 蛋白质 NaOH+CuSO4 紫红色络合物（以双缩脲反应） 糖和苷 与斐林试剂作用有砖红色Cu2O沉淀。
• 预试验方法要求简便、快速，并要有尽 可能的正确性。
• 试管试验及滤纸片法。
2 煎煮法：为中药水提取最常用的方法。将中药 粗粉用水加热煮沸，保持一定时间，成分即可浸 出。煎煮法必须以水为溶剂。此法提取效率高， 但遇热破坏成分要注意，且含多糖多的成分过滤 困难。
3 渗漉法
将中药粗粉装于渗漉筒 中，不断添加溶剂渗过药 粉，从渗漉筒下端不断流 出渗漉液。各类溶剂均可。 此法由于溶液浓度差大， 浸出效果好，且不破坏成 分。但缺点为溶液体积大， 时间长。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
③亲脂性有机溶剂：如石油醚、苯、氯仿、乙 醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等（与水不能任意混 溶）
可溶解挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。 特点：选择性强，沸点低，浓缩回收方便，易燃， 有毒，价贵，设备要求较高，穿透药材组织的能 力较差，提取时间较长，有局限性。
化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要 的依据。
影响化合物极性的因素：
(1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极 性小；分子小、碳数少，极性大。
(2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合 物极性大小主要取决于取代基极性大小。
常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯 ＞醚＞烯＞烷。
举例：判断下列各组化合物极性大小。
OH
A
O
B
OCOCH3
C
一、天然产物化学成分的预试验与提取
常用溶剂可分为以下三类： ①水：强极性溶剂
中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、 分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、 有机酸盐、生物碱盐及苷类等都能被水溶出。
为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水 及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱 与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、 黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
提取的方法： ①水、亲水性有机溶剂： 浸渍法、渗漉法、回流法；水为溶剂还可 以用煎煮法。 ② 亲脂性有机溶剂： 易挥发，多以索氏提取器采用连续回流法。
• 提取方法
1 浸渍法：也叫冷浸法。将药材粗粉以适当溶剂 在常温下浸泡。多以水类或稀醇为溶剂。适于成 分遇热易破坏或含多糖较多的中药的提取。缺点 为浸出效果较差，水提取液易发霉，提取液体积 大，浸出时间长。
• 优点：取之不尽、用之不竭；价廉易得； 使用安全。
• 缺点：提取液中杂质较多（如无机盐、 蛋白质、糖类和淀粉等）；水提液易变 质、发霉、不易保存；沸点高，蒸发浓 缩时间长；沸水提取时，淀粉被糊化， 增加过滤难度；皂苷及粘液质，减压浓 缩时，产生大量气泡等。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
②亲水性有机溶剂：甲醇、乙醇、丙酮（与水任 意比例混溶 ）：苷类、生物碱盐、鞣质等。 特点：对植物细胞穿透能力较强
提
解
剂剂
取
规
类选
方
律
型择
法
选择溶剂的原则：对有效成分溶解度大， 而对共存杂质的溶解度最小。
化Hale Waihona Puke 物的极性与其分子结构有关• 亲水性基团（如含羟基、羧基的基团）越 多、其极性越大、亲水性就越强，亲脂性 就越弱，溶于水而疏于油；反之，亲水性 基团越少、其极性越小、亲水性就越弱， 亲脂性就越强，溶于油而疏于水。
根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。如： 95%乙醇适于提取生物碱、挥发油、树脂、叶绿素等；60~70% 乙醇适于提取黄酮苷、三萜皂苷、生物碱、蒽醌苷等成分。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
系统分离包括粗分阶段和细分阶段： 粗分阶段又称作部位分离，大类物质的分离， 如皂苷、蛋白质；细分阶段称作组分分离。 系统分离亦利用溶剂极性的大小对植物成分进 行分类提取。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
（三）提取天然产物的常用方法 1. 溶剂法
溶剂提取法
溶
溶溶
天然产物的提取分 离和结构鉴定
一、天然产物化学成分的预试验与提取 （一）天然产物化学成分的预试验
基本原理：根据各成分极性的不同，先系统地分 成几个不同部分，然后利用显色反应或沉淀反应， 或结合纸色谱、薄层色谱，定性判断各部分中可 能含有的化合物类型。
常用溶剂极性次序：水＞ 甲醇＞乙醇＞丙酮＞ 亲水性有机溶剂
乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞己烷（石油醚） 亲脂性有机溶剂
一、天然产物化学成分的预试验与提取
实际工作中：采用石油醚（非极性物质）、水（极性 物质）、95%乙醇（大部分成分）的三段法进行粗分， 提高工作效率。 一般定性试验初步验证：
