高效液相色谱法测定蓄中烟酸的含量
烟酸和烟酰胺的含量测定培训PPT
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新标准代替 GB 5009.89-2016
主要变化内容
1. 高效液相色谱法调整为第一法,微生物法调整为第二法; 2. 增加了第二法 微生物法 中的微孔板法、试样处理后调节
pH的要求; 3. 修改了第二法 微生物法 的标准曲线浓度范围、精密度和
定量限。
第一法 高效液相色谱法
第一法 高效液相色谱法
3. 烟酸和烟酰胺标准混合工 作液
分别准确吸取标准混合中间液 1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL 于 100 mL 容量 瓶中,加水定容至刻度,混匀,得到质量浓度分别为 1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、 10.0 μg/mL、20.0 μg/mL 的标准混合工作液。临用现配。
1. 盐酸溶液(5.0 mol/L):量取 415 mL 盐酸,加水定容至1000 mL。 2. 盐酸溶液(0.1 mol/L):量取 8.3 mL 盐酸,加水定容至1000 mL。 3. 氢氧化钠溶液(5.0 mol/L):称取氢氧化钠 200 g,加水定容至1
000 mL。 4. 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L):吸取20mL氢氧化钠溶液(5.0 mol/L),
哪些食物可以补充烟酸?
烟酸在食物中分布广泛,含量丰富,例如动物为基础的食物有:动物肝脏、肾脏、鱼肉、禽类肉;植物为 基础的食物有:蘑菇、花生、全谷、坚果等等,还有些特殊的营养强化食物等
烟酸需要额外补充吗?
一般人不需要除膳食以外额外补充烟酸,也尚未见膳食摄 入烟酸过量引起中毒的报道。烟酸摄入过量,易出现皮肤潮红、 恶心、呕吐、糖耐量异常等不良反应,因此一般不建议过量服用。
4. 氢氧化钠溶液A(10mol/L):称取 400g氢氧化钠,加水溶解并稀释至1 000 mL。
高效液相色谱法测定特殊膳食中的烟酸和烟酰胺
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高效液相色谱法测定特殊膳食中的烟酸和烟酰胺李 越,方亚莉(山西省食品药品检验所,山西太原 030031)摘 要:目的:建立HPLC法测定特殊膳食中烟酸和烟酰胺的方法。
方法:采用热水提取,酸性沉淀蛋白质后,以C18色谱柱分离,紫外检测器定量。
结果:烟酸和烟酰胺在0.00~8.00 µg/mL范围内均线性良好,定量限分别为0.9 mg/kg、1.2 mg/kg,回收率为91%~102%,RSD均小于20%。
结论:该方法适用于对特殊膳食中的烟酸和烟酰胺准确、快速的检测。
关键词:特殊膳食;烟酸和烟酰胺;高效液相色谱法烟酰胺与烟酸统称为维生素PP,主要存在于动物内脏、肌肉组织中,水果、蛋黄中也有微量存在,在酵母、米糠、麦麸和肉类中含量丰富,是人体必需的13种维生素之一。
烟酰胺在体内与核糖、磷酸、腺嘌呤构成辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ,它们是许多脱氢酶的辅酶,在体内生物氧化中起脱氢和加氢作用,与很多代谢过程包括葡萄糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢和高能磷酸键的生成等有密切关系。
烟酸在体内转化为烟酰胺才能发挥上述作用。
此外烟酸还有较强的外周血管扩张作用[1]。
人体内烟酸不足时会影响糖的酵解、柠檬酸循环、呼吸链以及脂肪酸的生物合成,从而引起烟酸缺乏症。
目前,烟酸和烟酰胺的检测方法主要有微生物法[2]、高效液相色谱法[3]。
微生物法需在无菌条件下操作,成本较高,检验周期长,过程较复杂[4]。
本研究结合实验室现有设施条件,参照GB 5009.89—2016[5]中高效液相色谱法,选择特殊医学用途配方食品作为试验材料,建立了HPLC测定特殊膳食中烟酸和烟酰胺的方法。
1 材料与方法1.1 材料与试剂某品牌均衡型全营养配方粉;烟酸(来源:中国食品药品检定研究院,含量:99.9%);烟酰胺(来源:SUPELCO,含量:99.9%);盐酸;氢氧化钠;甲醇(色谱纯);异丙醇(色谱纯);庚烷磺酸钠(优级纯);高氯酸(体积分数为60%);实验用水为一级超纯水。
浊点萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)
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浊点萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)王洋;韩维岐;郭莉莉;金哲【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2022(48)7【摘要】建立同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法——浊点萃取-高效液相色谱法(cloudpoint extraction-high performance liquid chromatography,CPE-HPLC)。
该方法用超纯水超声萃取接装纸样品30 min,pH 为5.0,温度55℃条件下,以吡咯烷二硫代甲酸铵(ammonium pyrrolidine dithiocarbamate,APDC)为螯合剂,曲拉通(Triton)X-114非离子表面活性剂为萃取剂,同时富集溶液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),用HPLC分离并测定。
结果显示,Cr(Ⅲ)回收率为96.2%~103.6%,RSD为4.6%~7.1%,Cr(Ⅵ)回收率为94.7%~104.4%,RSD 为4.3%~8.5%,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的富集因子分别为15.3和20.1,检出限分别为14μg/k g和10μg/kg。
该方法检测灵敏度高,检出限低,稳定性好,具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数,适用于烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。
【总页数】6页(P72-76)【作者】王洋;韩维岐;郭莉莉;金哲【作者单位】吉林烟草工业有限责任公司技术研发中心【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TQ136.1;TB9【相关文献】1.高效液相色谱法测定烟用接装纸中的六价铬2.分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定烟用接装纸中二异丙基萘的含量3.高效液相色谱法附蒸发光散射检测器同时测定烟用接装纸中7种甜味剂的含量4.异丙醇萃取-气相色谱法同时测定烟用接装纸和包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物5.分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中Cr^(3+)和Cr^(6+)的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究
