重铬酸钾稀释热比色法测定土壤有机质的研究

有机质!./0/ 测定值 (($!-， (&$*&， (($#,， (-$*&， (($"(， (+$&"&$+*， "+$&#， "&$+*， "($!#， "%$#&， "+$-" -&$+#， -($&&， -&$+#， -!$(#， -&$*%， -%$!+ -*$+&， -%$#%， -%$%,， -%$#%， -"$(#， --$(!
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该法比原法节约 &# .<=； 相对 原法测定每份耗时 *,# .<=， 标准偏差该法分别为 *$!* ’、 *$-- ’ ，原法分别为 "$+, ’、 说明该法容易掌握， 实验过程产生的系统误差小， "$*" ’ ， 实验结果的精密度比原法高。 ! 结论 试验结果表明，用重铬酸钾稀释热比色法测定土壤有 机质， 具有以下优点： （,） 方法操作简便、 灵敏、 干扰少， 测定范围宽， 适用于 不同含量的样品测定，其准确度与精密度均能满足土壤分 析的要求。 （*） 分析步骤容易掌握， 速度快。 从试样的称量、 样品的 处理到测定出结果， 时间 * 5 左右， 尤其适合对教学实验和 大范围的土壤有机质含量的测定。 （-） 节约油料、 能源、 时间， 减少环境污染及消除实验中 安全隐患 （教学实验人多， 原法在样品消煮中， 石蜡、 电均消 耗大， 不但污染环境， 而且容易造成电器短路或石蜡溅出而 引起火灾） 。 参考文献
采用该法测定土壤各土层样 表 ,、 * 的试验结果表明： 品加标回收率为 !%$* ’!,#&$* ’，变异系数 !" 为 *$(+ ’! -$(& ’，具有良好的准确度和精密度。表 - 的试验结果表 明： * 份 ( 次平行样品的测定，该法测定每份耗时 ,-# .<=， （上接第 !!" 页） 液钾、 非特殊吸附钾、 特殊吸附钾之和约占 #$%& ’!#$!( "。 上述结果表明)土壤速效钾含量很低， 平均含量为*+$&!",$#表" 处理 23 234, 234* 234溶液钾 ./01/ ,-$%( ,%$"% ,+$#% ,!$-& " #$*, #$*" #$*& #$-, 非特殊吸附钾 ./01/ " "$#( #$#( ($(* #$,# %$!% #$,# +$++ #$,* "
, * 杨士弘主编 $ 自然地理学实验与实习 849$ 北京： 科学出版社， *##*$ !#7!*$ 华中师范大学主编$ 分析化学实($ 王冬梅主编 $ 土壤理化分析实验指导 849$ 北京： 中国林业出版社， *##*$ 中国农业科技出版 > ? 佩奇， @ A 米勒著$土壤分析法 849$北京： 社， ,!!,$-!*7-!-$
土壤有机质通常采用重铬酸钾外加热容量法 （简称原 法） 测定， 此法操作较繁琐， 实验过程注意事项多， 特别是在 消煮样品时，既要特别注意保持溶液呈微沸状态，以防止 又要准确计算沸腾时间； 同时对滴定终点 !"#$%&’ 的分解， "* 的观察、 判断、 条件控制均要求准确掌握 ()， ， 对于没有娴熟 分析实验操作技能的地理专业学生， 既费时费力， 又容易产 生误差， 实验测定结果常常不尽人意。 在笔者组织大学生开 展的 “农业土壤养分含量测定及状况调查” 开放实验中， 采 用重铬酸钾稀释热比色法 （简称该法） 测定了农作物耕地各 土层土壤中的有机质， 结果表明该方法操作简便， 实验步骤 容易掌握， 测定的灵敏度和准确度高， 干扰少， 而且可以节约油 料、 能源、 时间以及减少环境污染和消除实验中的安全隐患。 ! 材料与方法 !"! 方法原理 在土壤样品中直接加入 !%#$%&+ 和浓硫酸， 利用浓硫酸 和重铬酸钾溶液迅速混合时所产生的热 （温度在 )", ! 左 ， 以代替外加 右） 来氧化土壤中的有机碳 （氧化程度 -. /） 1* 热中的油浴加热， 操作更加方便(0， 。样品氧化液用 234!) 型数字直读式多功能土壤分析仪， 选用波长为 .