12石墨烯材料 拉曼光谱的测定

ICS19

A 20

江苏省石墨烯检测技术重点实验室标准

Q/JSGL 012—2014

石墨烯材料拉曼光谱的测定Graphene materials Determination of structure by Raman spectroscopy

2014-08-20发布2014-10-01实施

前言

本标准遵循GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则。

本标准由江苏省石墨烯检测技术重点实验室提出。

本标准负责起草的单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院无锡分院。

本标准主要起草人：孙小伟、邓宏康、孟若愚、高良、杨永强、金玲、刘渊、魏斌、范雪琪、王伟娜。

本标准为首次发布。

石墨烯材料拉曼光谱的测定

1 范围

本标准规定了石墨烯材料的拉曼光谱检测的原理、仪器、样品准备、测试步骤及结果。

本标准适用于石墨烯材料拉曼光谱特性的测定。

2 原理

由于不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱，因此，以拉曼散射为基础，根据不同状态下的石墨烯材料在激光作用下产生的不同拉曼特征峰对石墨烯材料进行拉曼光谱特性的测定。具体为：单层石墨烯有两个典型的拉曼特征峰位，分别为位于1582 cm-1附近的G峰和位于2700 cm-1左右的G ´（也称为2D）峰；而对于含有缺陷的以及和/或存在一定程度无序性石墨烯样品，还会出现位于1350 cm-1左右的缺陷峰位D峰。结合石墨烯材料不同拉曼特征峰位的出现、峰强、峰形、峰位以及他们之间的关系，即可进行石墨烯材料拉曼光谱特性的测定。

3 仪器

激光拉曼光谱仪包括主机、显微镜、激光光源、样品基底（包括硅片、平面玻璃、银基底平面）、滤光系统、光波处理系统和检测器等部件。

4 样品准备

4.1 取样

选取具有代表性的样品不少于2 mg（液体样品按石墨烯材料固含量折算量取）。

4.2 干法制样

将直接生长于基底表面或已转移至一定基底表面的固态薄膜状石墨烯材料样品，取不小于1 cm×1 cm的平面，待测。

4.3 湿法制样

4.3.1 将液体样品或固体粉末样品按石墨烯材料固含量浓度为0.5 mg/mL超声分散于水或乙醇中后，用手摇匀后超声分散10 min～30 min，获得宏观分散均匀的悬浊液，再用水或乙醇稀释10倍。短时间、高强度的超声分散是比较合理有效的，如显微镜观察发现无法获得分散良好的视野，则可延长超声分散时间。

4.3.2 超声分散后立即采用洁净的滴管，将得到的悬浊液滴加1滴至2滴于洁净的硅片表面或玻璃片等洁净平整的不影响拉曼分析仪观测的表面。

4.3.3 待溶剂挥发后，将制好的样品放入专用的样品盒，保存在干燥器里待用。

5 测试步骤

5.1 开机预热，选择激光波长、调整参数，使仪器达到测试要求。

5.2 参数设定。

5.3 通过显微镜选择测试区域。

5.4 在（1000～3500） cm-1范围内测试，并记录结果。

6 结果

6.1 明确选区面扫描和/或选点扫描所选区域与位置，并给出对应区域与位置的拉曼光谱。

6.2 给出拉曼光谱中各个有效峰位的测试数据，包括峰位、峰强、半峰宽等数据。

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