聚醋酸乙烯酯乳液
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聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂
小组成员：丁蕾 冯文青 武萌 王奎莉
目的与意义：为了适应环保水性胶粘剂的要求， 目的与意义： 我们在聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的广泛应用基 础上对其进行一系列的改进，以提高它的粘度、 耐水性、抗蠕变性、耐寒性等一系列的性能， 同时提高我们理论联系实际查阅资料、团队协 作的能力。
研究思路与过程 ：ห้องสมุดไป่ตู้
醋酸乙烯酯乳液聚合中时，用量约为单体总量的5 醋酸乙烯酯乳液聚合中时，用量约为单体总量的5‰，所制得的乳液 具有非常好的机械稳定性和对金属盐的稳定性。而且能制备不受pH变 具有非常好的机械稳定性和对金属盐的稳定性。而且能制备不受pH变 化影响的稳定乳液。由于乳化剂是聚合物骨干链的组成部分，也使一 般乳液的缺点-耐水性有所改善。我们选择了SVS。 般乳液的缺点-耐水性有所改善。我们选择了SVS。
1）比较各类胶粘剂优缺点，确定研究对象 2）选择添加剂，使胶粘剂达到一般性能 3）性能的改进 4）购买试验材料实验室操作
添加剂的选择
引发剂：过硫酸盐单独作为引发剂使用时，其反应温度也就在70 引发剂：过硫酸盐单独作为引发剂使用时，其反应温度也就在70
一80℃之间，生产过程很容易控制，产物的固体凝聚物很少，甚至完 80℃ 全没有，体系的粘度具有很好的重现性。我们选择了过硫酸钠。
乳化剂：乙烯基磺酸钠（SVS）作为有共聚能力的乳化剂，使用在 乳化剂：乙烯基磺酸钠（SVS）作为有共聚能力的乳化剂，使用在
增塑剂和抗冻剂 ：加入适量的增塑剂能提高胶膜的柔性和耐
水性，并能提高乳液的湿态粘性和粘结强度。且从降低成本的角度我 们选定邻苯二甲酸二乙酯同时作为增塑剂和抗冻剂。
酸碱调节剂：反应过程中,乳液的酸度会增加,当ｐＨ=6～ 酸碱调节剂：反应过程中,乳液的酸度会增加,当ｐＨ=6～7时反
性能的改进： 性能的改进：
根据上面的叙述，我们主要进行的性能改进有以下几种。 1）我们通过加入2.7%～2.8%的PVA，增塑剂邻苯二甲酸二 ）我们通过加入2.7%～2.8%的PVA，增塑剂邻苯二甲酸二 乙酯以及用聚醋酸乙烯酯，以及与丙烯酸丁酯、丙烯酸三元 乳液共聚的方法, 乳液共聚的方法,来提高醋酸乙烯酯乳液的耐水性能。 2）我们通过加入防冻剂邻苯二甲酸二乙酯来提高它的抗寒 性。 3）我们通过加入PVA、邻苯二甲酸二乙酯以及它的共聚反 ）我们通过加入PVA、邻苯二甲酸二乙酯以及它的共聚反 应来提高它的粘结强度
预期成果： 预期成果：
经过改性，我们得出的聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂在低温、潮湿、较大 外力作用下，依旧能够保持良好的粘结性能。
应条件为最佳。我们选用10%NaHCO3溶液作为酸碱调节剂。 应条件为最佳。我们选用10%NaHCO3溶液作为酸碱调节剂。
