ASE快速溶剂萃取演示教学
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12381
ASE的突出优点
• 快速，15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全，全自动 • EPA标准方法：US EPA Method 3545A
溶剂萃取技术的比较
技术
样品大小 溶剂体积 溶剂/样
(克)
(毫升) 品
索氏提取 超声提取 微波萃取 分液漏斗 自动索氏
ASE快速溶剂萃取
什么是ASE?
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行 萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加 温度和压力来提高萃取过程的效率.
ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 工振摇、煮沸法和其他萃取方法.
13292
• 快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃200℃）和压力(1000-3000psi 或10.320.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品
将样品装入萃取池 Time(min)
溶剂充满萃取池
0-1
萃取池加热加压
5
Pump
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取）
5
向萃取池中注入清洁溶剂 0.5
Solvent
用N2 吹扫萃取池.
1–2
萃取液准备分析. Total 12–14
Oven
Extraction
Vent
Cell
Collection Vial
ASE® 300
• 12个样品连续自 动萃取
• 样品池体积内34、 66和100毫升， 使用萃取溶剂40125毫升
用于大体积样品萃取
17410
带有溶剂控制器和计算机控制 的ASE
• 溶剂控制器可自动切 换4种不同溶剂或混 合溶剂进行萃取
• AutoASE软件可同时 控制多台仪器
17401
ASE Schematic
（部分）
均回收率(%)
Dichlorvos（敌敌畏） 112.7
Mevinphos
100.3
TEPP
100.0
Phorate
98.5
Naled
100.0
Diazinon
98.2
Monocrotophos 100.0
用ASE和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较
400
350
Recovery (% of Sonication)
101.6
101.9
104.4 115.8
134.2 110.2
101.3
93.0
109.0
93.5
注:索氏提取:甲苯, 18小时; ASE 提取: 甲苯, 15分钟
选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987
土壤中24种有机磷农残萃取回收率 ASE与索氏提取比较
有机磷目标组分 ASE相对索氏的平
12378
升高的压力的作用
• 增加压力使溶剂的沸点升高， 确保溶剂在萃取过程中一直保 持液态
• 可保证易挥发性物质不挥发 • 在压力下可快速充满萃取池
12105-01
ASE® 200
• 24个样品连续自动萃取 • 样品池内体积1、5、11、
22和33毫升 • 每个样品常规萃取时间
15分钟 • 使用萃取溶剂体积10-
用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果
11606
使用干燥卷筒容易地对湿样品处理
17189
萃取流方向
干燥卷筒在ASE萃取池中的示意
湿样品 干燥卷 筒
16756
全自动样品处理
17192
ASE的应用领域
环境
农业、食品
聚合物
制药
ASE目前 已遍及世界上1100个实验室
12566
ASE:环境领域应用
进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利
用增加温度和提高压力提高萃取的效率，
其结果大大加快了萃取的时间并明显降 低萃取溶剂的使用量。
增加温度的作用
提高被分析物的溶解能力
-
蒽在150度氯甲烷中的溶解度
是50度时的15倍
加快被分析物从基质中解析并快速
进入溶剂,有利于克服基体效应降低溶剂粘来自，加速溶剂分子 向基体中的扩散
300
250
200
150
100
50
0 2,6-DNT 2,4,6-TNT 1,3,5-TNT
Data Courtesy of Professor Alter, FH Gieß en-Germany
4-Amino4,6-DNT
2-Amino- Hexogene 4,6-DNT
12388-01
ASE® 在农业、食品领域的应用
ASE
10-30 30 5 50 10 10-30
300-500 300-400 30 300 50 15-45
16-30 10-13 6 6 5 1.5
平均萃取 时间（小 时） 4-48 0.5-1 0.5-1
1-4 12-20min
ASE的方法的其他特点
最佳溶剂选择性 萃取条件的确定
13299
• 农药残留
– 水果和蔬菜 – 谷物 – 鱼和海产品
• 脂肪确定
– 鱼肉 – 肉制品、奶制品和快餐食品
• 饲料安全 • 谷物中的多枝霉素
17180
小麦中28种农药残留的萃取
农残组分 （部分）
有机磷类Parathion（对硫磷） Diazinon
氯化类 Endosulfan-alpha Endosulfan-beta
EPA Method 3545 - 资源保护回收法（RCRA ） 目标分析物
石油总烃/苯系物 二噁英和呋喃 爆炸物 标准参照物
- 用ASE确定
12383-01
ASE与索氏提取回收比较
样品基体 烟囱灰 城市尘土 飞灰 河底泥（EC-2） 河底泥（HS-2）
二噁英（DIOXINS） 呋喃（FURANS）
60毫升
快速有效的样品处理方法
17178
ASE的工作流程：
• 手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件 （温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板， 以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热 炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60 秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度 和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂 （20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取 池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完 成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶 可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品， 也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连 续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22， 33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。
ASE的突出优点
• 快速，15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全，全自动 • EPA标准方法：US EPA Method 3545A
溶剂萃取技术的比较
技术
样品大小 溶剂体积 溶剂/样
(克)
(毫升) 品
索氏提取 超声提取 微波萃取 分液漏斗 自动索氏
ASE快速溶剂萃取
什么是ASE?