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HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究[目的]建立一个同时测定人血浆中烟酸及其活性代谢物烟尿酸的RP-HPLC方法,并用于临床药代动力学研究。
[方法]取1ml人血浆于一干净试管中,加入20μl内标甲硝唑,涡旋10s,再加入3ml乙腈,涡旋1min,3000rpm下离心5min,将上清全部取出置于另一干净试管,加入3ml氯仿,涡旋5min,3000rpm下离心5min,取水溶层(上层)200μl和100μl流动相混匀,取20μl进样,检测波长为262nm。
[结果]烟酸,烟尿酸和内标甲硝唑的保留时间为 4.5min,7.5min和105min。
烟酸和烟尿酸日内与日间精密度的RSD均小于11%,烟酸和烟尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范围内线性均良好,烟酸的其他代谢物如烟酰胺、N-甲基烟酰胺等无干扰。
标签:烟酸和烟尿酸;色谱法;高效液相;血样处TB烟酸为B族维生素之一,对人类和动物的营养有着重要的作用。
很多文献都报道了烟酸在脂代谢中的药理作用和烟酸在治疗高脂血症中的广泛应用,但关于烟酸及其代谢产物的药动学研究却鲜有报道,在国内同时测定烟酸和烟尿酸的方法还未见报道。
为更好地研究烟酸降血脂作用和副作用的机制,建立一个简便快捷准确测量生物样品中烟酸及其代谢产物浓度的方法是很有意义和非常必要的。
在烟酸测定初级阶段,一系列技术得到了广泛应用,如微生物法、色度法、传统柱色谱法、气液色谱法等,在过去的20年里,高效液相色谱法得到了普遍应用。
本法即在前人基础上用高效液相色谱法测定人血浆中烟酸及其活性代谢产物烟尿酸的含量。
1 仪器与试剂1.1 仪器Waters高效液相色谱系统(Waters 600泵,Waters 2487型紫外检测器,N2000型色谱工作站);AUW120 D电子分析天平;台式离心机(上海安亭科学仪器厂);KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);IKA VORTEX Genious 3涡旋器。
高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量
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高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量作者:姚春燕李彩均来源:《科技资讯》 2014年第4期姚春燕李彩均(广东省惠州市质量计量监督检测所广东惠州 516003)摘要:采用高效液相色谱仪同时测定化妆品中烟酸、烟酰胺的含量。
样品经甲醇:去离子水(3:7) 溶液萃取,HPLC测定,外标法定量。
加标回收率在95.5%~102%之间,相对标准偏差为1.11%~3.71%。
本方法具有良好的灵敏度和重现性,可以满足化妆品中烟酸、烟酰胺检测的要求。
关键词:高效液相色谱仪烟酸烟酰胺化妆品中图分类号:TQ658 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)02(a)-0138-02烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,分子式:C6H5NO2,耐热,能升华。
烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。
在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。
它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。
烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。
烟酸和烟酰胺都微溶于水,性质稳定,不易被酸、碱及高温环境所破坏。
维生素B3广泛存于动植物组织中。
烟酸有较强的扩张周围血管作用,临床用于治疗头痛、偏头痛、耳鸣、内耳眩晕症等。
烟酸为维生素类药物,与烟酰胺统称维生素PP,用于抗糙皮病,亦可用作血扩张药,大量用作食品饲料的添加剂。
作为医药中间体,用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产。
若其缺乏时,可产生糙皮病,表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。
烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素,即使经烹调及储存亦不会大量流失而影响其效力。
烟酸、烟酰胺效用:促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍;使皮肤更健康;预防和缓解严重的偏头痛;促进血液循环,使血压下降;减轻腹泻现象。
最受瞩目的功效是抑制黑色素转移,也就是美白的效果,被称为护肤品的黄金10大成分之一。
高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量
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高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量杨 娟 张迪清 何照范 吴谋成杨娟,吴谋成.华中农业大学食品科学系 430070 武汉市武昌狮子山;张迪清,何照范.贵州大学南区生化营养研究所 550025 贵州省贵阳市修回日期:1998-09-22 责任编辑:刘惠清 摘要 研究了用高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法。
该方法与UV 法相比,具有重现性好、准确、灵敏度高的特点。
测定结果的标准偏差S =±0.007,变异系数CV =1.2%,回收率为(100±3)%。
关键词 高效液相色谱法 烟草 烟碱含量烟碱的测定方法有多种[1~6],多数采用蒸馏-紫外分光光度计法测定,手续繁杂。
本文拟建立起用高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法。
1 仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪(日本岛津LC -3A 型)、日本岛津C -RIB chromatopac 记录仪;试剂:烟碱标准品(美国Sigma 公司)、分析纯的甲醇、磷酸、硫酸铵。
2 实验方法与结果2.1 测定方法(1)色谱条件:色谱柱Lichrosorb RP187μm (250×4I.D.),流动相为甲醇∶0.02mol/L 磷酸缓冲液[p H6.8,含0.02mol/L (N H 4)2SO 4]=55∶45,检测波长254nm ,流速1.0ml/min ,进样量7μl ,柱温40℃。