聚乙烯醇（PVA)： 聚乙烯醇（PVA)： 以PVA为保护胶体有提高乳液稳定性和调节乳液粘度 PVA为保护胶体有提高乳液稳定性和调节乳液粘度 的作用。PVA不仅可以做保护胶体，还可以做增稠剂，同 的作用。PVA不仅可以做保护胶体，还可以做增稠剂，同 时还能提高乳液的湿态粘性和对某些表面的粘附能力，聚 乙烯醇增稠的乳液具有很好的触变性，其分子量和水解程 度对胶膜的耐水性有很大的影响。完全水解的聚乙烯醇耐 水性是相当好的。随着ＰＶＡ含量的增加, 水性是相当好的。随着ＰＶＡ含量的增加,其耐水性和粘度 也发生变化。ＰＶＡ含量在2.7%～2.8%时 也发生变化。ＰＶＡ含量在2.7%～2.8%时,所得胶的粘度及 耐水性能较好。PVA使胶乳的分子链上含有大量的羧基， 耐水性能较好。PVA使胶乳的分子链上含有大量的羧基， 羧基能够与异氰酸酯、酚醛、氨基树脂等发生交联反应。 交联的结果使胶乳的粘接强度、耐热性、耐化学品侵蚀性 以及耐水性等显著提高。 共聚： 共聚： 我们采用聚醋酸乙烯酯与丙烯酸丁酯、丙烯酸三元乳 液共聚的方法, 液共聚的方法,来提高醋酸乙烯酯乳液的耐水性能及粘接性 能。由于正丁基的存在，即使在低温状态下乳液发生冻结, 能。由于正丁基的存在，即使在低温状态下乳液发生冻结, 温度回升后也能基本恢复原状态
试验流程： 试验流程：
（ 1）选取试验原料 醋酸乙烯酯(ＶＡｃ)、丙烯酸(ＡＡ)、丙烯酸丁 醋酸乙烯酯(ＶＡｃ)、丙烯酸(ＡＡ) 酯(ＢＡ)、聚乙烯醇(PVA)、乙烯基磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯(ＤＢ ＢＡ)、聚乙烯醇(PVA)、乙烯基磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯( Ｐ)、过硫酸钠、无水乙醇、碳酸氢钠、氯化锌等均为分析纯试剂,去 、过硫酸钠、无水乙醇、碳酸氢钠、氯化锌等均为分析纯试剂, 离子水。 （2）在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的250ｍＬ ）在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的250ｍＬ 四口烧瓶中,依次加人去离子水、聚乙烯醇,搅拌升温至90℃ 四口烧瓶中,依次加人去离子水、聚乙烯醇,搅拌升温至90℃左右使聚 乙烯醇完全溶解。 （3）降温至60℃加人ＮＰ 10和1/3的引发剂过硫酸钠及1/3醋酸乙烯 ）降温至60℃ 10和1/3的引发剂过硫酸钠及1/3醋酸乙烯 酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸混合单体。乳化30ｍｉｎ后升温至70～75℃ 酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸混合单体。乳化30ｍｉｎ后升温至70～75℃。 （4）当反应物料有蓝色荧光时,滴加剩余的2/3混合单体和引发剂。 ）当反应物料有蓝色荧光时,滴加剩余的2/3混合单体和引发剂。 温度控制在75℃左右,有适度回流为宜,滴加时间控制在2.5～ 温度控制在75℃左右,有适度回流为宜,滴加时间控制在2.5～3ｈ。 （5）滴加完毕后,在此温度下继续反应约1ｈ,至基本上无回流为止。 ）滴加完毕后,在此温度下继续反应约1 升温至90℃补加引发剂,继续反应0.5ｈ 然后停止加热, 升温至90℃补加引发剂,继续反应0.5ｈ,然后停止加热,边搅拌边冷却。 （6）当反应温度降至70℃时,用10%ＮａＨＣＯ3溶液若干滴,调节反应 ）当反应温度降至70℃ 10%ＮａＨＣＯ3溶液若干滴, 物的ｐＨ在6 之间,加入邻苯二甲酸二丁酯, 物的ｐＨ在6～7之间,加入邻苯二甲酸二丁酯,搅拌均匀。当反应温度 降至60℃ 降至60℃时加人乙醇、 ＺｎＣｌ2,搅拌均匀,冷却至室温后出料。 ＺｎＣｌ2,搅拌均匀,
