高效液相色谱法测定蓄中烟酸的含量

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高效液相色谱测定

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第２卷第３７期
２１年５０２月
内蒙古民族大学学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｏｎｅｎｏｉｉｅｓｙｆｒＮｔｎｌｉｓｏｒａｆＩｎｒＭｏｇｌＵｎｖｒｉｏａｉａｉｅａｔｏｔ
Ｖｏ．７Ｎｏ３Ｉ２．Ｍａ０１ｖ２２
wk.baidu.com
２７稳定性试验．
精密吸取一定量供试品溶液，别在０４８１，６ｈ分，，，２１测定，录峰面积，算测定烟酸含量的ＲＤ为记计Ｓ
０５表明供试品溶液在１内稳定．．％．７６ｈ结果如表３．
Ｋ一０ＤＱ１０Ａ型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）ＳＤ１ＡＶ检测器（；Ｐ一０Ｐ日本岛津）Ｌ一０ＴＶ液相色谱泵；Ｃ１ＡＰ（日本岛津公司）色谱柱为Ｋｏａｉ４ｍｍ× ５ｍ５；ｒｍｓＬＣ（．６２０ｍ，ｍ）Ｎ００；３０双通道色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）．
定．
［关键词］ＰＣ篇蓄；ＨＬ；烟酸［中图分类号Ｊ２４Ｒ８［文献标识码］Ａ［文章编号］６１０８（０２０ — ２７０１７ — １５２１）３０７ — ３
ＤｅｅｍｉｔｏｔｎｔｎｔｏｃｔｎｉｉｉｔｒｎａｉｎｈｅＣｏｅｆＮｉｏｉｃＡｃｄｎＰｏｙｏｍｉｕｌｒｂＰＬＣｌｇｎｕＡｖｃａｅＬｙＨ
精密配置烟酸对照品储备液的梯度浓度对照品溶液，２３按－方法进行测定．以峰面积Ｙ为纵坐标，以
浓度ｘ为横坐标，到回归方程为ｙ３８５ｘ１５７，０９９，得＝８６９一５５３ｒ．９线性范围０５＝９．０～２５ｇｍ．．ｍ／Ｌ
材料：蓄（北，号００２）篇河批９３２．
烟酸标准品（中国药品生物制品检定所，号１０３ — ０３１，批０４４２００）甲醇为色谱纯，乙醇、磷酸二氢钾、磷酸等为分析纯，实
作者简介：丁海萍，内蒙古民族大学化学化工学院在读硕士研究生
是一种水溶性维生素．烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ｉ和辅酶 Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。．本文采用ＨＬＰＣ测定蔚蓄中烟酸的含量，方法精密度高，重现性好，取得了良好的结果．
１仪器与试药
ＤＩＮＧｉｐｎＺＨＡＯＹｕｙｎＷＡＮＧｉ — ｉＨａ — ｉｇ， — ｉｇ，Ｌｎｌｎ