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行 萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加 温度和压力来提高萃取过程的效率.
ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 工振摇、煮沸法和其他萃取方法.
13292
• 快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃200℃）和压力(1000-3000psi 或10.320.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品
将样品装入萃取池 Time(min)
溶剂充满萃取池
0-1
萃取池加热加压
5
Pump
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取）
5
向萃取池中注入清洁溶剂 0.5
Solvent
用N2 吹扫萃取池.
1–2
萃取液准备分析. Total 12–14
Oven
Extraction
Vent
Cell
Collection Vial
ASE® 300
• 12个样品连续自 动萃取
• 样品池体积内34、 66和100毫升， 使用萃取溶剂40125毫升
用于大体积样品萃取
17410
带有溶剂控制器和计算机控制 的ASE
• 溶剂控制器可自动切 换4种不同溶剂或混 合溶剂进行萃取
• AutoASE软件可同时 控制多台仪器
17401
ASE Schematic
（部分）
均回收率(%)
Dichlorvos（敌敌畏） 112.7
Mevinphos
100.3
TEPP
100.0
Phorate
98.5
Naled
100.0
Diazinon
98.2
Monocrotophos 100.0
用ASE和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较
400
350
Recovery (% of Sonication)
101.6
101.9
104.4 115.8
134.2 110.2
101.3
93.0
109.0
93.5
注:索氏提取:甲苯, 18小时; ASE 提取: 甲苯, 15分钟
选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987
土壤中24种有机磷农残萃取回收率 ASE与索氏提取比较
有机磷目标组分 ASE相对索氏的平
12378
升高的压力的作用
• 增加压力使溶剂的沸点升高， 确保溶剂在萃取过程中一直保 持液态
• 可保证易挥发性物质不挥发 • 在压力下可快速充满萃取池
12105-01
ASE® 200
• 24个样品连续自动萃取 • 样品池内体积1、5、11、
22和33毫升 • 每个样品常规萃取时间
15分钟 • 使用萃取溶剂体积10-
用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果
11606
使用干燥卷筒容易地对湿样品处理
17189
萃取流方向
干燥卷筒在ASE萃取池中的示意
湿样品 干燥卷 筒
16756
全自动样品处理
17192
ASE的应用领域
环境
农业、食品
聚合物
制药
ASE目前 已遍及世界上1100个实验室
12566
ASE:环境领域应用
进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利
用增加温度和提高压力提高萃取的效率，
其结果大大加快了萃取的时间并明显降 低萃取溶剂的使用量。
增加温度的作用
提高被分析物的溶解能力
-
蒽在150度氯甲烷中的溶解度
是50度时的15倍
加快被分析物从基质中解析并快速
进入溶剂,有利于克服基体效应降低溶剂粘来自，加速溶剂分子 向基体中的扩散
300
250
200
150
100
50
0 2,6-DNT 2,4,6-TNT 1,3,5-TNT
Data Courtesy of Professor Alter, FH Gieß en-Germany
4-Amino4,6-DNT
2-Amino- Hexogene 4,6-DNT
12388-01
ASE® 在农业、食品领域的应用
ASE
10-30 30 5 50 10 10-30
300-500 300-400 30 300 50 15-45
16-30 10-13 6 6 5 1.5
平均萃取 时间（小 时） 4-48 0.5-1 0.5-1
1-4 12-20min
ASE的方法的其他特点
最佳溶剂选择性 萃取条件的确定
13299
• 农药残留
– 水果和蔬菜 – 谷物 – 鱼和海产品
• 脂肪确定
– 鱼肉 – 肉制品、奶制品和快餐食品
• 饲料安全 • 谷物中的多枝霉素
17180
小麦中28种农药残留的萃取
农残组分 （部分）
有机磷类Parathion（对硫磷） Diazinon
氯化类 Endosulfan-alpha Endosulfan-beta
EPA Method 3545 - 资源保护回收法（RCRA ） 目标分析物
石油总烃/苯系物 二噁英和呋喃 爆炸物 标准参照物
- 用ASE确定
12383-01
ASE与索氏提取回收比较
样品基体 烟囱灰 城市尘土 飞灰 河底泥（EC-2） 河底泥（HS-2）
二噁英（DIOXINS） 呋喃（FURANS）
60毫升
快速有效的样品处理方法
17178
ASE的工作流程：
• 手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件 （温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板， 以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热 炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60 秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度 和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂 （20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取 池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完 成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶 可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品， 也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连 续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22， 33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。