2015版药典制川乌检验方法
近红外漫反射光谱结合相关系数法快速检测制川乌中双酯型生物碱的限量
近红外漫反射光谱结合相关系数法快速检测制川乌中双酯型生物碱的限量巩晓宇;陆燕萍;邱凤邹;陈秋燕【摘要】目的:建立快速检测制川乌中双酯型生物碱限量的近红外漫反射光谱结合相关系数法.方法:选择制川乌、生川乌,分析双酯型生物碱的近红外特征区间,同时测定每批次样品中双酯型生物碱的含量,采用OPUS软件中相关系数法分析每批次样品与生川乌的相关系数,确定方法阈值.结果:炮制充分的样品,相关系数均≤25％;未炮制充分的样品,相关系数均为60％～ 70％.当定义阈值为40％时,能准确地对样品进行初筛.结论:近红外漫反射光谱结合相关系数法可以对制川乌样品中双酯型生物碱的限量进行初筛,用于该类药品的质量控制,同时可以应用于药品监管机构进行快速筛查和监督抽样.%OBJECTIVE:To establish rapid identification on biogerm limit of diester-type alkaloids in radix aconiti preparata by near infrared diffuse spectroscopy combined with correlation coefficient method.METHODS:Samples of radix aconitum preparata and radix aconitum were selected to analyze the near-infrared characteristic range of diestertype alkaloids.The content of diester-type alkaloids in each batch was also determined.The correlation coefficient method was used to analyze the correlation coefficient between samples of each batch and standard control of radix aconiti,and the method threshold was determined.RESULTS:The correlation coefficient of fully processed samples were ≤ 25％;yet the correlation coefficient of not fully processed samples were 60％-70％.Samples could be accurately screened when the defined thresholds were set at 40％.CONCLUSIONS:Near-infrared diffusereflectance spectroscopy combined with correlation coefficient method can be used to determine the limit of diester-type alkaloids in radix aconiti preparata for the quality control of drugs purchased in thehospital.Meanwhile,the method can be applied to screening and supervision of sampling in drug regulatory agencies.