甲硝唑片的质量检查

含量测定计算公式
1紫外分光光度法
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2高效液相法
谢谢
溶出度计算公式
限度为标示量的80 %，应符合规定。
四、含量测定

A.紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 甲硝唑50 mg），置100 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80 mL,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置200 mL量瓶中，加盐酸 溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法 （附录Ⅳ A），在277 nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（E1cm1%）为377计算，即得。
四、含量测定

B.高效液相法 色谱条件与系统适用性试验
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇水（20：80）为流动相，检测波长为320 nm， 理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
四、含量测定

测定方法
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当 于甲硝唑0.25 g)，置50 mL量瓶中，加50 %甲醇适量，振摇使 甲硝唑溶解，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续虑液5 mL,置100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 精密量取10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对 照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中 约含0.25 mg的溶液，按外标法以峰面积计算，即得。
实验方法
性状 含量 测定
甲硝 唑片
鉴别
检查
一、性状
本品为白色 或类白色片
二、鉴别

取本品的细粉适量（约含甲硝唑10 mg），加氢氧化钠试 液2 mL微温，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性即变黄 色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色 。 取本品的细粉适量（约含甲硝唑0.2 g），加硫酸溶液 （3 →100）4 mL，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加 三硝基苯酚试液10 mL，放置后即生成黄色沉淀。

三、检查

溶出度
取本品，照溶出度测定法，将精密称定重量的药片 1片放入转篮中，以盐酸溶液（9→1000）900 mL为溶 出介质，转速为100转/分，依法操作，经30 min后， 取溶液10 mL，滤过，取续滤液3 mL，置50 mL容量瓶 中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫 外可见分光光度法，在277 nm波长处测定吸光度，按 C6H9N3O2吸收系数为377计算每片的溶出量，限度为标 示量的80%，应符合规定。
甲硝唑片的质量检查
实验目的
1
•熟悉甲硝唑的结构与理化性质
2
3
•掌握片剂溶出度检查 •能够根据化合物的结构性质设计定性、定量分 析方法
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 本品含甲硝唑应为标示量的93.0 %~107.0 %。甲硝唑在乙醇中略溶，在 水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为277 nm，最小吸收波长为244 nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还 原氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。 临床用于抗滴虫 抗阿米巴虫