水质 全盐量的测定 重量法

水质 全盐量的测定 重量法
水质 全盐量的测定 重量法

水质全盐量的测定重量法

1.范围

本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。

本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取100.0mL水样测定,检测下限为10mg/L。

2.定义

本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。

3.试剂

3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。

3.2过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。

3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)。

4.仪器

实验采用下列仪器设备:

4.1有机微孔滤膜,孔径0.45μm

4.2微孔滤膜过滤器。

4.3真空泵。

4.4瓷蒸发皿,容积125mL。

4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。

4.6水浴或蒸气浴。

4.7电热恒温干燥箱。

4.8分析天平,感量,0.1mg。

5.试样制备

样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。

6.操作步骤

6.1蒸发皿恒重

将蒸发皿洗净,放在105±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。

6.2水样过滤

将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15mL,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。

6.3蒸干

移取过滤后水样100.0 mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。

6.4有机物处理

如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

6.5烘干和称量

将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。

注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用

减少取样量和快速称重的方法可减少影响。

7.结果计算

水中全盐量按下式计算:

式中:c----水中全盐量,mg/L;

W----蒸发皿及残渣的总重量,g;

W0----蒸发皿的重量,g;

V----水样体积,mL。

8.精密度和准确度

5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。

8.1重复性

实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。

8.2再现性

实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。

8.3准确度

加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。

9.参考文献

HJ/T51-1999。

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成,和由此确定的盐分类型和含量,可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态,因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后,会直接影响作物的发芽和正常生长。当然,盐分对作物生长的影响,主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成,和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言:苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大,氯化钠次之,硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时,也能毒害作物。因此,定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成,可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态,据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常,用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量,烘干残渣量不仅包括矿质盐分量,尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和,而烘干残渣量一般都高于盐分总量,因而应扣除非盐分数量。此外,所测得的可溶性盐分总量,尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多,有重量法、电导法、比重计法,还有阴阳离子总合计算法等,由于比重计法比较粗放,而阴阳离子总和计算法又比较费时,所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤,水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录,大屏幕中文液晶显示数据,可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数:

温度单位:℃ 测试范围:-40℃~100℃ 精度:±0.5℃ 传感器长度:≥25cm 分辨率:0.1℃ 土壤盐分技术参数: 固态传感器可直接埋入土壤中 测量范围:0~19.99ms/cm 测量精度:±2% 分辨率:0.01ms/cm 温度补偿:0~50℃ 土壤水份技术参数: 水份单位:%(m3/m3) 响应时间:≤2秒 土壤水份分辨率:0.1% 标准电缆长度:1.5m(可按客户需要定做,最长可至1000m) 可选件:测量地下深层土壤水分时建议使用土钻 含水率测试范围:0~100% 相对百分误差:≤3% 二、托普云农土壤盐分计手持机技术参数 记录容量:设备内部Flash可存储近3万条数据,标配4G内存卡可无限存储,亦可与Flash中数据同时存储。

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1.1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。 1.2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。 采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。 1.3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。 1.4 干扰 当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3.1 实验用水 采用下列方法之一进行制备: 3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中,使成红色,加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液, 待用。 3.1.2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3.3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36.49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0.2ml,滴加0.04%(V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l~3ml),使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏,弃去最初的50ml馏出液,收集约700ml不含锰盐的馏出液,待用。 3.2 磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml。 3.3 硫酸:18mol/L,ρ=l.84g/ml。 3.4 磷酸:1+9溶液(1.5mol/L)。

实验七 水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定 (一)水中硝酸盐氮的测定 1.1 麝香草酚分光光度法 1.1.1 范围 本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。 本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。 本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮,若取1.00 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。 亚硝酸盐对本标准呈正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物对本标准呈负干扰,可用硫酸银消除。 1.1.2原理 硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色测定。415nm 1.1.3试剂 1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。 1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。 1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L):称取 2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2),用乙酸溶液(1+4)溶解,并稀释为100 mL。 1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L):称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH,Thymol,又名百里酚],溶于无水乙醇中,并稀释至100mL。 1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L):称取1.0g硫酸银(Ag2SO4),溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。 1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]:称取7.2180g经105℃~110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷为保存剂。1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]:吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。 1.1.4仪器 1.1.4.1 具塞比色管:50mL。