(2)烟碱标准溶液配制:精确称取烟碱标准品约10mg ,置于100ml 容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度。
烟碱标准品在上述色谱条件下的色谱图见图1。
图1 烟碱标准品 (3)样品处理:准确称取在50℃下烘干的烟末0.6g ,置于100ml 容量瓶中,加入0.05mol/L 的NaOH80ml ,常温下在振荡器上振荡30min 后定容、过滤,滤液供色谱分析用。
2.2 线性关系移取上述烟碱标准溶液2.0,4.0,6.0,8.0和10.0ml ,用流动相定容至15ml ,每个实验点重复进样3次,在同一条件下进行色谱测定。
高效液相色谱法测定烟草中有机酸
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高效液相色谱法测定烟草中有机酸李银科;李海燕;何顺琴;薛景娇;曹靖丽;杨光宇;胡秋芬【摘要】A HPLC method for the determination of organic acids in tobacco was proposed. The sample was extracted with 0. 1 mol · L-1 NaOH solution by high-speed homogenization, and the extract obtained was purified on MCI-GEL reversed phase resin SPE column. The organic acids were separated by gradient elution with mixed solutions of 0. 01 mol · L-1NaH2PO4 of pH 2. 98 and acetonitrile (98+2) in different ratios on ZORBAX Stable Bound column (4. 6 mm× 150 mm, 1.8 μm), and determined at the wavelength of 210 nm with diode array detector (DAD). The main organic acids in tobacco were successfully separated within 12 min, giving values of recovery in the range of 95. 0%-103. 0% and RSD's (n=7) in the range of 1.8%-2. 8%.%提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法.烟草样品经0.1mol·L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEI,反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(4.6mm×150mm,1.8μm)为固定相,0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测.烟草中主要的有机酸均在12 min内达到基线分离,方法加标回收率在95.0%~103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.8%~2.8%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)001【总页数】4页(P62-64,67)【关键词】高效液相色谱法;高速匀浆;有机酸;烟草【作者】李银科;李海燕;何顺琴;薛景娇;曹靖丽;杨光宇;胡秋芬【作者单位】云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南省烟草质量监督检测站,昆明,650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南省烟草化学重点实验室,云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031【正文语种】中文【中图分类】O657.7Abstract:A HPLC method for the determination of organic acids in tobacco was proposed.The sample was extracted with 0.1 mol·L-1NaOH solution by high2speed homogenization,and the extract obtained was purified on MCI2GEL reversed phase resin SPE column.The organic acids were separated by gradient elution with mixed solutions of 0.01 mol·L-1NaH2PO4of p H 2.98 and acetonitrile(98+2)in different ratios on ZORBAX Stable Bound column(4.6 mm×150 mm,1.8μm),and determined at the wavelength of 210 nm with diode array detector(DAD).The main organicacids in tobacco were successfully separated within 12 min,giving values of recovery in the range of 95.0%-103.0%and RSD′s(n=7)in the range of1.8%-2.8%.Keywords:HPLC;High2speed homogenization;Organic acids;Tobacco有机酸是烟草中重要组成成分,以乳酸、柠檬酸、苹果酸、草酸和琥珀酸含量最多,约占烟叶有机酸总量的70%以上。
高效液相色谱法测定烟酸片中烟酸的含量
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高效液相色谱法测定烟酸片中烟酸的含量
张欣愉;王萌萌;马迪;杨敏;孙伟;王超众
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2013(026)002
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定烟酸片中烟酸的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aglient C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.02mol · L-1磷酸二氢钾(pH6.8)-乙睛(90∶10);流速为1.0mL· min-1,柱温为28℃,进样量为20μL,检测波长为261 nm.结果:烟酸在5.004~100.08μg·mL-范围内呈良好的线性关系,Y=306.9X-0.9327(r =0.9998);平均加样回收率为99.2%,RSD =0.9(n =9).结论:本法简便,准确,重复性好,适用于烟酸片的质量控制.