生物碱 碘化铋钾 棕黄色或橘红色沉淀 黄酮 将乙醇液加Mg粉，滴入浓盐酸后振荡在泡沫处呈桃
• 层析方法（PC和TLC）：灵敏度高、成 分之间互相干扰小。
预试验往往只能提供初步的线索
• 例： 生物碱 碘化铋钾试剂 （Dragendorff试剂），对香豆素、萜类 内酯也能反应。
• 另外，植物中的酸性成分往往与植物体 内的K、Na、Ca、Mg结合成盐存在，因 此不能由于水和酒精提取液不呈酸性而 否定酸性成分的存在。
• 咖啡碱属于生物碱，但对碘化铋钾试剂却 呈阴性反应。
• 有些预试验方法是该类化学成分需要先经 过一步反应，生成的产物再与试剂显颜色 反应。如：氰苷的预试验方法是利用氰苷 遇酸水解生成HCN，再与苦味酸NaCO3溶 液反应显红色。
• 由于植物内各种成分的含量很低，尤其 是某些生理活性物质含量更低，运用一 般的预试验方法是很难发现的。如：美 登素（抗肿瘤药物）
• 新类型的化学成分靠目前的预试验方法 无法检测。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
（二）天然产物化学成分的系统分离
系统分离是选择一系列措施，将性质相近 的组分集中在一起提取出来，并分别与临 床、动物实验相配合，确定该部分是否有 效，对有效部分视具体情况再进行分离， 找出关键成分，这是系统分离的目的。
红色或与1% AlCl3乙醇溶液呈有色荧光。 氨基酸和肽 茚三酮 蓝紫色 有机酸 溴酚蓝 黄色 酚类 FeCl3 紫色、蓝色 蛋白质 NaOH+CuSO4 紫红色络合物（以双缩脲反应） 糖和苷 与斐林试剂作用有砖红色Cu2O沉淀。
• 预试验方法要求简便、快速，并要有尽 可能的正确性。
• 试管试验及滤纸片法。
2 煎煮法：为中药水提取最常用的方法。将中药 粗粉用水加热煮沸，保持一定时间，成分即可浸 出。煎煮法必须以水为溶剂。此法提取效率高， 但遇热破坏成分要注意，且含多糖多的成分过滤 困难。
3 渗漉法
将中药粗粉装于渗漉筒 中，不断添加溶剂渗过药 粉，从渗漉筒下端不断流 出渗漉液。各类溶剂均可。 此法由于溶液浓度差大， 浸出效果好，且不破坏成 分。但缺点为溶液体积大， 时间长。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
③亲脂性有机溶剂：如石油醚、苯、氯仿、乙 醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等（与水不能任意混 溶）
可溶解挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。 特点：选择性强，沸点低，浓缩回收方便，易燃， 有毒，价贵，设备要求较高，穿透药材组织的能 力较差，提取时间较长，有局限性。
化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要 的依据。
影响化合物极性的因素：
(1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极 性小；分子小、碳数少，极性大。
(2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合 物极性大小主要取决于取代基极性大小。
常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯 ＞醚＞烯＞烷。
举例：判断下列各组化合物极性大小。
OH
A
O
B
OCOCH3
C
一、天然产物化学成分的预试验与提取
常用溶剂可分为以下三类： ①水：强极性溶剂
中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、 分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、 有机酸盐、生物碱盐及苷类等都能被水溶出。
为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水 及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱 与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、 黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
提取的方法： ①水、亲水性有机溶剂： 浸渍法、渗漉法、回流法；水为溶剂还可 以用煎煮法。 ② 亲脂性有机溶剂： 易挥发，多以索氏提取器采用连续回流法。
• 提取方法
1 浸渍法：也叫冷浸法。将药材粗粉以适当溶剂 在常温下浸泡。多以水类或稀醇为溶剂。适于成 分遇热易破坏或含多糖较多的中药的提取。缺点 为浸出效果较差，水提取液易发霉，提取液体积 大，浸出时间长。
• 优点：取之不尽、用之不竭；价廉易得； 使用安全。
• 缺点：提取液中杂质较多（如无机盐、 蛋白质、糖类和淀粉等）；水提液易变 质、发霉、不易保存；沸点高，蒸发浓 缩时间长；沸水提取时，淀粉被糊化， 增加过滤难度；皂苷及粘液质，减压浓 缩时，产生大量气泡等。
一、天然产物化学成分的预试验与提取
②亲水性有机溶剂：甲醇、乙醇、丙酮（与水任 意比例混溶 ）：苷类、生物碱盐、鞣质等。 特点：对植物细胞穿透能力较强
提
解
剂剂
取
规
类选
方
律
型择
法
选择溶剂的原则：对有效成分溶解度大， 而对共存杂质的溶解度最小。
化Hale Waihona Puke 物的极性与其分子结构有关• 亲水性基团（如含羟基、羧基的基团）越 多、其极性越大、亲水性就越强，亲脂性 就越弱，溶于水而疏于油；反之，亲水性 基团越少、其极性越小、亲水性就越弱， 亲脂性就越强，溶于油而疏于水。