KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定

实验六 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定

一、实验目的

1．掌握以Na2C2O4为基础标定KMnO4溶液浓度的方法原理及滴定条件

2．掌握用KMnO4法测定H2O2含量原理和方法

重点：

滴定条件的掌握。尤其是速度。

难点：

滴定时温度、速度的控制；深色溶液在滴定管中的读数。

二、实验原理

H2O2在工业、生物、医药等方面应用很广。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌；纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用H2O2的还原性除去氯气H2O2+CI2=2 CI-+2H++O2

植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反应，故在生物上利用此性质测量H2O2分解所放出的氧来测量过氧化氢酶的活性，由于H2O2有着广泛的应用，常需要测定它的含量。

H2O2样品若系工业样品，用KMnO4法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰笨胺等有机物作稳定剂，滴定时也要消耗KMnO4溶液，引起方法误差，如遇此情况，应采用碘量法或铈量法进行滴定

H2O2分子中有一个过氧键—O—O—，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但遇KMnO4表现为还原剂。在稀H2SO4溶液中，H2O2在室温条件下，能定量地被KMnO4氧化而生成O2和H2O，其反应式如下：

5H2O2 +2 MnO4-+6H+=2 Mn2++5O2+8H2O

n H2O2:n KMnO4=5:2

n H2O2=5/2 n KMnO4

为了加快反应速度，我们加入MnSO4作为催化剂。

三、试剂与仪器

1.仪器：（每人）

（1）100mL量筒1个

（2）锥形瓶3个

（3）50或100mL烧杯1个

（4）25mL量筒1个（量15mL1:5H2SO4溶液）

（5）10mL移液管1支

（6）250mL容量瓶1个、100 mL容量瓶1个

（7）5mL吸管1支

（8）恒温水浴锅

2.试剂

（1）Na2C2O4

（2）1:5H2SO4

（3）0.02mol/LKMnO4

（4）H2O2

（5）1mol/LMnSO4（摩尔质量151.00，7.6克——50mL）

四、实验步骤

1．标定

标定KMnO 4溶液常用Na 2C 2O 4为基准物质，Na 2C 2O 4不含结晶水，容易精制，标定反应如下：2MnO 4-+5C 2O 42-+14H +=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 滴定时利用MnO 4-离子本身的颜 色指示终点。

准确称取0.15—0.20g 105±1℃烘2小时的Na 2C 2O 4于250mL 的锥形瓶中，加水约20 mL 使之溶解，再加15mL1:5（2mol/L ）H 2SO 4溶液，并加热到75—85℃，趁热用KMnO 4滴定，平行做三份。根据每份滴定中Na 2C 2O 4重量和消耗的KMnO 4溶液的毫升数，计算KMnO 4溶液的浓度，平均相对偏差不大于0.2%，否则需重做。

n KMnO4:n Na2C2O4=2:5

为使反应能迅速、定量地进行，应注意下述滴定条件：

① 温度：75－85ºC

>90ºC 分解：H 2C 2O 4=CO 2+CO+H 2O

不小于60ºC

②酸度

H 2SO 4介质 足够

开始：0.5－1mol/L ，酸度不够，容易生成MnO 2沉淀（棕色浑浊，应立即加入H 2SO 4补救，但若已经达到终点，则加H 2SO 4已无效，应重做），酸度过高又会促使H 2C 2O 4分解 结束：0.2－0.5 mol/L 。

③滴定速度：

2．测定

mL H 2O 2mLmLmL20mL1:5H 2SO 4溶液mol/LMnSO 4KMnO 4KMnO 4KMnO 4五、思

考题

1．用Na 2C 2O 4标定KMnO 4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响：溶液的温度过高或过低有无影响？

2．标定KMnO 4溶液浓度时，为什么第一滴KMnO 4加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？

3．用KMnO 4法测定H 2O 2时，为什么不能用HNO 3或HCI 来控制溶液的酸度？

4．用KMnO 4溶液滴定时，读取与弯月面最低点相切之处的数据，是否正确，为什么？（不正确。因为对于有色溶液，其弯月面不够清晰，所以读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才易读准。）

1034

422422452⨯=KMnO O C Na O C Na KMnO V M m C