(完整版)土壤总盐量测定

土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1:5 ), 用平衡法浸出,然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3-,Cl-, SO42-, C a2+, Mg2+,N a+,K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g,放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL,加塞,振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在7cm直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间: 用水浸提土壤中易溶盐时,应力求将易溶盐完全溶解出来,同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解,并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同,有的相差悬殊,因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例,较接近于田间实际情况,同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1:2.5,或1:1的土水比例,或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例,给操作带来的困难很大,特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1:5 ,1:10或1:20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下,浸提的时间愈长,中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大,土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明,对于土壤中易溶盐的土壤,一般有2-3min便足够了。 因此,制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定,才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1:5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样,可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳,用这种水浸提土壤时,将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸,逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外,蒸馏

水质硫酸盐的测定重量法完整版

水质硫酸盐的测定重量 法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样,测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物,二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以 二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高,发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时,生成为单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接 近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸,1+1。 4.2二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。 注意:氯化钡有毒,谨防入口。

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱: 2.7.1镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带

塞刻度试管中,至5mL刻度;用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液,加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL容量瓶中,用15mL水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后,立即加10mL显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。用1cm比色杯,以标准零管调节零点,于550nm波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中:X2——还原效率,%; 20——硝酸盐的质量,μg; m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量,μg; 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

水质全盐量的测定 重量法

水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定,检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。 3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备: 4.1有机微孔滤膜,孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿,容积125mL。 4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平,感量,0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净,放在105±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。

6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液 10~15mL,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。 注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算: 式中:c----水中全盐量,mg/L; W----蒸发皿及残渣的总重量,g; ----蒸发皿的重量,g; W V----水样体积,mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。

水质全盐量的测定重量法

精心整理 水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取lOO.OmL水样测定,检测下限为1Omg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45卩m的滤膜或滤器,并于105土2C烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率w 0.5卩s/cm。 3.2过氧化氢(H2O2), 30%分析纯。 3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备: 4.1有机微孔滤膜,孔径0.45卩m 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿,容积125mL 4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 I - 4.8分析天平,感量,0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净,放在105±2C烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。 6.2水样过滤

将水样上清液用垫有0.45卩m孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15mL滤液用精心整理 干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L, 可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡 消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105土2C烘箱内,按(6.1)步骤恒重。 注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算: W-W^ c = 一-一x ion :!. 式中:c---- 水中全盐量,mg/L ; W----蒸发皿及残渣的总重量,g ; W----蒸发皿的重量,g; V----水样体积,mL 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用 255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为 2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为 3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为 91.0%~102%口 88.1%~98.1% 9.参考文献 HJ/T51-1999

水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry (发布稿) 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布

HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)

HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)的实施工作,制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。

HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L:本方法经取13个河、湖水样品进行检验,测定浓度范围为8~85mg/L:相对标准偏差0.15%~7%:加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡(BaCl2·2H2O),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液:2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯),溶于少量水,置1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根(SO42-)。 4仪器 4.1 比色管:50mL。 4.2 锥形瓶:150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。

水的总含盐量及测定方法

水的总含盐量及测定方法 水的总含盐量是指一升水含盐分的总量,可用两种单位(毫克当量/升和毫克/升)表示。它是评价水质的一项重要指标。如果对水中的主要离子都有作了定量分析(K+和Na+可不作分析),可以用计算法得出总含盐量。如果未作全面分析,则可以用离子交换来测定。 甲、计算法 1.将阴离子Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-的含量全部换算为以毫克当量/升为单位。换算公式为: B=A/E (8-1) 式中:A—某离子以毫克/升为单位的含量; B—该离子以毫克当量/升为单位的含量; E—该离子的当量,见表8-1。 . .

2.求出一升水中全部阴离子的毫克当量数的总和(∑),再扩大一倍,就是水的总含盐量(S),单位为“毫克当量/升”,即: S=2∑=2(BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42-)(8-2) 乘2是因为水中阳离子总量同阴离子总量相等(指毫克当量数相等),而总含盐量是以一升水所含阴阳离子总量来表示。 二、以“毫克/升”为单位 总含盐量还可以用一升水中含阴离子和阳离子的总毫克数来表示,单位为毫克/升,为此需要求出各主要离子的毫克数。在水质常规分析中一般不作钾、钠定量测定,这时可以用计算法求出钾钠的含量之和,再计算总盐量。步骤如下: 1.将各主要离子(Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+)的含量均换算为以毫克当量/升作单位,换算公式见式8-1。 2.求(K++Na+)的毫克当量之和 因为∑+=∑- . .