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)008【总页数】3页(P1036-1038)【关键词】制川乌;近红外漫反射光谱;相关系数法;双酯型生物碱【作者】巩晓宇;陆燕萍;邱凤邹;陈秋燕【作者单位】深圳市龙岗区人民医院药剂科,广东深圳518172;深圳市龙岗区人民医院药剂科,广东深圳518172;深圳市龙岗区人民医院药剂科,广东深圳518172;深圳市龙岗区人民医院药剂科,广东深圳518172【正文语种】中文【中图分类】R927制川乌是将川乌用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6 h(或蒸6～8 h)，切开内无白心，口尝微有麻舌感时，切片，干燥，即得。
2015版药典检测方法分类
紫外可见分光光度计品种 八角茴香 人工牛黄 山楂叶 川贝母 天南星 玉竹 平贝母 冬葵果 半枝莲 西红花 华山参 红花 麦冬 体外培育牛黄 沙棘 灵芝 阿魏 昆布 金樱子 枸杞子 香加皮 莪术 铁皮石斛 海藻 黄精 银柴胡 淫羊藿 紫草 槐花 雷丸 罂粟壳 地榆
药典有害重金属 山楂 水蛭 丹参 甘草 白芍 西洋参 牡蛎 阿胶 昆布 金银花 珍珠 枸杞子 海螵蛸 海藻 黄芪 蛤壳 蜂胶
药典气相品种 丁香 八角茴香 土木香 千年健 广藿香 小茴香 天然冰片 艾片 艾叶 石斛 亚麻子 豆蔻 乳香 冰片（合成龙脑） 油松节 砂仁 鸦胆子 香薷 麝香
药典蒸散品种 山银花 酸枣仁 马鞭草 巴戟天 四季青 爪子金 地肤子 伊贝母 知母 急性子 桔梗 益母草 浙贝母 通关藤 黄芪 银杏叶 商陆 湖北贝母 路路通 薏苡仁
吕景辉整理
药典黄曲霉品种 大枣 水蛭 地龙 肉豆蔻 全蝎 决明子 麦芽 远志 陈皮 使君子 柏子仁 胖大海 莲子 桃仁 蜈蚣 槟榔 酸枣仁 僵蚕 薏苡仁
药典梯度品种 人参 三七 大豆黄卷 山茱萸 山银花 川牛膝 川乌 制川乌 王不留行 天仙藤 车前子 丹参 乌药 水红花子 功劳木 甘草 北刘寄奴 四季青 生姜 玄参 西洋参 肉苁蓉 决明子 关黄柏 红参 巫山淫羊藿 两头尖 两面针 阿胶 附子 金银花 卷柏 细辛 草乌 制草乌 草豆蔻 重楼 独一味 急性子 柴胡 鹿角胶 淫羊藿 蜂胶 酸枣仁 豨苋草 墨旱莲 羌活 沉香 龟甲胶
粉末鉴定法川乌
粉末鉴定法川乌
川乌，又称四川乌头，是一种常见的中药材，具有活血化瘀、祛风镇痛等功效。
粉末鉴定法是一种常用于药材鉴定的方法，通过对药材粉末的形态、组织结构、化学成分等进行观察和分析，可以确定药材的真伪和品质。
在具体的操作过程中，首先取川乌粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶。
然后进行以下鉴别实验：取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿，加乙醚30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
此外，还可以通过对川乌的药材来源、植物形态、药材性状、药材显微以及药材理化等方面进行鉴定，以确保其真实性和品质。
同时，通过参考川乌的药材历史记载，可以进一步分析和判断其
真伪。
总的来说，粉末鉴定法是鉴定川乌真伪的重要手段之一，但也需要结合其他的鉴定方法进行全面分析。
川乌含量标准曲线法计算
川乌含量标准曲线法计算
川乌含量标准曲线法是一种常用的分析方法，用于测定川乌中有效成分的含量。
下面是该方法的计算步骤：
1. 准备标准品溶液：选择川乌中主要有效成分（如川乌素）作为目标成分，准备一系列不同浓度的标准品溶液。
可以选择5
个或更多浓度的标准品溶液，范围要覆盖待测样品的浓度范围。
