实训二 饲料中粗灰分的测定
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灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达 灰分呈白色或浅灰色 为止， 小时。 到恒重为止 一般需2～5小时 到恒重为止，一般需2～5小时。
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灰分的分类
1.总灰分（粗灰分） 1.总灰分（粗灰分） 总灰分 2.水溶性灰分 反映的是可溶性的钾、 水溶性灰分： 2.水溶性灰分：反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁 等氧化物和盐类含量。 等氧化物和盐类含量。 3.水不溶性灰分 水不溶性灰分： 3.水不溶性灰分：反映的是污染的泥沙和铁铝等氧 化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。 化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。 酸不溶性灰分： 4.酸不溶性灰分 4.酸不溶性灰分：反映的是混入产品中的泥沙及样 品组织中的微量二氧化硅含量。 品组织中的微量二氧化硅含量。
灰分的定义及分类
灰分的定义
试样经灼烧完全后，余下的残留物质（ 试样经灼烧完全后，余下的残留物质（如氧化物和 称为灰分 灰分。 盐）称为灰分。 粗灰分 (1)氧化物和无机盐类 少量杂质（泥沙、土等), 氧化物和无机盐类， (1)氧化物和无机盐类，少量杂质（泥沙、土等), (2)在灰化时 某些易挥发元素会挥发散失， 在灰化时， (2)在灰化时，某些易挥发元素会挥发散失，使 这些无机成分减少。 这些无机成分减少。 (3)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 (3)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。
饲料用米糠粕质量标准（ ）（NY/T124-1989） 饲料用米糠粕质量标准（%）（NY/T124-1989） NY/T124
等级质量标准 粗蛋白质 粗纤维 粗灰分 一级 ≥15.0 ＜8.0 ＜9.0 二级 ≥14.00 ＜10.0 ＜10.0 三级 ≥13.0 ＜12.0 ＜12.0
饲料用花生粕质量标准（ 10382—1989 1989） 饲料用花生粕质量标准（GB 10382—1989）
பைடு நூலகம்
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炭化（预灰化） 炭化（预灰化）
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 a.防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 a.防止在灼烧时， 防止在灼烧时 扬； b.防止糖 蛋白质、 防止糖、 b.防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡 膨胀而溢出坩埚； 膨胀而溢出坩埚； c.不经炭化而直接灰化 碳粒易被包住，灰化不完全。 不经炭化而直接灰化， c.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖， 炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖， 在电炉上进行 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 对特别容易膨胀的试样（如含糖多的样品）， ），可先于试样上 对特别容易膨胀的试样（如含糖多的样品），可先于试样上 加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 返回
测定步骤
瓷坩埚的准备（洗刷 编号 恒重） 编号—恒重 瓷坩埚的准备（洗刷—编号 恒重） 试样的制备 称取试样碳化 称取试样碳化 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间） ）（灰化温度）（灰化时间 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间）
注意事项
样品炭化时要注意热源强度， （1）样品炭化时要注意热源强度，防止炭化过快而 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时， （2） 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉 口停留片刻，使坩埚预热或冷却， 口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变 而使坩埚破裂。 而使坩埚破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 200℃以下再移入干燥器 （3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 否则冷却速度慢， 中，否则冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真 盖子不易打开。 空，盖子不易打开。 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， （4）为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， 样品应松松的放在坩埚内 坩埚钳须预热。 （5）坩埚钳须预热。 （6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐 用过的坩埚经初步洗刷后， 酸浸泡10 20分钟 再用水冲刷洁净。 10～ 分钟， 酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
灰化温度
对灰分测定结果影响很大， 对灰分测定结果影响很大，由于各种饲料中无机成分 的组成、性质及含量各不相同， 的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所 不同，一般为500 550℃。 500～ 不同，一般为500～550℃。 过高，将引起钾、 氯等元素的挥发损失， ①过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且 磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来， 磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使 碳粒无法氧化； 碳粒无法氧化； 过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。 ②过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
灰分测定的意义
饲料或饲料原料的粗灰分含量是控制饲 料质量的重要依据。（ 。（图 料质量的重要依据。（图） ---判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假
粗灰分的测定方法
测定原理 仪器
① 高温炉 ② 坩埚 ⑤ 分析天平 ③坩埚钳 ④ 干燥器
思考题
1.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 1.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？粗灰分与无 为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分 机盐含量之间有什么区别？ 机盐含量之间有什么区别？ 2.盛有试样的坩埚为何需要先在电炉上碳化？ 2.盛有试样的坩埚为何需要先在电炉上碳化？ 盛有试样的坩埚为何需要先在电炉上碳化 3.简述饲料粗灰分的测定原理及注意事项 简述饲料粗灰分的测定原理及注意事项。 3.简述饲料粗灰分的测定原理及注意事项。
实训二 饲料中粗灰分的测定
基本知识点
灰分的定义和分类。 1、灰分的定义和分类。 灰分测定的意义、方法、原理。 2、灰分测定的意义、方法、原理。
重点