∑+=BCa2++BMg2++BK++BNa+ ∑-=BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42- 所以B(K++Na+)=∑--(BCa2++BMg2+) (8-3) 3.求K++Na+的毫克之和 A(K++Na+)=B(K++Na+)×25 (8-4) 25是经验系数,是根据多数天然水中K+的量约为Na+的量的四分之一左右确定的。对多数淡水误差不大,对含盐量较高的水,误差可能很大,因这时K+含量相对地低得多,K++Na+的平均当量更接近于24甚至23。 4.将以毫克/升作单位的所有离子的含量相加,即为水的总含盐量。 例题:某湖水主要离子分析结果如下: . .

水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法

水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法 1.主要内容 )含量用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根(SO2- 4 在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。 1.1干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量(用空白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。 水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。 3仪器 3.1锥形瓶:250mL 3.2滴定管:50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用实验设备 4试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 EDTA)约0.010mol/L。 4.1EDTA标准滴定溶液:C(Na 2 称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。 4.2氨缓冲溶液 称取20g氯化铵溶于500mL水中,加100mL浓氨水(ρ=0.9g/mL),用水稀释至1000mL。 4.3铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T,烘干,加100g(105±5℃)干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。

水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案

水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样,测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物,二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高,发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时,生成为单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸,1+1。 4.2二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。

化学需氧量的测定-重铬酸盐法(GB11914—89)

化学需氧量的测定(重铬酸盐法) (GB11914—89) 1.内容与应用范围:本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L,不适用于氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2.定义:在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3.原理:在水样中加入已知量的K2Cr2O7溶液,并在强酸介质下银盐做催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性K2Cr2O7条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较底。在Ag2SO4的催化作用下,直链脂肪族化合物可有效的被氧化。 4.试剂 4.1.硫酸银(Ag2SO4) 4.2.硫酸汞(HgSO4) 4.3.硫酸(H2SO4)(ρ=1.84g/L) 4.4.Ag2SO4—H2SO4向1LH2SO4中加入10gAg2SO4放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5.K2Cr2O7标准溶液 4.5.1.浓度为(1/6 K2Cr2O7)=0.2500mol/L的K2Cr2O7:将12.2580G在105o C干燥2h后的K2Cr2O7溶于水中,稀释至1L。 4.5.2.浓度为C(1/6 K2Cr2O7)=0.02500mol/L 的K2Cr2O7:将250mol/L的K2Cr2O7:将4.5.1的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1.C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.10mol/L标准滴定溶液:溶解39g[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中,加入20mlH2SO4,待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2.每日临用前,必须用K2Cr2O7标准溶液标定:取10.00mlK2Cr2O7标准溶液置于锥型瓶中,用水稀释至100ml,加入30mlH2SO4,混匀,冷却后,加3滴(约015ml)试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定溶液的颜色由黄经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录用量。 4.6.3.硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]= (10.00×0.2500)/V=2.50/V。(V—滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积) 4.6.4.1,10—菲罗啉(1,10phenanathroline monohy)指示剂:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50ml水中,加入1.5g1,10—菲罗啉,搅动至溶解,加水稀释至100ml。 5.仪器 回流装置:带有24号标准磨口的250ml锥型瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量30ml以上,可采用带500ml锥型瓶的全玻璃回流装置。 6.采样和样品:水样要采集于玻璃瓶或聚乙烯瓶中,应尽快分析,如不能立即分析,应加入H2SO4(4.3)至PH<2,置4℃下保存,但保存时间不多于5天,

检验原始记录规范标准[详]

检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录(以下简称原始记录)的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时,从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂(或试样)特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式,按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物,使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物,使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象,完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化,每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。

3.5 填写原始记录最好用钢笔(蓝色或黑色),也可使用碳素笔,禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正,尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”(在需要改正的地方用红色笔划一横杠,在其右上方进行修改),并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理,要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误,使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录,不准撕毁废弃,应加盖“作废”(红色)章,仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号,由业务室负责编写,原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸,并算为1页:仪器设备自动记录纸不小于32开为1页;如小于32开,要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起,按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据,在检验项目栏应填写两个检验项目名称;本栏还可填

新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)

XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称:水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人: 审核人: 日期:

水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999),本方法能力验证应随标准更新而更新。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定,取100.0ml水样测定,检测下限为10mg/L。 2、方法原理 水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。 3.2仪器 3.2.1万分之一天平。 3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 3.2.4吸滤瓶,真空泵。 3.2.5瓷蒸发皿,容积125ml。 4、样品采集及测定

