高效液相色谱法测定蓄中烟酸的含量

２７ 稳 定性试验 ．
精密 吸取一定 量供试 品溶液 ， 别在 ０ ４ ８ １ ，６ｈ 分 ， ， ，２ １ 测定 ， 录峰面 积 ， 算测 定烟酸 含量 的 Ｒ Ｄ为 记 计 Ｓ
０ ５ 表 明供试 品溶液在 １ 内稳定 ． ． ％． ７ ６ｈ 结果如 表 ３ ．
２Ｃ ｎｅ ｆ ａｙｉ ． ｅ ｔｒ ｌｓｓ＆ Ｍｅ ｓ ｒｍｅ ｔ ｎ ｅ ｎ ｏａ Ｕｎｖ ｒｉ ｒＮａｉｎ ｌｉｓ ｏ ｇｉｏ０ ８ ４ Ｃｈｎ ） ｏ Ａｎ ａｕ ｅ ｎ ， ｎ ｒ Ｉ Ｍｏ ｇ ｌ ｉｅｓｔ ｆ ｔ ａｉ ｅ， ｎ ｌ ２ ０ ３， ｉａ ｙｏ ｏ ｔ Ｔ ａ
２６ 加标 回收 率试验 ．
２ 表 明方法可靠． ，
取五份 已知相 同含 量的蔚蓄样品 ， 分别加入相应量 的烟酸对 照品进样测定 ， 计算 回收率 ， 结果 见表
表 ２ 烟酸加样 回收 率试验
Ｔａ ｌ ｅ ａ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｏ ｉ ｏ ｉ ｃａ ｉ ｂ ｅ２ Ａｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｆ ｃ ｔ ｎ ｎｉ ｃｄ
柱； 流动相 为 甲醇 一 磷酸 二氢 钾 的缓 冲溶 液 （ 磷 酸调 节 Ｐ 用 Ｈ值 至 ６５ ，９ ：０ ； ．） （０ １ ） 流速 ０５ ｒｉ～ 检 测波 长 ． ｍＬ・ ｎ ； ａ
２ ６ ｍ； 温 ２ ℃． ６ｎ 柱 ０ 烟酸在 ０ ０—２ ０ ・ 范 围内线性 关 系 良好 （＝ ． ９ ， ５ ， 均 回收率 ９ ． ％， Ｓ ＝ ． ５ ． ｍｇ ｍＬ ５ ｒ０９ ９ｎ ）平 ９ ＝ ８ ９ Ｒ Ｄ ２ １ ３ ｎ５ ， ． ％（＝ ）蔚蓄 中烟酸 的含量为 ４ ． ｇ ｇ１ ２ ３Ｏ ４ ・－本方法 简便 、 ． 准确 、 用于粮食 、 物和 中药 中的烟酸含量测 适 植
ｗｔ ｈ ｓｈｒ ｃ ．）（０１ ）ｔｅ ｏ ｔ ｗ ｓ ． ｍ ｍ ｎ ，ｈ ｅｅｔｎｗ ｖｌｎｔ ａ ６ ｍ ｔｅ ｉ ｐ ｏｐ ｏ ｃ ｉ ｔ ６ ， ： ，ｈ ｗｒ ｅ ａ ５ Ｌ・ ｉ ｔｅ ｔｃ ｏ ａｅ ｇ ｗ ｓ ６ ，ｈ ｈ ｉ ａ ｄＯ ５ ９ ０ ｌ ｆ ａ ０ ｄ ｉ ｅ ｈ ２ ｎ
图 １ 烟 酸 对 照 品 的 ＨＰ Ｃ谱 图 Ｌ
Ｆ ｇ ｒ ＨＰＬＣ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｍ ｆ ｉｕ ｅ１ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｏ ｃ ｎｒｌａ ｏ ｔ ｏ ｍｐ ｅｏ ｉｏ ｉ ｉ ｃｄ ｓ ｌ ｆ ｃ ｔ ｃａ ｉ ｎ ｎ
图 ２ 篇蓄 供 试 品 的 ＨＰ Ｃ谱 图 Ｌ
２ ０ ， ｍ） ｔｅ ｂｌ ｐ ａｅ ａ ｅ ａ ｏ— ｏ ｓｉｍ ｄｈ ｄ ｏ ｅ ｈ ｓ ｈ ｔ ｂ ｆ ｒ ｏ ｔ ｎ（ ｄｕ ｔ ｇ Ｈ ｖ ｌｅ ５ ｍｍ ５ ，ｈ ｉ ｈ ｓ ｓ ｔ ｎ ｌｐ ｔ ｓ ｉｙ ｒｇ ｎ ｏ ｐ ａ ｕｆ ｌ ｉ ａ ｊｓ ｎ ａ ｍｏ ｅ ｗ ｍ ｈ ａ ｕ ｐ ｅ ｅ ｓｕ ｏ ｉ Ｐ ｕ