（．ｈｍｓｙａｄＣｅｃｌｎｉｅｒｇＩｎｒｎｏａｎｖｒｉｏａｉａｔｓｏｇａ２０３Ｃｉａ１ｅｉｒｎｈｍｉｇｅｎ，ｎｅｇｌｉｅｓｙｆｒｔｎｉｅ，ｎｌｏ０８４，ｈｎ；ＣｔａＥｎｉＭｏｉＵｔＮｏｌｉＴｉ
ＡｂｔａｔＴｓａｌｈａＨＰＣｍｅｈｄｆｒｅｅｍｉａｉｎｔｅｃｎｅｔｆｉｏｉｉｃｄｉｏｙｏｕａｉｕａｅＬＴｅｓｒｃ：ｏｅｔｂｉＬｔｏｔｒｎｔｏｔｎｃｔｃａｉＰｌｇｎｍｖｃｌｒ．ｈｓｏｄｏｈｏｎｎｎ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；ＰｏｌｇｎｙｏｕｍｖｃａｅＬ：ｃｔｎｉｃｉａｉｕｌｒＮｉｏｉｃａｄ
篇蓄为蓼科植物，蔚蓄Ｐｌｇｎｍａｉｕｒ．ｏｏｕｃｌｅＬ属一年生草本植物，ｙｖａ又名扁竹、节草、竹乌蓼、地蓼等，分布于全国大部分地
ａｉｕａｅＬｗａ．％．ｈｔｏｉｌｎｃｕａｅＳａｅｕｅｏｄｔｃｅｃｎｅｔｆｉｏｉｉａｉｎｖｃｌｒ．ｓ８ＯＴｅｍｅｈｄｉｓｍｐｅａｄａｃｒｔ．Ｏｉｃｎｂｓｄｔｅｅｔｈｏｔｎｃｔｃｃｄｉｓｔｔｏｎｎｆｏ，ｌｎｎｈｎｓａｉｏａｄｃｎ．ｏｄｐａｔｄＣｉｅｅｔｄｔｎｌａｒｉｍｅｉｉｅ
ｈｇｅｏｍａｃｑｉｃｒｍａｇａｈ（ＰＣ）ｅａｔｎｗｓｅｏｍｅｄｏｒｍｓｌｏｕ（．ｍ × ｉｐｒｒｎｅｉｕｄｈｏｔｒｐｙＨＬｓｐｒｉａｆｒｎｎＫｏａｉＣｌｍｎ４ｍｈｆｌｏａｏｐＬ８ｃ６
方，无臭，味微苦…．蒲蓄始载于《神农本草经》性寒味苦，，具有利尿，清热，杀虫之功效，主治热淋、黄疸、阴蚀、痔肿等症．烟酸（ｉｔｉａｉ）Ｎｃｉｃｃｄ也称维生素Ｂ，ｏｎ３或维生素Ｐ分子式为ｃＨＮ耐热，Ｐ，Ｏ，能升华．它是人体必需的１种维生素之一，３
２色谱条件．３
色谱柱为Ｋｏａｉ。４６５ｍ５ｒｍｓ．Ｘ２０ｍ，ＬＣ（ｍｍｍ）；柱流动相为甲醇一磷酸二氢钾的缓冲溶液（用磷酸调节ＰＨ
值至６）（０１）流速０５Ｌｍｎ检测波长２６ｍ；．，９：０；５．／ｉ；ｍ６ｎ柱温２￣．０（２对照品和供试品在２３．色谱条件下分别进样１Ｌ结果如图１图２０，和．
Ｆｇｒｉｕｅ２ＨＰＬＣｒｍａｏｒｍｆＣｈｏｔｇａｏｔｓｅａｅｔｄｓｍｐｅｏｌｇｎｍｖｃｌｒｌｆＰｏｙｏｕａｉｕａｅＬ
２线性关系的考察．４２样品测定．５
量，果见表１结．
２０，ｍ）ｔｅｂｌｐａｅａｅａｏ— ｏｓｉｍｄｈｄｏｅｈｓｈｔｂｆｒｏｔｎ（ｄｕｔｇＨｖｌｅ５ｍｍ５，ｈｉｈｓｓｔｎｌｐｔｓｉｙｒｇｎｏｐａｕｆｌｉａｊｓｎａｍｏｅｗｍｈａｕｐｅｅｓｕｏｉＰｕ
ｗｔｈｓｈｒｃ．）（０１）ｔｅｏｔｗｓ．ｍｍｎ，ｈｅｅｔｎｗｖｌｎｔａ６ｍｔｅｉｐｏｐｏｃｉｔ６，：，ｈｗｒｅａ５Ｌ・ｉｔｅｔｃｏａｅｇｗｓ６，ｈｈｉａｄＯ５９０ｌｆａ０ｄｉｅｈ２ｎ
