2,4-二硝基苯肼显色剂配制方法
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一药典附录试液配制:
1、二硝基苯肼乙醇试液取2,4-二硝基苯肼1g,加乙醇1000ml使溶解,再缓缓加入盐酸10ml,摇匀,即得。
2、二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。
二、其它配制方法
(一)有机试剂中微量羰基化合物测定用
1、0.050g2,4-二硝基苯肼溶于25mL无羰基的甲醇和2mL盐酸溶液中,用水稀释至50mL。2周内有效。
2、0.030g2,4-二硝基苯肼溶于94mL无羰基甲醇中,加1 5mL盐酸,混匀,当日
配制。
注:在酸性介质中,羰基化合物与本试剂反应,生成2,4-二硝基苯腙,在碱性溶液中呈暗红色,可用于分光光度法(445nm处测吸光度)或目视比色法测定羰基化合物。
(二)羰基化合物定性用
1、在50mL30%高氯酸中溶解1 2g2,4-二硝基苯肼。贮于棕色瓶中,长期不坏。
2、2g2,4-二硝基苯肼溶于15mL浓硫酸中,把所得溶液缓缓注入150mL95%乙醇
中,用水稀释至500mL,必要时过滤。贮于棕色瓶中。
注:醛或酮与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2,4-硝基苯腙沉淀。2,4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系,不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色;和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。
试剂1在水中溶解度大,可以检定稀水溶液中的醛,而试剂2差得多,用浓硫酸配成的试剂,日久会产生沉淀,影响试验的灵敏度。
(三)油脂羰基价测定用
1、50mg2,4-二硝基苯肼溶于100mL精制苯中
注1:油脂经氧化所生成的过氧化物会进一步分解为含羰基的化合物,羰基化合物与本试剂反应生成腙,在碱性条件下形成醌离子,呈褐红色或酒红色,在440nm处测吸光度值,可计算油品中的总羰基价。
注2:精制苯方法:取500mL苯,置1L分液漏斗中,加入50mL浓硫酸,小心振摇5min,开始振摇时注意放气,静置分层,弃去酸液,再加50mL浓硫酸,重复处理一次。将苯层移入另一分液漏斗中,用水洗涤3次,然后用无水硫酸钠脱水。用全玻璃蒸馏装置蒸馏,收集馏液