材料 ： 蓄（ 北 ， 号 ００２ ） 篇 河 批 ９３２．
烟酸标准 品（ 中国药品生物制 品检定所 ， 号 １０ ３ — ０ ３ １ ， 批 ０ ４ ４ ２ ０ ０ ） 甲醇为色谱纯 ， 乙醇 、 磷酸二氢钾 、 磷酸等为分析纯 ， 实
作者简 介 ： 丁海萍 ， 内蒙古 民族大学化学化工学 院在读硕士研究生
２８ ７
验用 水为超纯水．
内
蒙
古
民
族
大
学
学
报
２ １ 正 ０２
２ 方 法 与结 果
２１ 对照品溶液的制备 ． 储备液． ２２ 供 试品溶 液的制备 ． 精密称取篇蓄粉末 ３ 置于烧杯 中 ， ｇ 加入 ４ Ｌ Ｏ ０ｍ Ｔ ％乙醇溶液超声 提取 ２ ｎ 过滤得滤液置 于 ８ ｍｉ， ５ Ｌ ０ｍ 容量瓶 中 。 再用 ７ ％乙醇定容到 ５ ． 中取 ５ｍ 作 为供试 品溶液 ． ０ ０ 从 ｍＬ Ｌ 精密称 取烟酸标 品 １ ５ｍｇ用 ００ ｌ 盐酸定容 至 ５ 容量瓶 ， ０２ ｇｍ ． ， ．１ ／ ２ ｍｏ Ｌ ｍＬ 得 ． ｍ ／ Ｌ的烟酸对照 品 ５
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ＨＰＬＣ； Ｐｏｌｇ ｎ ｙ ｏ ｕｍ ｖｃ ａ ｅＬ： ｃ ｔｎｉ ｃｉ ａ ｉｕｌｒ Ｎｉｏ ｉ ｃ ａ ｄ
篇蓄为蓼科植物 ， 蔚蓄 Ｐｌｇｎ ｍａｉｕ ｒ ． ｏ ｏｕ ｃｌ ｅＬ属一年生草本植物 ， ｙ ｖ ａ 又名扁竹 、 节草 、 竹 乌蓼 、 地蓼等 ， 分布于全 国大部分地
高效 液相 色谱法测定篇蓄 中烟酸 的含量
丁 海 萍 赵 玉英 王琳 琳 ， ，
（． １内蒙古 民族大学 化学化工学院 ， 内蒙古 通辽 ０ ８ ４ ； ． ２ ０ ３ ２内蒙古 民族 大学 分析测试 中心， 内蒙古 通辽 ０８４ ） ２ ０ ３
［ 摘 要 ］ 建立 用 高效液 相色谱 法测定 蔚蓄 中烟酸含 量 的方 法． 色谱柱 为 Ｋ ｏ ｓ 。 ４ ｒｍ×２０ ， ｍ） ｒｍａｉ Ｃ ． Ｌ （６ ａ ５ ｍｍ５
是一种水溶性维生素． 烟酸在人体 内转化为烟酰胺 ， 烟酰胺是辅酶 Ｉ 和辅酶 Ⅱ的组成部分 ， 参与体 内脂 质代谢 ， 组织 呼吸 的氧 化过程和糖类无 氧分解 的过程。． 本文采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定蔚蓄 中烟酸 的含量 ， 方法精密度高 ， 重现性好 ， 取得了 良好的结果．
１ 仪器 与试 药
Ｆ ｇ ｒ ｉ ｕ ｅ２ ＨＰＬＣ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｍ ｆ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｏ ｔ ｓ ｅ ａ ｅ ｔ ｄ ｓ ｍｐ ｅｏ ｌｇ ｎ ｍ ｖ ｃ ｌ ｒ ｌ ｆ Ｐｏ ｙ ｏ ｕ ａ ｉ ｕ ａ ｅＬ
２ 线性关 系的考察 ． ４ ２ 样 品测定 ． ５
量 ， 果见表 １ 结 ．
