滴定分析基本操作.

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三、分析化学实验课程的特点
分析化学实验是化学专业必修的基础课程之一， 它与分析化学课程教学紧密结合，又是一门独立的实
践性实验教学课程。实验内容具有科学性、启发性、
思考性，能调动学生勤于动手、积极思维、扩大知识
面的兴趣。使学生学会归纳总结，举一反三，并具备
一定组织试验进行科学研究的能力。对于培养学生科 学的思维方法、严谨求实的实验态度、良好的实验素
分析化学实验
基本知识及滴定操作
潍坊学院 化学化工系 刘 莉
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一、教学计划
课程简介
总学时：28学时（基本操作和定量分析实验） 基本操作讲授：2学时（分三次进行） 实验：26学时（安排7个实验，其中一个自主设计）
二、主要参考书
1、分析化学实验（四川大学主编，第三版） 2、分析化学实验（武汉大学主编，第四版，高教 出版社，2001年5月） 3、分析化学实验（华中师范大学等编，第三版， 高教出版社，2001年7月）
4、认真写好实验报告
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书写实验预习报告的要求
实验编号 一、目的要求
二、实验原理
实验名称
三、主要试剂和仪器 四、实验步骤 五、实验数据记录与处理
六、问题讨论
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书写实验报告的要求
实验编号 一、目的要求 实验名称
二、实验原理
三、实验数据记录与处理（一般采用表格） 四、问题讨论
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六、实验课程成绩评定（100分）
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ຫໍສະໝຸດ Baidu
五、学习分析化学实验课程的要求
1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步 骤和注意事项，需要用到的化学反应方程式和常数 等，提前从相关材料找到，认真写好预习报告
2、进入实验室，应严格遵守实验室规则； 3、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实 验现象，并及时、实事求是地记录实验数据。遇到 疑难问题和异常现象时，可请实验指导老师解答；
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2、洗涤要求（P24－25）
（1）洗涤原则：
少量多次，用水量约为总容量的10--20% （2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠
3、仪器的干燥（P25）
烘干：烘箱/干燥箱 烤干：电炉或酒精灯 吹干：吹风机 自然风干
有机溶剂
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四、电子天平的使用方法
1、预热 2、放入样品瓶 3、称量
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3、滴定管
酸式滴定 管 碱式滴定 管
酸式滴定管又称 具塞滴定管，它 的下端有玻璃旋 塞开关，用来装 酸性、中性与氧 化性溶液，不能 装碱性溶液如Na OH等
质和工作作风具有重要意义
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四、学习分析化学实验课程的目的
1、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解 2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和 基本操作； 3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力 4、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯 和实事求是的科学态度 5、树立严格的“量”的概念，为将来从事科学研 究和实际工作打下良好的基础。
2、化学试剂的等级
国内：国家标准（GB），专业（行业
ZB），
企业标准（QB）。
国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级
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3、我国标准试剂和一般试剂的规格
级别
一级 二级 三级 四级 生化 试剂
名称
优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生化试剂
符号
GR AR CP LR BR
标签颜色
绿 红 蓝 黄 咖啡或玫 瑰红
①电导率或电阻率：用电导率仪测量 ②pH值：用酸度计测量 ③硅酸盐：用硅钼蓝法
④氯化物：用酸性AgNO3检验 ⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金属离子：用铬黑T检验
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二、化学试剂
1、化学试剂的分类（P6－8）
据物质的性质：无机试剂和有机试剂； 据用途：标准试剂，一般试剂， 高纯试剂，专用试剂
5.0~7.5 ≤0.50 ＜0.4 ≤2.0
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2、制备方法：
制备方法 蒸馏法 优点 缺点
不能除掉挥发性杂质， 成本低，易操作 且能耗高
成本低 不能除掉非离子型杂质， 去离子效果好 设备及操作复杂 去离子效果好 不能除掉非离子型杂质
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离子交换法
电渗流法
3、检验方法：物理方法和化学方法
检验项目：
（1）加重法（直接称量法） （2）减重法（差减法）
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三 玻璃量器及其使用
一、玻璃量器 1、量筒和量杯
容量精度不太高，分量出式和量入式。
量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量
器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。
量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的
体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如
滴定管、移液管和吸量管。
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2、移液管和吸量管
移液管是用于准 确量取一定体积溶液 的量出式玻璃量器。 中间膨大部分标有它 的容积和标定时的温 度，管颈上部刻有一 标线，此标线的位置 是由放出纯水的体积 所决定的。常见的规 格有2、5、10、25、 50、100mL。
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吸量管的全称 是分度吸量管，是 具有分度线的量出 式玻璃量器，可以 移取不同体积的溶 液，它一般只用于 量取小体积的溶液， 常见的规格有1、2、 5、10、25mL。吸 量管吸取溶液的准 确度不如移液管
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使用方法：
（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗； （2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除 去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，
润洗过的溶液应从尖口放出，弃去
（3）移液： 将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡

先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上
应用范围
精密分析研究工作 分析实验 一般化学实验 工业或化学制备 生化实验
4、试剂的合理使用
原则：注意节约，就低不就高。
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三、玻璃仪器的洗涤与干燥
1、洗涤方法（P11）
洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→
自来水冲净→纯水润洗。
洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤
较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂 水或铬酸洗液洗涤。
1、平日成绩（30分） 2、实验设计及操作（30分）
3、实验理论笔试（40分）
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一
分析化学实验基本知识
一级 — ≤0.01 — — ≤0.001 ＜0.01 二级 — ≤0.01 ＜0.08 ≤1.0 ≤0.01 ＜0.02 三级
一、实验用水的规格、制备及检验方法
指标名称 pH范围（25º C） 电导率（25º C） 可氧化物质（以氧计 蒸发残渣（105±2º C 吸光度（254nm，1cm） 可溶性硅（以SiO2计）