2. 测定吸光度：使用分光光度计，在适当的波长下测量每个标准品溶液的吸光度。
记录吸光度值。
3. 绘制标准曲线：将吸光度值作为纵坐标，标准品溶液的浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
通常使用线性回归分析得到一条直线，也可以选择其他合适的曲线拟合方法。
4. 测定待测样品：将待测样品制备成溶液，用相同的测量条件在同一波长下测定其吸光度。
5. 计算待测样品的含量：根据标准曲线的方程，计算出待测样品的有效成分含量。
需要注意的是，为了保证结果的准确性，每个标准品溶液应该进行多次测定，并计算平均值。
同时，也应该进行空白试验，以消除其他干扰物质的影响。
粉末鉴定法川乌
粉末鉴定法川乌
【原创版】
目录
1.粉末鉴定法简介
2.川乌的概述
3.粉末鉴定法在川乌鉴定中的应用
4.川乌粉末鉴定的具体方法
5.川乌粉末鉴定的注意事项
正文
【提纲】
1.粉末鉴定法简介
粉末鉴定法是一种通过观察和分析物质的粉末形态特征来鉴别其种类和质量的方法。
在药物鉴定领域，粉末鉴定法被广泛应用于中草药的真伪鉴别，以确保药物的质量和疗效。
2.川乌的概述
川乌，学名为 Aconitum carmichaeli Debx.，是毛茛科乌头属植物。
川乌的根茎呈圆锥形，表面棕褐色，有不规则的纵皱纹。
其主要成分为乌头碱、次乌头碱等生物碱类成分，具有祛风湿、温经止痛等功效，是中医药中的一种重要药材。
3.粉末鉴定法在川乌鉴定中的应用
由于川乌具有很高的药用价值，市场上常常出现假冒伪劣产品。
为了确保川乌的质量和真实性，采用粉末鉴定法进行检验是非常必要的。
通过观察川乌粉末的形态特征，可以有效地鉴别其真伪和品质。
4.川乌粉末鉴定的具体方法
川乌粉末的制备方法为取川乌根茎，研磨成粉末，过筛，取筛下粉末。
观察川乌粉末的形态特征，如颜色、粒度、形状等。
同时，可以采用显微镜观察其细胞结构和组织构造，以进一步确认其真实性。
5.川乌粉末鉴定的注意事项
在进行川乌粉末鉴定时，需要注意以下几点：首先，样品的制备要充分研磨，以保证粉末的细度；其次，观察时要仔细分辨粉末的形态特征，避免受到其他杂质的干扰；最后，对于疑似伪劣品，可以采用多种方法综合判断，以确保鉴定结果的准确性。
川乌炮制工艺验证方案
1 目的为保证毒性中药饮片生产中（川乌）炮制生产工艺的可靠性，有依据的确定川乌的原药材、中间产品检测成品检测项目和炮制的整个流程，本方案验证川乌工艺的验证目的、方法、标准及评价内容。
2 适用范围本方案适用于生产批量一定下，饮用水系统、电力系统、设备验证合格后的毒性中药饮片生产用川乌的生产工艺验证。
3 职责项目负责人(车间工艺技术员)：负责验证方案的起草及具体实施。
验证协调员：负责验证工作的组织及协调。
QC负责人：负责验证方案中检验方法的审核及检验操作的准确执行。
生产设备部负责人：负责验证方案的审核及监督实施。
质量部QA负责人：负责验证方案的审核及监督实施副总经理：负责验证方案的批准。
4 内容4.1 概述：毒性中药饮片车间建完成后，车间采用了饮用水、电力系统。
生产设备购进，按国家对毒性中药饮片生产要求，所有的毒性中药饮片的生产均采用了专的设备进行生产，现文件系统已建立，公司人员进行了培训。
因此必须对该生产条件进行验证，在进行了各种设备安装确认、运行确认，计量器具校验后，开始毒性中药饮片的生产，现对川乌的生产工艺进行验证，以确定毒性中药饮片生产过程的稳定性，保证在规定的条件下始终如一地生产出质量可靠的毒性中药饮片，现制定了毒性中药饮片川乌工艺的验证方案，以后逐步完成工艺验证，中药饮片生产工艺包括工艺条件、操作程序和设备使用三个方面，文件执行依据是《川乌炮制工艺规程》、设备操作SOP、岗位操作SOP、清洁SOP、批生产记录。