1、掌握粗灰分测定方法的原理及注意事项。 掌握粗灰分测定方法的原理及注意事项。 分析天平、高温电炉的正确使用方法。 2、分析天平、高温电炉的正确使用方法。
灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达 灰分呈白色或浅灰色 为止， 小时。 到恒重为止 一般需2～5小时 到恒重为止，一般需2～5小时。
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灰分的分类
1.总灰分（粗灰分） 1.总灰分（粗灰分） 总灰分 2.水溶性灰分 反映的是可溶性的钾、 水溶性灰分： 2.水溶性灰分：反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁 等氧化物和盐类含量。 等氧化物和盐类含量。 3.水不溶性灰分 水不溶性灰分： 3.水不溶性灰分：反映的是污染的泥沙和铁铝等氧 化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。 化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。 酸不溶性灰分： 4.酸不溶性灰分 4.酸不溶性灰分：反映的是混入产品中的泥沙及样 品组织中的微量二氧化硅含量。 品组织中的微量二氧化硅含量。
灰分的定义及分类
灰分的定义
试样经灼烧完全后，余下的残留物质（ 试样经灼烧完全后，余下的残留物质（如氧化物和 称为灰分 灰分。 盐）称为灰分。 粗灰分 (1)氧化物和无机盐类 少量杂质（泥沙、土等), 氧化物和无机盐类， (1)氧化物和无机盐类，少量杂质（泥沙、土等), (2)在灰化时 某些易挥发元素会挥发散失， 在灰化时， (2)在灰化时，某些易挥发元素会挥发散失，使 这些无机成分减少。 这些无机成分减少。 (3)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 (3)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。
饲料用米糠粕质量标准（ ）（NY/T124-1989） 饲料用米糠粕质量标准（%）（NY/T124-1989） NY/T124
等级质量标准 粗蛋白质 粗纤维 粗灰分 一级 ≥15.0 ＜8.0 ＜9.0 二级 ≥14.00 ＜10.0 ＜10.0 三级 ≥13.0 ＜12.0 ＜12.0
饲料用花生粕质量标准（ 10382—1989 1989） 饲料用花生粕质量标准（GB 10382—1989）
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炭化（预灰化） 炭化（预灰化）
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 a.防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 a.防止在灼烧时， 防止在灼烧时 扬； b.防止糖 蛋白质、 防止糖、 b.防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡 膨胀而溢出坩埚； 膨胀而溢出坩埚； c.不经炭化而直接灰化 碳粒易被包住，灰化不完全。 不经炭化而直接灰化， c.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖， 炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖， 在电炉上进行 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 对特别容易膨胀的试样（如含糖多的样品）， ），可先于试样上 对特别容易膨胀的试样（如含糖多的样品），可先于试样上 加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 返回
测定步骤
瓷坩埚的准备（洗刷 编号 恒重） 编号—恒重 瓷坩埚的准备（洗刷—编号 恒重） 试样的制备 称取试样碳化 称取试样碳化 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间） ）（灰化温度）（灰化时间 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间）
注意事项
样品炭化时要注意热源强度， （1）样品炭化时要注意热源强度，防止炭化过快而 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时， （2） 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉 口停留片刻，使坩埚预热或冷却， 口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变 而使坩埚破裂。 而使坩埚破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 200℃以下再移入干燥器 （3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 否则冷却速度慢， 中，否则冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真 盖子不易打开。 空，盖子不易打开。 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， （4）为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， 样品应松松的放在坩埚内 坩埚钳须预热。 （5）坩埚钳须预热。 （6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐 用过的坩埚经初步洗刷后， 酸浸泡10 20分钟 再用水冲刷洁净。 10～ 分钟， 酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
灰化温度
对灰分测定结果影响很大， 对灰分测定结果影响很大，由于各种饲料中无机成分 的组成、性质及含量各不相同， 的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所 不同，一般为500 550℃。 500～ 不同，一般为500～550℃。 过高，将引起钾、 氯等元素的挥发损失， ①过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且 磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来， 磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使 碳粒无法氧化； 碳粒无法氧化； 过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。 ②过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
灰分测定的意义
饲料或饲料原料的粗灰分含量是控制饲 料质量的重要依据。（ 。（图 料质量的重要依据。（图） ---判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假
粗灰分的测定方法
测定原理 仪器
① 高温炉 ② 坩埚 ⑤ 分析天平 ③坩埚钳 ④ 干燥器
思考题
1.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 1.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？粗灰分与无 为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分 机盐含量之间有什么区别？ 机盐含量之间有什么区别？ 2.盛有试样的坩埚为何需要先在电炉上碳化？ 2.盛有试样的坩埚为何需要先在电炉上碳化？ 盛有试样的坩埚为何需要先在电炉上碳化 3.简述饲料粗灰分的测定原理及注意事项 简述饲料粗灰分的测定原理及注意事项。 3.简述饲料粗灰分的测定原理及注意事项。
实训二 饲料中粗灰分的测定
基本知识点
灰分的定义和分类。 1、灰分的定义和分类。 灰分测定的意义、方法、原理。 2、灰分测定的意义、方法、原理。
重点
1、掌握粗灰分测定方法的原理及注意事项。 掌握粗灰分测定方法的原理及注意事项。 分析天平、高温电炉的正确使用方法。 2、分析天平、高温电炉的正确使用方法。