折点加氯实验

实验5 折点加氯消毒实验

经过混凝沉淀、澄清、过滤等水质净化过程，水中大部分悬浮物质已被去除，但是还有一定数量的微生物，包括对人体有害的病原菌仍在水中，常采用消毒方法来杀死这些致病微生物。

氯消毒广泛用于给水处理和污水处理。由于不少水源受到不同程度的污染，水中含有一定浓度的氨氮，掌握折点加氯消毒的原理及其实验技术，对解决受污染水源的消毒问题，很有必要。 一、目的

1、 了解氯消毒的基本原理。

2、 掌握加氯量，需氯量的计算方法。

3、 掌握氯氨消毒的基本方法。 二、原理

氯气和漂白粉加入水中后发生如下反应：

Cl 2+H 2O=HOCl+HCl

（5-1） 2Ca （OCl ）2+2H 2O=2HOCl+Ca(OH)2+CaCl 2 （5-2） HOCl=H ++OCl —

（5-3）

次氯酸和次氯酸根均有消毒作用，但前者消毒效果较好，因细菌表面带负电，而HOCl 是中性分子，可以扩散到细菌内部破坏细菌的酶系统，妨碍细菌的新陈代谢，导致细菌的死亡。

如果水中没有细菌、氨、有机物和还原性物质，则投加在水中的氯全部以自由氯形式存在，即余氯量=加氯量

由于水中存在有机物及相当数量的氨氮化合物，它们性质很不稳定，常发生化学反应逐渐转变为氨，氨在水中是游离状态或以铵盐形式存在。加氯后，氯与氨必生成“化合性”氯，同样也起消毒作用。根据水中氨的含量，pH 值高低及加氯量多少、加氯量与剩余氯量的关系，将出现四个阶段，即四个区间。

第一区OA 段：表示水中杂质把氯消耗光，余氯量为零，消毒效果不可靠。

第二区AH 段：加氯量增加后，水中有机物等被氧化殆尽，出现化合性余氯，反应式为：

NH 3+HClO=NH 2Cl+H 2O （5-4） NH 2Cl+HClO=NHCl 2+H 2O （5-5）

若氨与氯全部生成NH 2Cl 则投加氯气用量是氨的4.2倍，水中pH<6.5时主要生成NHCl 2。 第三区HB 段：投加的氯量不仅生成NHCl 2、NCl 3，同时还发生下列反应：

2NH 2Cl+HOCl N 2 +3HCl+H 2O

（5-6）

结果使氨氮被氧化生成一些不起消毒作用的化合物，余氯逐渐减少最后到最低的折点B 。

第四区BC 段：继续增加加氯量，水中开始出现自由性余氯。加氯量超过折点时的加氯称为折点加氯

余氯（m g /L ）

图5-1 折点加氯曲线

或过量加氯。

三、设备及装置

1、折点加氯消毒设备1台

2、水箱或水桶1个，能盛水几十升；

3、20L玻璃瓶1个；

4、50mL比色管20多根；

5、100mL比色管40多根；

6、1mL及5mL移液管；

7、10mL及50mL量筒；

8、1000mL量筒；

9、温度计1支

四、步骤及记录

1、药剂制备

⑴1％浓度的氨氮溶液100mL

称取3.819g干燥过的无水氯化氨（NH4Cl）溶于不含氨的蒸馏水中稀释至100mL，其氨氮浓度为1％即10g/L。

⑵1％浓度的漂白粉溶液500mL称取漂白粉5g溶于100mL蒸馏水中调成糊状，然后稀释至500mL 即得。其有效氯含量约为2.5g/L。

2、水样制备

取自来水20L加入1％浓度氨氮溶液2mL，混匀，即得实验用原水，其氨氮含量约1mg/L。

3、进行折点加氯实验

⑴测原水水温及氨氮含量（采用纳氏试剂分光光度法见附录1），记入表5-1。

⑵测漂白粉溶液中有效氯的含量。取漂白粉溶液1mL，用蒸馏水稀释至500mL，测出余氯量，记入表5-1。

⑶在12个1000mL烧杯中盛原水1000mL。

⑷当加氯量分别为1、2、4、6、7、8、9、10、12、14、17、20mg/L时，计算1％浓度漂白粉溶液的投加量（mL）。

⑸将12个盛有1000mL原水的烧杯编号（1、2、……12）,依次投加1％浓度的漂白粉溶液，其投加量分别为1、2、4、6、7、8、9、10、12、14、17、20mg/L，快速混匀2h，立即测各烧杯水样的游离氯、化合氯及总氯的量。各烧杯水样测余氯方法相同，均采用邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法。

五、成果整理

根据比色测定结果进行余氯计算，绘制游离余氯、化合余氯及总余氯与投氯量的关系曲线。

六、思考题

1、水中含有氨氮时，投氯量与余氯量关系曲线为何出现折点？

2、有哪些因素影响投氯量？

3、本实验原水如采用折点后加氯消毒，应有多大的投氯量？

表5-1 折点加氯实验记录

原水水温 （℃） 氨氮含量 （mg/L ）

漂白粉溶液含氯量 (mg/L)

水样编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 漂白粉溶液投加量

（mL ） 加氯量（mg/L ）

A

B 1 B 2 比色测定结果（mg/L ）

C

总余氯(mg/L) D=C －B 2

游离性余氯(mg/L) E=A －B 1

余氯计算

化合性余氯(mg/L) D －E

附：氨氮的测定—纳氏试剂分光

光度法

纳氏试剂分光光度法

一、水样的预处理

水样带色或混浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在

分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（此处仅介绍絮凝沉淀法）。

絮凝沉淀法

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浊度等。

1、仪器

100mL具塞量筒或比色管

2、试剂

①10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。

②25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。

③硫酸，ρ＝1.84

3、步骤

取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL10％硫酸锌溶液和0.1～0.2mL25％氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃取初滤液20mL。

二、钠氏试剂光度法

1、方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。

2、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3、方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4、仪器

①分光光度计。

②pH计。

5、试剂

配制试剂用水均为无氨水

⑴纳氏试剂：

称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

领称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

⑵酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，防冷，定溶至100mL。