工艺验证的目的是证明上述文件规定的工艺条件、操作程序、设备、原药材能适合生产环境的生产，能生产出符合质量要求的产品，并有良好的重现性及可靠性。
我们把单元操作作为一个验证小节，每项小节包括概述、执行文件、验证实施项目，验证实施又包括样品采集、检查方法、可接受限度。
试运行批生产记录作为原始操作记录备查，验证方案中只记录重点控制项目、重点数据。
试运行生产记录在验证结束后进行修订。
在生产前，检查生产所用物料必须全部符合质量标准，供货单位经过必要的质量审计，这是工艺验证的一个前提。
制川乌、制草乌的薄层色谱鉴别
验的薄层色谱（ Ｌ ） ， 与 试药
液。 另取脱水穿心莲内酯对照品 ， 乙醇制成 每 ｌ Ｌ含 １ 的溶 加 ｍ ｍｇ
综 上 所 述 ， 订 制 川 乌 、 草 乌 的 Ｔ Ｃ法 为 ： 本 品粉 末 ２ｇ 拟 制 Ｌ 取 ，
置 １ Ｌ具 塞锥 形 瓶 中 ， 氨试 液 ０ ５ｍ ， 匀 ， 塞 ， 置 ２ｍ ｎ ０ｍ 加 ． Ｌ 搅 密 静 ｉ， 加 环 己 烷 ３ｍＬ 摇 匀 ， 渍 １ ｉ， 摇 ， 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 ， 浸 ０ｍｎ 振 取
ｆ ｒｅ ｉｓ Ｍ ｅ ｈ ｄｓ Ｒａ ｉ Ａｃ ｎｔ ｏｇ ｒｅ ． ｔｏ ｄｘ ｏ ｉｉ ａ ｐ ｒ ｔ，Ｒａ ｘ Ｐｒｅ ａ ａａ ｄｉ Ａｃ ｎ ｔ ｏ ｉｉ Ｋｕ ｎｅ ｏ ｉ ｓ ｚ ｆ ｉ ａ ｐ ｒ ｔ ａ ｄ ｈｅｒ ｆ ｒｅ ｉｓ Ｐｒ ｅ ａ ａａ ｎ ｔ ｉ ｏ ｇ ｒｅ ｗｅｅ ｅ ｔｄ ｒ ｔｓｅ ｂｙ ＴＬＣ ｎ ７ ａ ｃ ｓ ｆ ｉ ２ ｂ ｔｈｅ ｏ ｓ ｍｐ ｅ ． ｓ ｔ ＴＬ ａ ｌｓ Ｒｅ ｕｌｓ Ｃ ｃ ｕ ｄ ｏ ｌ ｄｉｔｎ ｕ ｓ ｍｅ ｃ ａ ｔｂｌ Ｒａ ｘ ｓｉ ｇ ｉｈ ｒｈ ｎａ ｅ ｄｉ Ａｃ ｎｔ ｏ ｉｉ ａ ｐａａａ． ｄｘ Ｐｒｅ ｒ ｔ Ｒａ ｉ Ａｃ ｎｔ ｏ ｉｉ Ｋｕ ｎｅ ｏ ｉ ａ ｐａａ ａ ｎ ｔｅ ｒ ｏｇ ｒｅ ｉ ｓ ｚｍ Ｐｒ ｅ ｒｔ ａ ｄ ｈ ｉ ｆｒ ｅ ｉｓ ｎ ａ ｈ ｒ ｔｍｅ Ｃｏｎ ｌ ｓｏ ｓ ｏ ｔ ｉ ． ｃ ｕ ｉｎ Ｔｈ ｍ ｅｈ ｄ ｓ ｉ ｌ ｒｐｒ ｄ ｃｂ ｅ ｎ ｒ ｌａ ｌ． ｅ ｔ ｏ ｉ ｓｍｐｅ， ｅ ｏ ｕ ｉｌ ａ ｄ ｅｉ ｂｅ Ｋｅ ｗｏ ｄ ：Ｒａ ｉ Ａｃ ｎｉ Ｐ ａ ｐ ｒｔ Ｒａ ｉ Ａｃ ｎ ｔ ｙ ｒｓ ｄｘ ｏ ｔ ｒ ｅ ａ ａａ； ｄｘ ｉ ｏ ｉｉ Ｋｕ ｎ ｚ ｆｉ ｓ ｅ ｏｆｉ ａ ｐ ｒ ｔ ｆｒ ｅｉ ｓ ＴＬＣ Ｐｒｅ ａ ａａ；ｏ ｇ ｒｅ ；
粉末鉴定法川乌
粉末鉴定法川乌
川乌是一种常见的中药材，具有祛风除湿、散寒止痛等功效。
在中药市场上，川乌的真伪和品质备受关注。
为了帮助大家准确识别川乌，本文将介绍一种有效的鉴定方法——粉末鉴定法。
一、川乌简介
川乌为毛茛科植物乌头的干燥块根，其主要生长在我国四川、云南等地。
川乌药材呈圆锥形，表面灰褐色，断面呈类白色。
其粉末具有特殊的形态特征，可用于鉴别真伪。
二、粉末鉴定法原理
粉末鉴定法是通过观察中药粉末的形态、颜色、细胞结构等特征，来判断其真伪和品质。
川乌粉末特征明显，易于识别。
三、川乌粉末特征
1.细胞特征：川乌粉末细胞呈长圆形或类圆形，壁薄，胞腔较大。
2.组织特征：川乌粉末中含有丰富的草酸钙针晶，呈束状或散在。
3.颜色特征：川乌粉末呈类白色，色泽均匀。
四、鉴定步骤与方法
1.样品制备：将川乌药材干燥，粉碎，过筛，取得粉末。
2.显微观察：使用显微镜观察粉末的细胞形态、草酸钙针晶等特征。