4.1样品采集和保存 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500mL,盖严瓶塞。 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注℃不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2样品测定 4.2.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净,放在105℃士2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量,反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5 mg),放入干燥器中备用。 4.2.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15ml,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 4.2.3蒸干 移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L,可的情减少取样体积,用水稀释至100ml。 4.2.4有机物处理 如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,再置于蒸气浴上蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

水中硫酸盐含量的测定

5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法) 5. 1基本原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。 干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。 5. 2试剂 (1)盐酸溶液(1+1) (2)氯化钡溶液(100g∕L) 将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。 (3)氨水(1+1) 氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。 (4)甲基红指示剂溶液(1g ∕ L) 将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo (5)硝酸银溶液(约0. lmol∕L) 将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0. 1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。 (6)无水碳酸钠 5. 3仪器 ①蒸气浴。 ②烘箱,带恒温控制器。 ③马弗炉,带有加热指示器。 ④干燥器。 ⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。 ⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。 ⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。 ⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。 ⑨瓷坩埚,约30mL。 ⑩洗瓶:500mL。 ○11烧杯:500mL。 ○12滴瓶:125mL。 ○13玻璃漏斗。 ○14移液管:25mL, 50mL, 100mL。 ○15洗耳球。

饮用水硫酸盐作业指导书

北京大元环境检测技术研究中心 作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号 一、项目名称 硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量 二、适用范围 2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。 2.2 本方法最低检测质量为0.25mg,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为5.0mg/L。 2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果,因此要求严格控制操作条件。 三、测定原理 GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀,形成浑浊,其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比 四、使用仪器 4.1 磁力搅拌器 4.2 浊度仪或分光光度计 五、试剂 5.1 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于纯水中,并定容至1000mL。 5.2 稳定剂溶液:称取75g氯化钠,溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇,混合均匀。 六、分析步骤 7.1 取50ml水样于100ml烧杯中,若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L,可少取水样并稀释至50ml。 7.2 加入2.5ml稳定溶液,将电磁搅拌器调节好转速,使溶液在搅拌时不向上溅出,并能使0.2g氯化钡在10s~30s之间溶解,转速确定后在整批测定中不能改变。 7.3 标准系列的制备;取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液 0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。各加纯水至50ml。则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。 7.4 另取50mL水样,与标准系列在同一条件下,在水样与标准系列中各加入

水质全盐量的测定

水质全盐量的测定 重量法 Water quality—Determination of total salt— Gravimetric method

水质 全盐量的测定 重量法 Water quality —Determination of total salt — Gravimetric method 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了重量法测定水中全盐量的方法 1.2 适用范围 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取100.0mL 水样测定,检测下限为10mg/L 。 2 定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm 的滤膜或滤器,并与105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。 3 试剂 3.1 蒸馏水。导电率≤0.5 μs/cm 。 3.2 过氧化氢(H 2O 2),30%,分析纯。 3.3 过氧化氢溶液,1+1(V/V )。 4 仪器 实验采用下列仪器设备: 4.1 有机微孔滤膜,孔径0.45μm 。 4.2 微孔滤膜过滤器。 4.3 真空泵。 4.4 瓷蒸发皿,容积125mL 。 4.5 干燥器,用硅胶作干燥剂。 4.6 水浴或蒸气浴。 4.7 电热恒温干燥箱。 4.8 分析天平,感量0.1 mg 。 5 样品采集 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL 。 6 测定 6.1 蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净,放在105℃±2℃ 烘箱内,按(6.1)步骤恒重。 注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后乙吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称量的方法可以减少影响。 7 结果的表示 水中全盐量按下式计算: 0610W W C V -=? 式中:C ——水中全盐量,mg/L ;

废水水质测定方法

废水水质测定方法 (1)TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量,其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法(第四版)进行,采用钼酸盐分光光度法测定(GB-11893-89)。 实验的测定的原理是:在酸性的条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括: ①(1+1)硫酸; ②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸溶于水,并稀释至1000mL; ③钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中,溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中,在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存; ④浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液; ⑤磷酸盐储备液:将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时,在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中,加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷(以P计); ⑥磷酸盐标准溶液:吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配。 测试的主要步骤包括: ①标准曲线的绘制:取数支50mL具塞比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL,加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿,在700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1:

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