汽车内饰材料甲醛含量测定

汽车内饰材料甲醛含量测定

1目的和应用范围

本测试规范用于测定从汽车材料中挥发出的甲醛含量。

2 参考标准

VDA276 《Measuring procedure of formaldehyde, ammonia and phenols release from the vehicle interior with the use of 1 m3 chamber》

3 测试原理

测试时，将一定质量和体积的试样挂在装有蒸馏水的密闭的1L聚乙烯瓶中固定，在一定温度下放置一定时间，试样中散发出的甲醛被蒸馏水吸收。然后将瓶冷却，利用光谱分析法测定在蒸馏水中吸收的甲醛，测试结果用每份干燥试样中含有的甲醛质量来表示，单位：mg/kg。

4 试剂

用于实验的试剂必须是分析纯试剂，甲醛测定按乙酰丙酮法进行光谱测定。

（1）乙酰丙酮

（2）醋酸铵

5 仪器

（1）分析天平

（2）电热鼓风干燥箱，可保持温度（103±2）℃及（60±2）℃

（3）分光光度计

（4）聚乙烯瓶，容积为1L，带有螺旋密封盖，密封盖上具有精炼钢挂钩。

（5）2个1000 mL容量瓶，4个100mL容量瓶，2个50mL容量瓶，20℃下校正；2mL，5mL，10mL单标移液管，20℃下校正

（6）具塞试管；

（7）1cm的比色皿

6 试样

试样应在样品的合适的有代表性的地方取。试样的大小为40×100 mm，该实验需要6个样片，其中5片用于甲醛含量测试，1片用于含水率的测试。

7 测试过程

7.1 含水率

依据DIN EN322测试含水率。用于含水率测试的试样需覆盖样件的整个厚度。试样的质量至少20g，尺寸形状不限，试样上应无碎屑。制样后应立即称重，精确至0.01g，记录数值。将试样放入（103±2℃）的烘箱内，直至恒重。恒重的判定标准是：间隔6h称重，前后两次质量差值不大于0.1%。干燥后，将试样迅速取出，置于含有变色硅胶的干燥皿内，冷却至室温后，称重，精确到0.01g，记录数值。

7.2 甲醛含量测定

首先对试样称重，精确到0.01g，将50 mL蒸馏水倒入聚乙烯瓶内。为了能将试样固定在挂钩上，试样的上边缘应有1~2 mm直径的孔洞。固定后，将容器封闭，并将其置于60℃烘箱内恒温3h。然后将容器拿出，在室温下冷却60 min 后拿出试样。同时进行空白试验。

7.3 水溶液中甲醛浓度的测定

7.3.1 原理

此测试方法是基于所谓的Hantzschen反应，其中，水溶液中的甲醛会与铵离子和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶（DDL），DDL的最大吸收波长为412nm。

7.3.2 反应溶液的配制

（1）乙酰丙酮溶液

用5mL带刻度的移液管移取4.00 mL乙酰丙酮于1000mL的容量瓶中，并用去离子水定容。将溶液转移至棕色试剂瓶内，在避光条件下储存，时间不得超过4个星期。

（2）乙酸铵溶液

用天平称取200 g乙酸铵，精确到0.01g，溶于去离子水中，溶解后转移至容量瓶中，定容至1000 mL。

7.3.3 甲醛浓度测试操作步骤

用10mL移液管准确吸取10.00 mL水溶液移至50 mL具塞玻璃瓶中，用10mL 移液管分别移取10.00mL乙酰丙酮溶液和10.00 mL乙酸铵溶液加入具塞玻璃瓶中，盖好塞子后摇匀，将玻璃瓶放入40℃水浴中恒温15min，然后取出放置在室温下避光冷却1h。用紫外分光光度计在412 nm波长下测定溶液的吸光度，同时

测定平行样的值。测试时，调用甲醛标准曲线。

备注：每次测量后，PE 瓶必须清洗干净，建议置于70℃烘箱内干燥16 h 。

7.3.4 建立甲醛标准曲线

（1） 标准曲线是通过对甲醛标准溶液的测定得到的。标准曲线至少每周校正一次。

（2） 甲醛标准溶液

甲醛标准溶液浓度为标C mg/mL ，大致浓度在10 mg/mL 左右。

（3） 甲醛校正溶液（比色皿的厚度为1cm ）

用2ml 移液管移取标C 15ml 甲醛标准溶液至1000mL 容量瓶中，并用去离子水定容。此时，1mL 溶液中含有15μg 的甲醛。

（4）甲醛标准工作溶液

分别配制0 , 0.75 , 1.5 , 3.0 , 7.5 , 15 μg/ml 的甲醛标准工作溶液。用5ml 的移液管移取5ml 校正溶液至100ml 容量瓶中，并用去离子水定容，制得0.75 μg/ml 的工作溶液。用10ml 的移液管移取10ml 校正溶液至100ml 容量瓶中，并用去离子水定容，制得1.5 μg/ml 的工作溶液。用10ml 的移液管移取10ml 校正溶液至50ml 容量瓶中，并用去离子水定容，制得3.0 μg/ml 的工作溶液。移取50ml 校正溶液至50ml 容量瓶中，并将此溶液转移至100ml 容量瓶内，用去离子水定容，制得7.5μg/ml 的工作溶液。移取100ml 校正溶液至100ml 容量瓶中，制得15μg/ml 的工作溶液。

（5）建立甲醛标准曲线

用10ml 移液管分别准确移取标准工作溶液10.00ml ，并按照甲醛浓度测试操作步骤进行显色后，用分光光度计进行分析。根据甲醛浓度（0~15 μg/ml ）与吸光度值的关系，制定标准工作曲线，并得到斜率。

8 结果计算

8.1 含水率

用以下公式计算试样的含水率H ：

1000

01⨯-=m m m H

1m 为干燥前试样的重量，g ；

0m 为干燥后试样的重量，g 。

8.2 “瓶子”方法后甲醛的释放

总甲醛吸收量可通过吸光度测试的斜率和吸收液体的水含量（10ml ）计算得到。用以下公式计算绝干材料的甲醛含量W （mg/kg ）：

()绝干材料甲醛kg mg F m H V C W s /1000100=⨯⨯+⨯⨯=

s C ：试验样品水溶液的浓度，μg/ml ；

m ：样品的质量，g ；

H ：样品的含水率，%；

V ：吸收液的体积（50ml ）；

F ：分析结果的计算参数，kg ，F=10。