小组成员：丁蕾 冯文青 武萌 王奎莉
目的与意义：为了适应环保水性胶粘剂的要求， 目的与意义： 我们在聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的广泛应用基 础上对其进行一系列的改进，以提高它的粘度、 耐水性、抗蠕变性、耐寒性等一系列的性能， 同时提高我们理论联系实际查阅资料、团队协 作的能力。
研究思路与过程 ：ห้องสมุดไป่ตู้
醋酸乙烯酯乳液聚合中时，用量约为单体总量的5 醋酸乙烯酯乳液聚合中时，用量约为单体总量的5‰，所制得的乳液 具有非常好的机械稳定性和对金属盐的稳定性。而且能制备不受pH变 具有非常好的机械稳定性和对金属盐的稳定性。而且能制备不受pH变 化影响的稳定乳液。由于乳化剂是聚合物骨干链的组成部分，也使一 般乳液的缺点-耐水性有所改善。我们选择了SVS。 般乳液的缺点-耐水性有所改善。我们选择了SVS。
1）比较各类胶粘剂优缺点，确定研究对象 2）选择添加剂，使胶粘剂达到一般性能 3）性能的改进 4）购买试验材料实验室操作
添加剂的选择
引发剂：过硫酸盐单独作为引发剂使用时，其反应温度也就在70 引发剂：过硫酸盐单独作为引发剂使用时，其反应温度也就在70
一80℃之间，生产过程很容易控制，产物的固体凝聚物很少，甚至完 80℃ 全没有，体系的粘度具有很好的重现性。我们选择了过硫酸钠。
乳化剂：乙烯基磺酸钠（SVS）作为有共聚能力的乳化剂，使用在 乳化剂：乙烯基磺酸钠（SVS）作为有共聚能力的乳化剂，使用在
增塑剂和抗冻剂 ：加入适量的增塑剂能提高胶膜的柔性和耐
水性，并能提高乳液的湿态粘性和粘结强度。且从降低成本的角度我 们选定邻苯二甲酸二乙酯同时作为增塑剂和抗冻剂。
酸碱调节剂：反应过程中,乳液的酸度会增加,当ｐＨ=6～ 酸碱调节剂：反应过程中,乳液的酸度会增加,当ｐＨ=6～7时反
性能的改进： 性能的改进：
根据上面的叙述，我们主要进行的性能改进有以下几种。 1）我们通过加入2.7%～2.8%的PVA，增塑剂邻苯二甲酸二 ）我们通过加入2.7%～2.8%的PVA，增塑剂邻苯二甲酸二 乙酯以及用聚醋酸乙烯酯，以及与丙烯酸丁酯、丙烯酸三元 乳液共聚的方法, 乳液共聚的方法,来提高醋酸乙烯酯乳液的耐水性能。 2）我们通过加入防冻剂邻苯二甲酸二乙酯来提高它的抗寒 性。 3）我们通过加入PVA、邻苯二甲酸二乙酯以及它的共聚反 ）我们通过加入PVA、邻苯二甲酸二乙酯以及它的共聚反 应来提高它的粘结强度
预期成果： 预期成果：
经过改性，我们得出的聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂在低温、潮湿、较大 外力作用下，依旧能够保持良好的粘结性能。
应条件为最佳。我们选用10%NaHCO3溶液作为酸碱调节剂。 应条件为最佳。我们选用10%NaHCO3溶液作为酸碱调节剂。