【总页数】2页(P181-182)
【作者】张欣愉;王萌萌;马迪;杨敏;孙伟;王超众
【作者单位】齐齐哈尔市食品药品检验检测中心齐齐哈尔 161006
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定烟酸注射液中烟酸的含量及有关物质 [J], 谭建平;陈禧翎;郑思嘉
2.RP-HPLC法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片中辛伐他汀的含量 [J], 吴娟娟;沙景阳;沈卫阳
3.高效液相色谱法测定烟酸占替诺原料药中烟酸占替诺含量 [J], 李利;于淑岩;李丹
4.HPLC联合UV法测定烟酸片中烟酸的含量 [J], 吴广;曾赛丽;
5.HPLC联合UV法测定烟酸片中烟酸的含量 [J], 吴广;曾赛丽
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反相高效液相色谱法同时测定维生素B6、烟酰胺和泛酸钙
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and calcium pentot henate in some v itamin nutr iments. T he sample was extr acted ultraso nically w ith an ext ractant co nta ining pho sphate buffer solution ( pH 3. 0) and methanol fo r 5 min and then heat ed at 65- 70 e in a w ater bath for 10 min. T he ext ract obtained was used for the H PL C analysis. T he Inertsil pH- 3 Phenyl column was used as stat ionary phase, and a mix ed solution of 0. 05 mol # L - 1 K H2 PO 4 , methanol and acetonit rile mix ed in the ratio o f 90 t o 6 to 4 by vo lume, w as used as mobile phase. U V detection w as made at the wav elength of 210 nm. Linear ity of the st andard curves betw een the values o f peak area and concentr ation o f the 3 co mpo unds was checked by reg ression ana lysis, giving values of cor relat ion co eff icient s g reater than 0. 999 9. T est for r eco very w as made by standard addition met ho d w ith a substantial sample as the matr ix, the results o f reco very w ere fo und to be 97. 4% for v itamin B6, 100. 3% fo r calcium pento thenate and 102. 4% for nico tinamide.
高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留
![高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留](https://img.taocdn.com/s3/m/db4e51de195f312b3169a55e.png)
可以得到较好 的响应 , 能得到丰度较 高的准分子离 子峰和子离子峰 , 优于负 离子 ( S 一) E I 模式。我们
通过 考查 标准 溶液 在不 同去簇 电压 下 的响应 情 况 来
确定本 实 验 的去簇 电压 。实 验选择 信 号最 强 时 的准 分 子离 子峰所 对应 的离 子 作为 化 合物 的母离 子 ( / m
第 3 第 8期 6卷
21 0 1年 8月
环 境 科 学 与 管 理
ENVI R0NM_ ENTAL CI S ENCE AND ^ NAGEM ENT
V0 . 6 1 3 No 8 .