ａ ｉ ｕ ａ ｅＬ ｗａ ． ％． ｈ ｔ ｏ ｉ ｌ ｎ ｃ ｕ ａ ｅ Ｓ ａ ｅｕ ｅ ｏｄ ｔ ｃ ｅｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｉｏ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ ｖｃ ｌ ｒ ． ｓ８Ｏ Ｔ ｅｍｅｈ ｄｉ ｓｍｐ ｅａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ． Ｏｉ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｔ ｅ ｅ ｔ ｈ ｏ ｔｎ ｃ ｔ ｃ ｃｄ ｉ ｓ ｔ ｔ ｏ ｐ ａ ｔ ｄＣ ｉｅｅｔ ｄｔ ｎ ｌ ａ ｒ ｉ ｍｅ ｉ ｉ ｅ
定．
［ 关键词 ］ Ｐ Ｃ 篇蓄 ； Ｈ Ｌ； 烟酸 ［ 中图分 类号Ｊ ２ ４ Ｒ ８ ［ 文献标识码 ］ Ａ ［ 文章编号 ］６ １０ ８ （０ ２ ０ — ２ ７ ０ １７ — １ ５ ２ １） ３ ０ ７ — ３
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｔ ｎｔ ｎｔｏ ｃ ｔｎｉ ｉ ｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｈｅＣｏ ｅ ｆＮｉｏ ｉ ｃＡｃｄ ｎ Ｐｏ ｙ ｏ ｍ ｉｕｌ ｒ ｂ ＰＬＣ ｌ ｇ ｎｕ Ａｖ ｃ ａ ｅＬ ｙ Ｈ
精 密配置烟酸对照品储备液的梯度浓度对照品溶液 ， ２３ 按 －方法进行测定． 以峰面积 Ｙ为纵 坐标 ， 以
浓度 ｘ为横坐标 ， 到回归方程 为ｙ ３ ８５ ｘ １５ ７ ， ０９ ９ ， 得 ＝ ８ ６ ９一 ５５ ３ｒ ． ９ 线性范 围０５ ＝ ９ ． ０～２５ ｇｍ ． ． ｍ ／ Ｌ
Ｋ 一０Ｄ Ｑ １０ Ａ型数控超声波清洗器 （ 昆山市超声仪器有限公司 ）Ｓ Ｄ １ＡＶ 检测器 （ ；Ｐ 一０ Ｐ 日本岛津 ）Ｌ 一０ ＴＶ 液相色谱泵 ；Ｃ １Ａ Ｐ （ 日本岛津公 司）色谱柱为 Ｋｏ ａｉ ４ ｍｍ× ５ｍ ５ ； ｒｍ ｓ ＬＣ （． ６ ２ ０ ｍ， ｍ）Ｎ ０ ０ ； ３０ 双通道色谱工作站 （ 浙江大学智达信息工程有限公司 ） ．
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｓａ ｌ ｈ ａＨＰ Ｃ ｍｅｈ ｄｆ ｒ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｔｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｉｏ ｉ ｉ ｃ ｄ ｉ ｏｙ ｏ ｕ ａ ｉｕ ａ ｅＬ Ｔ ｅ ｓ ｒ ｃ ： ｏｅ ｔｂ ｉ Ｌ ｔ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｔ ｎ ｃ ｔ ｃ ａ ｉ Ｐ ｌｇ ｎ ｍ ｖｃ ｌ ｒ ． ｈ ｓ ｏ ｄ ｏ ｈ ｏｎ ｎ ｎ
２ 色谱条件 ． ３
色谱柱为 Ｋ ｏ ａｉ 。 ４６ ５ ｍ ５ ｒｍ ｓ ． Ｘ２ ０ ｍ， ＬＣ （ ｍｍ ｍ） ； 柱 流动相为 甲醇一 磷酸二氢钾 的缓 冲溶液 （ 用磷酸调节 Ｐ Ｈ