聚乙烯醇（PVA)： 聚乙烯醇（PVA)： 以PVA为保护胶体有提高乳液稳定性和调节乳液粘度 PVA为保护胶体有提高乳液稳定性和调节乳液粘度 的作用。PVA不仅可以做保护胶体，还可以做增稠剂，同 的作用。PVA不仅可以做保护胶体，还可以做增稠剂，同 时还能提高乳液的湿态粘性和对某些表面的粘附能力，聚 乙烯醇增稠的乳液具有很好的触变性，其分子量和水解程 度对胶膜的耐水性有很大的影响。完全水解的聚乙烯醇耐 水性是相当好的。随着ＰＶＡ含量的增加, 水性是相当好的。随着ＰＶＡ含量的增加,其耐水性和粘度 也发生变化。ＰＶＡ含量在2.7%～2.8%时 也发生变化。ＰＶＡ含量在2.7%～2.8%时,所得胶的粘度及 耐水性能较好。PVA使胶乳的分子链上含有大量的羧基， 耐水性能较好。PVA使胶乳的分子链上含有大量的羧基， 羧基能够与异氰酸酯、酚醛、氨基树脂等发生交联反应。 交联的结果使胶乳的粘接强度、耐热性、耐化学品侵蚀性 以及耐水性等显著提高。 共聚： 共聚： 我们采用聚醋酸乙烯酯与丙烯酸丁酯、丙烯酸三元乳 液共聚的方法, 液共聚的方法,来提高醋酸乙烯酯乳液的耐水性能及粘接性 能。由于正丁基的存在，即使在低温状态下乳液发生冻结, 能。由于正丁基的存在，即使在低温状态下乳液发生冻结, 温度回升后也能基本恢复原状态
试验流程： 试验流程：
（ 1）选取试验原料 醋酸乙烯酯(ＶＡｃ)、丙烯酸(ＡＡ)、丙烯酸丁 醋酸乙烯酯(ＶＡｃ)、丙烯酸(ＡＡ) 酯(ＢＡ)、聚乙烯醇(PVA)、乙烯基磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯(ＤＢ ＢＡ)、聚乙烯醇(PVA)、乙烯基磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯( Ｐ)、过硫酸钠、无水乙醇、碳酸氢钠、氯化锌等均为分析纯试剂,去 、过硫酸钠、无水乙醇、碳酸氢钠、氯化锌等均为分析纯试剂, 离子水。 （2）在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的250ｍＬ ）在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计及滴液漏斗的250ｍＬ 四口烧瓶中,依次加人去离子水、聚乙烯醇,搅拌升温至90℃ 四口烧瓶中,依次加人去离子水、聚乙烯醇,搅拌升温至90℃左右使聚 乙烯醇完全溶解。 （3）降温至60℃加人ＮＰ 10和1/3的引发剂过硫酸钠及1/3醋酸乙烯 ）降温至60℃ 10和1/3的引发剂过硫酸钠及1/3醋酸乙烯 酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸混合单体。乳化30ｍｉｎ后升温至70～75℃ 酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸混合单体。乳化30ｍｉｎ后升温至70～75℃。 （4）当反应物料有蓝色荧光时,滴加剩余的2/3混合单体和引发剂。 ）当反应物料有蓝色荧光时,滴加剩余的2/3混合单体和引发剂。 温度控制在75℃左右,有适度回流为宜,滴加时间控制在2.5～ 温度控制在75℃左右,有适度回流为宜,滴加时间控制在2.5～3ｈ。 （5）滴加完毕后,在此温度下继续反应约1ｈ,至基本上无回流为止。 ）滴加完毕后,在此温度下继续反应约1 升温至90℃补加引发剂,继续反应0.5ｈ 然后停止加热, 升温至90℃补加引发剂,继续反应0.5ｈ,然后停止加热,边搅拌边冷却。 （6）当反应温度降至70℃时,用10%ＮａＨＣＯ3溶液若干滴,调节反应 ）当反应温度降至70℃ 10%ＮａＨＣＯ3溶液若干滴, 物的ｐＨ在6 之间,加入邻苯二甲酸二丁酯, 物的ｐＨ在6～7之间,加入邻苯二甲酸二丁酯,搅拌均匀。当反应温度 降至60℃ 降至60℃时加人乙醇、 ＺｎＣｌ2,搅拌均匀,冷却至室温后出料。 ＺｎＣｌ2,搅拌均匀,