Au .2 1 g 01
文 章编 号 :64- 1 9 2 1 )8-04 0 17 63 (0 1 0 17- 6
胺 , 霜 灵 , 丁 灵 , P 内 标 ) 标 准 样 品 , 国 苯 仲 T P( ( 德
A gb r u sug公 司 ) 。
和好重 现性 的很 重要 的一 个 因素 , 是 , 但 质谱 条件 的
选 择 同样 重要 。因 为 样 品 提取 后 就 经 过 P A 吸 附 S
剂 净化 处理 , 流 物会 影 响所 需 分 析 目标 物 的离 子 共
后 , 乙腈/ 含 5m  ̄L乙酸铵 ) 以 水( mo 溶液作流动相 , 流速 20 / i, 0 Lmn 采用 高效 液相 色谱 一串联 质谱 法 同时测 定 了烟 草 中6种 有机 氮的农药残 留量。检测 限为 0 0 0 1 gk , . 1~ .0 / g 回收 率为 7 % 一17 , 对标 准偏差 不 0 0% 相
a dteet cs eec a e pwt r ayscn a mie P A)asret n g eim uft,te irtdb . 5 n xr t w r l n du i pi r e od r a n ( S h a e h m y dob n a dman s sl e h nft e y0 4 u a la
超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物
![超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物](https://img.taocdn.com/s3/m/eb11a610e97101f69e3143323968011ca300f73a.png)
超高效液相色谱法快速检测烟叶中8种多酚类化合物史春云;袁凯龙;肖卫强;卢昕博;戴路【摘要】本文建立了超高效液相色谱法同时对测定烟叶中8种多酚物质进行快速分析,考察不同的色谱柱、流动相的pH值和甲醇溶剂对多酚物质分离度的影响.该方法的相对标准偏差为0.1%~1.4%,回收率在93.0%~102.1%,检测限为0.57~7.83ng/mL.8种酚类物质在6 min内得到了完全分离,实现了简单、高效、快速的分离效果.应用该方法对不同产地的上部烟叶中8种多酚物质进行测定.结果表明,烟叶中含量较高的多酚化合物为绿原酸和芸香苷,不同产地的多酚差异也较大,其中以河南襄县的绿原酸含量最高,其次为江西信丰.莰菲醇、儿茶酚含量较少,大部分地区烟叶中都未检出.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2015(028)003【总页数】6页(P1322-1327)【关键词】多酚;超高效液相色谱;烟叶【作者】史春云;袁凯龙;肖卫强;卢昕博;戴路【作者单位】浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024;浙江中烟工业有限责任公司,浙江杭州310024【正文语种】中文【中图分类】TS41+2多酚类物质是烤烟中重要的香气前体物,烟株不同部位的多酚类化合物含量存在着差异,主要积累于叶中,少量积累于茎和根中[1]。
多酚类化合物及其分解产物与烟草的香味有关,多酚类化合物是产生烟气芳香气味的一种物质,而且与烟草制品的等级呈正相关,多酚类化合物含量高,卷烟等级越高,反之亦然[2~4]。
因此,对烟草中多酚类物质的研究及相对含量的测定,有助于烟草识别及烟草制品的质量控制,对烟草分析技术的发展起到推动作用。
目前,主要采用高效液相色谱[5~14]、近红外光谱[15~16]和液相色谱-质谱联用[20]等方法测定烟草中多酚类物质。
高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的甘草酸
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高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的甘草酸秦艳华;庄亚东;张华;韩开冬;石怀彬;尤晓娟;刘献军【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定卷烟中甘草酸的分析方法.采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液(4:1)为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm× 150mm,3.5μm)分离后,串联质谱多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量.甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8mg/kg;回收率为89.1%~105.0%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于5%.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)012【总页数】5页(P1398-1402)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS);卷烟;甘草酸【作者】秦艳华;庄亚东;张华;韩开冬;石怀彬;尤晓娟;刘献军【作者单位】江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心,江苏南京210019;江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心,江苏南京210019;江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心,江苏南京210019;江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心,江苏南京210019;江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心,江苏南京210019;江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心,江苏南京210019;江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心,江苏南京210019【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TS202甘草酸是甘草中含有的三萜类物质,其钾、钙盐是甘草的主要甜味成分,具有抗炎[1]、抗病毒[2]、抗氧化[3]、促进脂肪代谢[4]等作用,被用作多种保健食品和药品的原料[5-6],同时也可用作食品添加剂[7]。