%, 56 滤色 片， 用 7 86 比色皿直接比色测定， 以测出的表头读数来计 算有机质的含量。 !"# 主要仪器与试剂 234 !) 型数字直读式多功能土壤 分析仪 （武汉天联科教仪器公司） ； 电子天平； 恒温箱； 蒸馏 水器。 浓度 ,9: 6;<=> （)=. !%?$%&-） 标准溶液： 准确称取经烘干 的 !%?$%&（ ） 溶解后定量转移到 ),, 6< 容量瓶 09BC% D E， - @A 中， 加水稀释到刻度， 摇匀； 浓流酸 （密度 )9:1 ， ； 浓度 @A） （?.G)C&.GC&， ,9D /? 标准溶液：准确称取 )9F-- 1 E 葡萄糖 ， 溶解后加 ) 6< GCH&1 定量转移到 ),, 6< 容量瓶中， 加 @A） 水稀释到刻度， 摇匀， ) 6< 含碳量为 D 6E。 !"$ 实验方法 分别准确吸取 ,9D /? 标准溶液 ,、 !"$"! 标准溶液的显色。
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# 种方法测定结果比较 随机抽取耕作层、犁底层土
表! 该法与原法测定结果 方法 有机质!./0/ 平均值 %&$%% %&$%# -($** -%$+% !" ’ *$!* "$+, *$-"$*"
样， 进行该法与原法测定结果比较， ( 次平行测定结果见表 -。
土层
测定值 耕作层 该法 (#$-#， %+$,,， %($*#， %!$-!， (#$#+， %&$*% 原法 (,$,%， %"$,,， %($-&， %!$+!， (#$!-， %&$(% 犁底层 该法 -"$&,， -($&(， -%$+*， -+$#!， -($(-， -($,& 原法 -&$##$-"$%&， -%$!%， -($&-， --$&"， -%$*+
1* 于 D, 6< 容量瓶中， 加水稀释到刻度， 摇匀 (F， 。将样品待测
液置于校准好的 234 !) 型数字直读式多功能土壤分析仪 上， 用 D 86 比色皿测定土壤样品中的含碳量， 记录表头读 数， 表头读数就是待测液中含碳量 （6E） 。根据含碳量 （6E） K 按下式计算有机质含量： 土壤有机质含量 （6E=E） #!$)9-%1$)90%=" 式中， （6E） ； （E） ； ! 为含碳量 " 为土样质量 )9-%1 为有机碳变 换有机质的系数； )90% 为土壤有机质氧化校正系数。 # 结果与分析 #"! 精密度试验 在随机抽取的耕作层、 犁底层、 心土层、
安徽农业科学 !()*+,-. )/ 0,1*2 03+245624&’’7! FF ". #$BB:MBBB
责任编辑 孙红忠 责任校对 孙红忠
重铬酸钾稀释热比色法测定土壤有机质的研究
谢细香
（嘉应学院地理系， 广东梅州 D)1,)D）
摘要 采用重铬酸钾稀释热比色法测定土壤中的有机质， 样品加标回收率为 BD9% /%),:9% /， 变异系数 （#$） 为 %9.-/%09.: /。结果 表明： 该方法操作简便， 分析速度快， 灵敏度和准确度均符合土壤分析要求， 而且可以节约油料、 能源、 时间以及减少环境污染和消除 实验中的安全隐患。 关键词 重铬酸钾； 比色法； 土壤有机质 中图分类号 H)D09.LC) 文献标识码 @ 文章编号 ,7)’M..)) （C,,7） ,.M,BB:M,C %&’&()*+,’*-+ -. /(0,+*1 2,’’&( *+ 3-*4 5*’6 ’6& 2&’6-7 -. 8-’,99*:) ;*16(-),’&!7*4:’*-+ <&,’ =-4-(*)&’(*1 >?@ >*!A*,+0 NOPQR$S6P5S ;T UP;E$RQVWK XJRWJ5E ?;<<PEPK YPJZV;[K U[R5E\;5E D)1,)D] BC9’(,1’ 2VP 8;5SP5S ;T ;$ER5J8 6RSSP$ J5 ^;J< _R^ \PSP$6J5P\ _JSV SVP 6PSV;\ ;T Q;SR^^J[6 ‘J8V$;6RSP!