值至 ６ ） （０ １ ）流速 ０５ Ｌｍ ｎ 检测波长 ２ ６ ｍ； ． ，９ ：０ ； ５ ． ／ ｉ； ｍ ６ ｎ 柱温 ２ ￣ ． ０（ ２ 对照品和供试品在 ２３ ．色谱条件下分别进样 １ Ｌ 结 果如图 １ 图２ ０ ， 和 ．
ＤＩ ＮＧ ｉ ｐ ｎ ＺＨＡＯ Ｙｕ ｙｎ Ｗ ＡＮＧ ｉ — ｉ Ｈａ — ｉ ｇ， — ｉ ｇ， Ｌｎ ｌ ｎ
（ ．ｈ ｍ ｓ ｙａ ｄＣ ｅ ｃ ｌ ｎ ｉｅ ｒ ｇ Ｉｎ ｒ ｎ ｏ ａ ｎｖ ｒｉ ｏ ａｉ ａ ｔ ｓ ｏ ｇ ａ ２ ０ ３Ｃ ｉａ １ ｅ ｉ ｒ ｎ ｈ ｍｉ ｇ ｅ ｎ ，ｎ ｅ ｇ ｌ ｉｅｓ ｙ ｆｒ ｔ ｎ ｉ ｅ， ｎ ｌ ｏ０ ８ ４ ，ｈｎ ； Ｃ ｔ ａＥ ｎ ｉ Ｍｏ ｉ Ｕ ｔ Ｎ ｏｌ ｉ Ｔ ｉ
ｃ ｌ ｍｎｔ ｍｐ ｒ ｔ ｎ ｗ ｓ２ ｏｕ ｅ ｅ ａ ｉ ａ Ｏ℃ ．Ｎｉｏ ｉ ｉ ａ ｉ ｈ ｗｅ ｏ ｄ ｌ ｅ ｒ ｅ ａｉ ｎ ｈ ｐ（ ＝ ．９ ９ ｎｔ ｅｒ ｎ ｅｏ ． ０～ ｏ ｃ ｔ ｃ ｃ ｄ ｓ ｏ ｄ ａｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｔ ｓ ｉ ｒ ０ ９ ９ ）ｉ ｈ ｇ ｆ ５ ｎ ｉ ｒ ｏ ａ ０
第 ２ 卷 第 ３ ７ 期
２１年５ ０２ 月
内蒙古 民族大学学报 （ 自然 科学版 ）
Ｊｕ ｎ ｌｏ ｎ ｅ ｎ ｏｉ ｉｅｓ ｙ ｆｒ Ｎ ｔ ｎ ｌｉｓ ｏ ｒａ ｆＩ ｎ ｒ Ｍｏ ｇ ｌ Ｕｎｖ ｒｉ ｏ ａｉ ａｉ ｅ ａ ｔ ｏ ｔ
Ｖｏ ．７ Ｎｏ ３ Ｉ２ ． Ｍ ａ ０１ ｖ２ ２
２５ ｍ ・ ～， ｅ ｖｒｇ ｃｖｒ ｔｗ ｓ ０ ．５ Ｒ Ｄ Ｉ ３ ｎ ５ ， ｈ ｏｔｎ ｎｃｔ ｉ ａｉ ｉ Ｐ ｌ ｏ ｕ ． ｇ ｍＬ ｔ ｅａｅ ｅｏｅｙｒ ｅ ａ ２ ％， Ｓ ＝ ． ％（＝ ）Ｔ ｅ ｎｅｔ ｆ ｉｏｎｃ ｃ ｏ ｇｎ ｍ ０ ｈａ ｒ ａ １ ３ ２ ｃ ｏ ｉ ｄｎ ｙ
ｈｇ ｅ ｏｍａｃ ｑ ｉ ｃｒｍａ ｇａ ｈ （ Ｐ Ｃ） ｅ ａ ｔ ｎｗ ｓ ｅ ｏｍｅｄｏ ｒｍ ｓ ｌ ｏｕ （．ｍ × ｉ ｐ ｒ ｒ ｎｅ ｉｕｄ ｈｏ ｔ ｒｐ ｙ Ｈ Ｌ ｓｐｒ ｉ ａ ｆ ｒ ｎ ｎＫ ｏ ａｉ Ｃ ｌｍｎ ４ ｍ ｈ ｆ ｌ ｏ ａｏ ｐ Ｌ ８ ｃ ６
方， 无臭 ， 味微 苦…． 蒲蓄始载于《 神农 本草经》 性寒味苦 ， ， 具有利尿 ， 清热 ， 杀虫之功效 ， 主治热淋 、 黄疸 、 阴蚀 、 痔肿等症 ． 烟酸 （ ｉ ｔ ｉａｉ） Ｎｃ ｉ ｃ ｃｄ 也称维生素 Ｂ ， ｏｎ ３ 或维生素 Ｐ 分子式为 ｃＨ Ｎ 耐热 ， Ｐ， Ｏ， 能升华． 它是人体必需 的 １ 种维生 素之一 ， ３
精密称 取蔚蓄粗粉 ０３０ ， ．０ ０ｇ按供 试品溶液 的方法制备样 品溶液 ， ２３ 按 ．实验方法测 定 ， 以标准 曲线法定
表 １ 样品含量测定 （＝ Ｊ ３） ｌ
Ｔ ｂｅ１ ｏ ｃ ｎ ｅｅ ｍｉ ａｉｎｏ ｍｐ ｅ（ ＝ ） ａ ｌ Ｃ ｎ ｅ ｄｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ａ ｌ ｎ ３ ｏ ｓ