甘草用作烟草制品的添加剂已有一百多年历史,其添加方式以浸膏、甘草粉、酊剂等为主。
复方烟酸缓释片动物药代动力学及体内外相关性研究的开题报告
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复方烟酸缓释片动物药代动力学及体内外相关性研究的开题报告一、研究背景烟酸是一种重要的营养素,能够降低血脂和胆固醇的水平,对预防和治疗心脑血管疾病有重要作用。
同时烟酸也是一种有效的降血糖药物,在治疗2型糖尿病方面也有广泛应用。
随着药物制剂的研究进展,各种烟酸类药物的缓释片制剂也开始出现。
复方烟酸缓释片是一种集烟酸和另一种缓释剂于一体的缓释片,具有缓释烟酸的作用,能够减少剂量,降低药物不良反应,提高患者的依从性。
目前,复方烟酸缓释片在临床上已经得到广泛应用,但对于其在动物体内的药代动力学和药效学研究还存在一些不足。
二、研究目的本研究旨在通过复方烟酸缓释片在动物体内的药代动力学和药效学研究,获得复方烟酸缓释片的体内外相关性数据,为其在临床上的应用提供更加科学的依据。
具体研究目标如下:1. 建立复方烟酸缓释片的高效液相色谱法(HPLC)检测方法,并考察其在动物体内的吸收、分布、代谢和排泄规律。
2. 构建复方烟酸缓释片的体内外相关性模型,分析其体内外相关性。
3. 探究复方烟酸缓释片在动物体内的药效学和安全性,并与现有的烟酸制剂进行比较。
三、研究内容和方法1. 建立复方烟酸缓释片的HPLC检测方法用高效液相色谱法测定复方烟酸缓释片中烟酸的含量,建立合适的HPLC检测方法,采用比色法定量,测定药物在动物体内的吸收、分布、代谢和排泄规律。
2. 药代动力学和体内外相关性研究将复方烟酸缓释片分别经口给药和注射给药,采集动物体内的血浆、组织和粪便样品,测定复方烟酸缓释片的药物浓度和药代动力学参数,进行药物体内外相关性研究。
3.研究复方烟酸缓释片的药效学和安全性建立小鼠高脂饮食动物模型,通过比较各种烟酸制剂的药效学和安全性,进一步探究复方烟酸缓释片的药效学和安全性。
四、预期结果通过本研究,预计可以获得以下结果:1. 建立复方烟酸缓释片的HPLC检测方法,并探究复方烟酸缓释片在动物体内的药代动力学规律。
2. 构建复方烟酸缓释片的体内外相关性模型,分析其体内外相关性。
烟草中Amadori化合物的研究进展
![烟草中Amadori化合物的研究进展](https://img.taocdn.com/s3/m/85ebab56a88271fe910ef12d2af90242a995ab71.png)
烟草中Amadori化合物的研究进展3.山东中烟工业有限责任公司青岛卷烟厂,山东青岛,266101摘要:本文综述了烟草中Amadori化合物的研究进展,分析了气相色谱法、高效液相色谱法、离子交换色谱法、液相色谱串联质谱法等各种检测技术的优缺点,梳理了Amadori化合物在烟草中的应用研究,以期为更好地运用Amadori化合物调控卷烟品质提供参考。
关键词:烟草;Amadori化合物;检测技术;应用0 引言美拉德反应是一种广泛存在的非酶褐变反应,作为影响烟叶感官品质和卷烟内在品质的重要反应,一直是烟草行业的研究热点[1]。
1953年美国化学家Hodge对美拉德反应机理作了系统的阐述,他将美拉德反应分为3个阶段,包括初级反应阶段、中级反应阶段和终级反应阶段3个阶段[2]。
Amadori化合物是还原糖(以葡萄糖为代表)和氨基化合物(以氨基酸为主)在美拉德反应的初级反应阶段所生成的一类关键中间产物——1-氨基-1-脱氧-2-酮糖,是由N-取代葡萄糖胺经Amadori重排而来[3],多为白色或略带黄色的固体,极易溶于水、甲醇,不溶于乙醇,本身无气味,却是重要的非挥发性致香前体物[4],在烟支燃烧过程中能够裂解释放出对卷烟香气特征具有重要贡献的香味物质,如吡嗪类、呋喃类以及吡咯类化合物等[5],可以增加烟草的甜香和烘烤香,改善吸味[3]。
本文综述了烟草中Amadori化合物的研究进展,有利于深入了解和正确评价Amadori化合物在卷烟中的作用,对于卷烟配方设计和生产工艺改进具有参考价值。
1 检测技术建立Amadori化合物的准确定性定量检测方法是深入研究其产香机理的基础,然而Amadori化合物极性强、种类多、结构相似且无强发色基团[6],因此定性定量分析烟草中这类化合物的难度较大。
目前的分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、离子交换色谱法、液相色谱-串联质谱法等。
气相色谱法需要将Amadori化合物衍生为可气化的成分,衍生化结果复杂,对检测结果的准确性具有一定影响[7]。
高效液相色谱法测定烟酸占替诺片的含量及有关物质
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文 章 编 号 :0 6 9 1 2 1 )6— 0 9— 2 1 0 —4 3 (02 0 0 3 0
HPLC t r i to o nt i o Ni o i t b e s n I l t d bsa e De e m na i n f Xa h n l c tna e Ta l t a d t Rea e Su t nc s s
706 ) 1 0 1
A s a t Ob et e T s bi P C m to o te d tr n t n o te c n n f X nhnl N c t a a l s a d i ea d b t c : jci o et l h a H L eh d fr h e mia o f h o t t o a tio i i t T be n t rl e r v a s e i e on e t s t
高效液相 色谱法测定烟酸 占替诺片 的含量及有关物质
王 发, 杜 珊, 周至云
( 西省食 品药 品检 验 所 , 陕 陕西 西安 7 0 6 ) 1 0 1
摘要 : 目的 建 立测 定 烟 酸 占替诺 片含 量及 有 关物 质 的 高效 液 相 色谱 法 。 法 采 用 钻 石 cs (5 mx4 6m 5b , 0 1 三 乙 方 枉 1 0m . m, t 以 .% m)
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27 稳 定性试验 .