3.对比鉴别：将待测粉末与已知川乌粉末进行对比，观察其形态、颜色、细胞结构等方面的一致性。
五、注意事项
1.川乌粉末鉴定需在专业人员的指导下进行，切勿盲目自行鉴定。
2.粉末鉴定法适用于川乌药材的真伪鉴别，不适用于提取物等制剂。
3.在鉴定过程中，注意保持观察的准确性，避免因操作不当导致误判。
总之，通过粉末鉴定法，我们可以较为准确地识别川乌的真伪。
在选购川乌药材时，不妨运用这一方法，确保用药安全。
制川乌质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立制川乌饮片的质量标准，确保投用饮片的质量。
二、范围：本规定适用于制川乌饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源：《中国药典》2015年版一部
2.技术要求
3.贮存条件：置通风干燥处，防蛀。
4.相关标准操作规程：制川乌检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-088）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101304。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：防蛀。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
川乌炮制工艺验证方案
1 目的为保证毒性中药饮片生产中（川乌）炮制生产工艺的可靠性，有依据的确定川乌的原药材、中间产品检测成品检测项目和炮制的整个流程，本方案验证川乌工艺的验证目的、方法、标准及评价内容。
2 适用范围本方案适用于生产批量一定下，饮用水系统、电力系统、设备验证合格后的毒性中药饮片生产用川乌的生产工艺验证。
3 职责项目负责人(车间工艺技术员)：负责验证方案的起草及具体实施。
验证协调员：负责验证工作的组织及协调。
QC负责人：负责验证方案中检验方法的审核及检验操作的准确执行。
生产设备部负责人：负责验证方案的审核及监督实施。
质量部QA负责人：负责验证方案的审核及监督实施副总经理：负责验证方案的批准。
4 内容4.1 概述：毒性中药饮片车间建完成后，车间采用了饮用水、电力系统。
生产设备购进，按国家对毒性中药饮片生产要求，所有的毒性中药饮片的生产均采用了专的设备进行生产，现文件系统已建立，公司人员进行了培训。
因此必须对该生产条件进行验证，在进行了各种设备安装确认、运行确认，计量器具校验后，开始毒性中药饮片的生产，现对川乌的生产工艺进行验证，以确定毒性中药饮片生产过程的稳定性，保证在规定的条件下始终如一地生产出质量可靠的毒性中药饮片，现制定了毒性中药饮片川乌工艺的验证方案，以后逐步完成工艺验证，中药饮片生产工艺包括工艺条件、操作程序和设备使用三个方面，文件执行依据是《川乌炮制工艺规程》、设备操作SOP、岗位操作SOP、清洁SOP、批生产记录。
工艺验证的目的是证明上述文件规定的工艺条件、操作程序、设备、原药材能适合生产环境的生产，能生产出符合质量要求的产品，并有良好的重现性及可靠性。
我们把单元操作作为一个验证小节，每项小节包括概述、执行文件、验证实施项目，验证实施又包括样品采集、检查方法、可接受限度。
试运行批生产记录作为原始操作记录备查，验证方案中只记录重点控制项目、重点数据。
试运行生产记录在验证结束后进行修订。
在生产前，检查生产所用物料必须全部符合质量标准，供货单位经过必要的质量审计，这是工艺验证的一个前提。
药典制川乌计算
药典制川乌计算
川乌是一种中药材，其药典计算方法可能会因药材产地、炮制方法等因素而有所不同。
以下是一种常见的计算方法：