２Ｃｎｅｆａｙｉ．ｅｔｒｌｓｓ＆ＭｅｓｒｍｅｔｎｅｎｏａＵｎｖｒｉｒＮａｉｎｌｉｓｏｇｉｏ０８４Ｃｈｎ）ｏＡｎａｕｅｎ，ｎｒＩＭｏｇｌｉｅｓｔｆｔａｉｅ，ｎｌ２０３，ｉａｙｏｏｔＴａ
ｃｌｍｎｔｍｐｒｔｎｗｓ２ｏｕｅｅａｉａＯ℃ ．Ｎｉｏｉｉａｉｈｗｅｏｄｌｅｒｅａｉｎｈｐ（＝．９９ｎｔｅｒｎｅｏ．０～ｏｃｔｃｃｄｓｏｄａｇｏｎａｌｔｓｉｒ０９９）ｉｈｇｆ５ｎｉｒｏａ０
高效液相色谱法测定篇蓄中烟酸的含量
丁海萍赵玉英王琳琳，，
（．１内蒙古民族大学化学化工学院，内蒙古通辽０８４；．２０３２内蒙古民族大学分析测试中心，内蒙古通辽０８４）２０３
［摘要］建立用高效液相色谱法测定蔚蓄中烟酸含量的方法．色谱柱为Ｋｏｓ。４ｒｍ×２０，ｍ）ｒｍａｉＣ．Ｌ（６ａ５ｍｍ５
２６加标回收率试验．
２表明方法可靠．，
取五份已知相同含量的蔚蓄样品，分别加入相应量的烟酸对照品进样测定，计算回收率，结果见表
表２烟酸加样回收率试验
Ｔａｌｅａｅｒｃｖｒａｅｏｉｏｉｃａｉｂｅ２Ａｖｒｇｅｏｅｙｒｔｆｃｔｎｎｉｃｄ
柱；流动相为甲醇一磷酸二氢钾的缓冲溶液（磷酸调节Ｐ用Ｈ值至６５，９：０；．）（０１）流速０５ｒｉ～检测波长．ｍＬ・ｎ；ａ
２６ｍ；温２ ℃．６ｎ柱０烟酸在００—２０・范围内线性关系良好（＝．９，５，均回收率９．％，Ｓ＝．５．ｍｇｍＬ５ｒ０９９ｎ）平９＝８９ＲＤ２１３ｎ５，．％（＝）蔚蓄中烟酸的含量为４．ｇｇ１２３Ｏ４・－本方法简便、．准确、用于粮食、物和中药中的烟酸含量测适植
２８７
验用水为超纯水．
内
蒙
古
民
族
大
学
学
报
２１正０２
２方法与结果
２１对照品溶液的制备．储备液．２２供试品溶液的制备．精密称取篇蓄粉末３置于烧杯中，ｇ加入４ＬＯ０ｍＴ％乙醇溶液超声提取２ｎ过滤得滤液置于８ｍｉ，５Ｌ０ｍ容量瓶中。再用７％乙醇定容到５．中取５ｍ作为供试品溶液．００从ｍＬＬ精密称取烟酸标品１５ｍｇ用００ｌ盐酸定容至５容量瓶，０２ｇｍ．，．１／２ｍｏＬｍＬ得．ｍ／Ｌ的烟酸对照品５
２５ｍ・～，ｅｖｒｇｃｖｒｔｗｓ０．５ＲＤＩ３ｎ５，ｈｏｔｎｎｃｔｉａｉｉＰｌｏｕ．ｇｍＬｔｅａｅｅｏｅｙｒｅａ２％，Ｓ＝．％（＝）Ｔｅｎｅｔｆｉｏｎｃｃｏｇｎｍ０ｈａｒａ１３２ｃｏｉｄｎｙ
精密称取蔚蓄粗粉０３０，．００ｇ按供试品溶液的方法制备样品溶液，２３按．实验方法测定，以标准曲线法定
表１样品含量测定（＝Ｊ３）ｌ
Ｔｂｅ１ｏｃｎｅｅｍｉａｉｎｏｍｐｅ（＝）ａｌＣｎｅｄｄｔｒｎｔｆａｌｎ３ｏｓ
图１烟酸对照品的ＨＰＣ谱图Ｌ
ＦｇｒＨＰＬＣｒｍａｏｒｍｆｉｕｅ１Ｃｈｏｔｇａｏｃｎｒｌａｏｔｏｍｐｅｏｉｏｉｉｃｄｓｌｆｃｔｃａｉｎｎ
图２篇蓄供试品的ＨＰＣ谱图Ｌ