精密 吸取一定 量供试 品溶液 , 别在 0 4 8 1 ,6h 分 , , ,2 1 测定 , 录峰面 积 , 算测 定烟酸 含量 的 R D为 记 计 S
0 5 表 明供试 品溶液在 1 内稳定 . . %. 7 6h 结果如 表 3 .
2C ne f ayi . e tr lss& Me s rme t n e n oa Unv ri rNain lis o gio0 8 4 Chn ) o An au e n , n r I Mo g l iest f t ai e, n l 2 0 3, ia yo o t T a
26 加标 回收 率试验 .
2 表 明方法可靠. ,
取五份 已知相 同含 量的蔚蓄样品 , 分别加入相应量 的烟酸对 照品进样测定 , 计算 回收率 , 结果 见表
表 2 烟酸加样 回收 率试验
Ta l e a er c v r a e o i o i ca i b e2 Av r g e o e y r t f c t n ni cd
柱; 流动相 为 甲醇 一 磷酸 二氢 钾 的缓 冲溶 液 ( 磷 酸调 节 P 用 H值 至 65 ,9 :0 ; .) (0 1 ) 流速 05 ri~ 检 测波 长 . mL・ n ; a
2 6 m; 温 2 ℃. 6n 柱 0 烟酸在 0 0—2 0 ・ 范 围内线性 关 系 良好 (= . 9 , 5 , 均 回收率 9 . %, S = . 5 . mg mL 5 r09 9n )平 9 = 8 9 R D 2 1 3 n5 , . %(= )蔚蓄 中烟酸 的含量为 4 . g g1 2 3O 4 ・-本方法 简便 、 . 准确 、 用于粮食 、 物和 中药 中的烟酸含量测 适 植
wt h shr c .)(01 )te o t w s . m m n ,h eetnw vlnt a 6 m te i p op o c i t 6 , : ,h wr e a 5 L・ i te tc o ae g w s 6 ,h h i a dO 5 9 0 l f a 0 d i e h 2 n
图 1 烟 酸 对 照 品 的 HP C谱 图 L
F g r HPLC r m a o r m f iu e1 Ch o t g a o c nrla o t o mp eo io i i cd s l f c t ca i n n
图 2 篇蓄 供 试 品 的 HP C谱 图 L
2 0 , m) te bl p ae a e a o— o sim dh d o e h s h t b f r o t n( du t g H v le 5 mm 5 ,h i h s s t n lp t s iy rg n o p a uf l i a js n a mo e w m h a u p e e su o i P u
材料 : 蓄( 北 , 号 002 ) 篇 河 批 932.
烟酸标准 品( 中国药品生物制 品检定所 , 号 10 3 — 0 3 1 , 批 0 4 4 2 0 0 ) 甲醇为色谱纯 , 乙醇 、 磷酸二氢钾 、 磷酸等为分析纯 , 实
作者简 介 : 丁海萍 , 内蒙古 民族大学化学化工学 院在读硕士研究生
28 7
验用 水为超纯水.
内
蒙
古
民
族
大
学
学
报
2 1 正 02
2 方 法 与结 果
21 对照品溶液的制备 . 储备液. 22 供 试品溶 液的制备 . 精密称取篇蓄粉末 3 置于烧杯 中 , g 加入 4 L O 0m T %乙醇溶液超声 提取 2 n 过滤得滤液置 于 8 mi, 5 L 0m 容量瓶 中 。 再用 7 %乙醇定容到 5 . 中取 5m 作 为供试 品溶液 . 0 0 从 mL L 精密称 取烟酸标 品 1 5mg用 00 l 盐酸定容 至 5 容量瓶 , 02 gm . , .1 / 2 mo L mL 得 . m / L的烟酸对照 品 5
Ke y wor ds: HPLC; Polg n y o um vc a eL: c tni ci a iulr Nio i c a d
篇蓄为蓼科植物 , 蔚蓄 Plgn maiu r . o ou cl eL属一年生草本植物 , y v a 又名扁竹 、 节草 、 竹 乌蓼 、 地蓼等 , 分布于全 国大部分地
高效 液相 色谱法测定篇蓄 中烟酸 的含量
丁 海 萍 赵 玉英 王琳 琳 , ,
(. 1内蒙古 民族大学 化学化工学院 , 内蒙古 通辽 0 8 4 ; . 2 0 3 2内蒙古 民族 大学 分析测试 中心, 内蒙古 通辽 084 ) 2 0 3
[ 摘 要 ] 建立 用 高效液 相色谱 法测定 蔚蓄 中烟酸含 量 的方 法. 色谱柱 为 K o s 。 4 rm×20 , m) rmai C . L (6 a 5 mm5
是一种水溶性维生素. 烟酸在人体 内转化为烟酰胺 , 烟酰胺是辅酶 I 和辅酶 Ⅱ的组成部分 , 参与体 内脂 质代谢 , 组织 呼吸 的氧 化过程和糖类无 氧分解 的过程。. 本文采用 H L P C测定蔚蓄 中烟酸 的含量 , 方法精密度高 , 重现性好 , 取得了 良好的结果.