\J<[SJ;5 VPRS 8;<;$J6PS$J89 2VP $P8;aP$W $RSP _R^ BD9C/b),:9C/ R5\ SVP %& _R^ C9c- /bF9.: /9 2VP $P^[<S^ ^V;_P\ SVRS SVJ^ 6PSV;\ _R^ 8;5aP5JP5S ;QP$RSJ;5K TR^S， <;_!8;^S R5\ SJ6P! ^RaJ5E R5\ 6PR5_VJ<PK 8R5 $P\[8P SVP P5aJ$;56P5SR< Q;<<[SJ;5 R5\ \J^QP< SVP VRZR$\ J5 SVP PdQP$J6P5S9 2VP ^P5^JSJaJSW R5\ R88[$R8W ;T SVJ^ 6PSV;\ R88;$\P\ _JSV SVP $Pe[P^S ;T ^;J< R5R<W^J^9 D&E 5-(79 f;SR^^J[6 ‘J8V$;6RSPg ?;<;$J6PS$J8 6PSV;\g &$ER5J8 6RSSP$
作者简介 谢细香 （)B7+M） ， 女， 广东五华人， 实验师， 从事自然地理学 实验教学与科研工作。 收稿日期 &’’7!,h!,1
C、 F 6< 置于标号为 )I、 %I、 0I 的 D, 6< 三角瓶中， )I、 %I 瓶中 用蒸馏水补至 0 6<，然后三角瓶中逐个准确加入 ), 6< 浓 （)=. !%?$%&-） 标准溶液和 ), 6< 浓 G%H&1， 摇匀。 度 ,9: 6;<=> 放置 %, 6J5 后各瓶准确加入蒸馏水 - 6<，摇匀，取 F 个 D, 与各三角瓶相对应， 分别准确吸取 )D 6< 置于对 6< 容量瓶， 应的容量瓶中， 用蒸馏水定容摇匀。F 个标准溶液中， )I 碳 值为 ,， CI 碳值为 ), 6E， FI 碳值为 )D 6E。 用波长为 .C, 56 滤色片， 校 !"$"# 校准仪器。 D 86 比色皿， I I I 正标准溶液， ) 碳值为 ,， C 碳值为 ), 6E， F 碳值为 )D 6E 校准仪器； 用 )I 碳值为 , 定仪器下限， 调 “比色调零” 旋钮， 使表头显示 ,9,,； 用 FI 碳值为 )D 6E 定仪器上限， 调 “斜率” 旋钮， 使表头显示 )D9,， 重复操作， 使表头读数与标准溶液 值一致；再用 CI 碳值为 ), 6E 检查仪器线性，检验 ), 6E 时， 表头读数为 ),9,",9D。 !"$"$ 测定土壤样品。称取通过 ,9)1B 66 筛孔的风干土样 （精确到 ,9,,, ) E） 于 D, 6< 三角瓶中， 准确加 ), 6< ,9D,, , E 浓度 ,9: 6;<=> （)=. !C?$C&-） 标准溶液， 摇散混合均匀。然后 准确加入 ), 6< 浓硫酸，立即轻轻摇动三角瓶使土样与试 剂混合， 然后强烈摇动， 时间为 ) 6J5， 以保证试剂与土样充 分作用。将三角瓶置于石棉板上放置 C, 6J5 后准确加入蒸 馏水 ), 6<， 摇匀， 静置 ), 6J5。准确吸取样品清液 )D 6< 置
层土样， 进行有机碳的测定与标准加入回收试验， 结果见表*。
表# 土层 耕作层 犁底层 心土层 母质层 样品加标回收结果 有机碳 加入碳量 加标测定值 加标回收率 测定值!./ ./ ./ ’ ,!$&# %$## *%$*, ,#&$* ,"$,* %$## ,!$#, !+$& ,,$** %$## ,($%# ,#%$( ,#$,( %$## ,"$!* !%$*
母质层土样中， 分别称取 . 份 （每份 ,9D E） 样品， 平行测定其 精密度， 结果见表 )。 #"# 准确度试验 随机抽取耕作层、 犁底层、 心土层、 母质
-- 卷 ( 期
表% 土层 耕作层 犁底层 心土层 母质层
谢细香
精密度实验结果
重铬酸钾稀释热比色法测定土壤有机质的研究
./0/ 平均值 (($"+ "+$"-&$#* -"$"% !"! B *$(+ *$&+ -$(& *$!(