1 仪器 与试 药
F g r i u e2 HPLC r m a o r m f Ch o t g a o t s e a e t d s mp eo lg n m v c l r l f Po y o u a i u a eL
2 线性关 系的考察 . 4 2 样 品测定 . 5
量 , 果见表 1 结 .
a i u a eL wa . %. h t o i l n c u a e S a eu e od t c ec n e t f io i i a i n vc l r . s8O T emeh di smp ea d a c r t . Oi c n b s d t e e t h o tn c t c cd i s t t o p a t dC ieet dt n l a r i me i i e
定.
[ 关键词 ] P C 篇蓄 ; H L; 烟酸 [ 中图分 类号J 2 4 R 8 [ 文献标识码 ] A [ 文章编号 ]6 10 8 (0 2 0 — 2 7 0 17 — 1 5 2 1) 3 0 7 — 3
De e m i to t nt nto c tni i i t r na i n heCo e fNio i cAcd n Po y o m iul r b PLC l g nu Av c a eL y H
精 密配置烟酸对照品储备液的梯度浓度对照品溶液 , 23 按 -方法进行测定. 以峰面积 Y为纵 坐标 , 以
浓度 x为横坐标 , 到回归方程 为y 3 85 x 15 7 , 09 9 , 得 = 8 6 9一 55 3r . 9 线性范 围05 = 9 . 0~25 gm . . m / L
K 一0D Q 10 A型数控超声波清洗器 ( 昆山市超声仪器有限公司 )S D 1AV 检测器 ( ;P 一0 P 日本岛津 )L 一0 TV 液相色谱泵 ;C 1A P ( 日本岛津公 司)色谱柱为 Ko ai 4 mm× 5m 5 ; rm s LC (. 6 2 0 m, m)N 0 0 ; 30 双通道色谱工作站 ( 浙江大学智达信息工程有限公司 ) .
Ab t a t T sa l h aHP C meh df r ee mi ai n te c n e t f io i i c d i oy o u a iu a eL T e s r c : oe tb i L t o tr n t o t n c t c a i P lg n m vc l r . h s o d o h on n n
2 色谱条件 . 3
色谱柱为 K o ai 。 46 5 m 5 rm s . X2 0 m, LC ( mm m) ; 柱 流动相为 甲醇一 磷酸二氢钾 的缓 冲溶液 ( 用磷酸调节 P H
值至 6 ) (0 1 )流速 05 Lm n 检测波长 2 6 m; . ,9 :0 ; 5 . / i; m 6 n 柱温 2  ̄ . 0( 2 对照品和供试品在 23 .色谱条件下分别进样 1 L 结 果如图 1 图2 0 , 和 .
DI NG i p n ZHAO Yu yn W ANG i — i Ha — i g, — i g, Ln l n
( .h m s ya dC e c l n ie r g In r n o a nv ri o ai a t s o g a 2 0 3C ia 1 e i r n h mi g e n ,n e g l ies y fr t n i e, n l o0 8 4 ,hn ; C t aE n i Mo i U t N ol i T i
c l mnt mp r t n w s2 ou e e a i a O℃ .Nio i i a i h we o d l e r e ai n h p( = .9 9 nt er n eo . 0~ o c t c c d s o d ag o n a l t s i r 0 9 9 )i h g f 5 n i r o a 0
第 2 卷 第 3 7 期
21年5 02 月
内蒙古 民族大学学报 ( 自然 科学版 )
Ju n lo n e n oi ies y fr N t n lis o ra fI n r Mo g l Unv ri o ai ai e a t o t
Vo .7 No 3 I2 . M a 01 v2 2
25 m ・ ~, e vrg cvr tw s 0 .5 R D I 3 n 5 , h otn nct i ai i P l o u . g mL t eae eoeyr e a 2 %, S = . %(= )T e net f ionc c o gn m 0 ha r a 1 3 2 c o i dn y