以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（15:2:2）为展开剂，进行薄层色谱分析。
制川乌干燥粉末用氨水浸润后，以异丙醇超声提取30分钟，提取液过滤蒸干后用0.05%盐酸甲醇5ml溶解，经微孔滤膜滤过后20μl进样，HPLC分析采用乙腈-0.04mol/L醋酸铵溶液（氨溶液调PH=10.0）为流动相梯度洗脱，流速0.8ml/min，波长240nm。
在使用药典计算方法时，需要严格遵守相关规定和操作步骤，以确保计算结果的准确性和可靠性。
如果你需要更详细的信息，建议咨询专业的中药师或研究人员。
《中华人民共和国药典》(2015年版)中含川乌方剂的应用
参 考 文 献
［１］刘 道 清 ． 中 药 别 名 大 辞 典 ［Ｍ ］．郑 州 ：中 原 农 民 出 版 社 ，
通 过 对《药 典 》中 ３２首 含 川Ｉ乌 方 剂 的 解 析 ，可 以看 出川Ｉ乌在《药典 》含 川 乌 方 剂 中 的应 用 原 则 为 外 用 制 剂 中多用 生 品 ，内服 制剂 中多 用炮 制 品 。在 临床应 用 时多
与具有 相 似功 效 的 草 乌 、附 子 、马 钱 子 、天南 星 配伍 ，加 强疗 效 。ＪＩＩ乌 的主要 功 效 是 祛 风 除 湿 、温经 止 痛 ，主 要 治疗 风寒 湿痹 、关 节 疼 痛 。在 用 药禁 忌 方 面 ，妊 娠 期 间 以不 服用 含川 乌 的方 剂 为宜 ；高血 压 患者 服用 含 有川 乌 的方 剂时 ，一 定要 注 意 血压 的变 化 ，以免 出 现 血 压 的 异 常 ；肝 肾 功 能 不 全 患 者 一 定 要 慎 用 含 有 川 乌 的 方 剂 ，以 免对 肝 肾造成 进一 步 损 害 。
３３７—３３８．
Ｅ７３林 丽 燕 ，于 玺 卿 ．治疗 湿 疹 验 方 ＥＪ３．中 国 民间 疗 法 ，２０１２，２０
（３）：６５．
Ｅ８］林 丽 燕 ，许 明华 ，刘 爱 芳 ．治 疗 丹 毒 验 方 Ｆ－Ｊ］．中 国 民 间 疗 法 ，
２Ｏ１２，２０（６）：３９．
［９］朱 步 先 ，朱 胜 华 ，蒋 熙 ，等 ．朱 良春 用 药 经 验 集 ［Ｍ］．长 沙 ：湖 南 科 学 技 术 出版 社 ，２００７：１６０—１６１．
制川乌饮片工艺验证方案
工艺验证方案文件编号YZ-DSC-00200工艺名称制川乌饮片验证方法同步验证提出部门生产部验证方案审批表验证方案目录1 引言1.1 概述1.1.1 背景概述1.1.2 产品概述1.1.3 法定制法和依据1.1.4 工艺流程图1.2 验证目的、期待结果及变更程序1.3 范围1.4 验证依据及使用的文件1.5 职责2 验证前工艺条件确认2.1 人员确认2.2 公用介质确认2.3 原料和包装材料的质量确认2.4 生产设备、厂房和容器具确认2.5 工艺文件的确认3 验证项目、评价方法及标准3.1 领料3.2 拣选3.3 浸泡3.4 蒸煮3.5 切制3.6 干燥3.7 分装3.8外包4 异常情况处理程序5 拟订日常监测程序及再验证周期6 验证结果评定与结论7 附件1 引言1.1 概述1.1.1 背景概述1.1.1.1 本公司完成了制川乌饮片生产用主要设备（SX-3筛选机、CT-C-Ⅱ热风循环烘箱、煮炉、QY-300高速截断往复式切药机）的确认工作，主要生产设备的确认报告均符合设计要求以及生产工艺的要求。
1.1.1.2 制川乌饮片是第一次在本公司新车间投产，本验证方案的设计有助于证明制川乌饮片生产过程的稳定性及生产系统的可靠性，同时此验证方案为即将进行的生产工艺验证和将来进一步的验证工作奠定了基础。
1.1.2 产品概述1.1.2.1来源：本品为川乌的炮制加工品。
1.1.2.2产地：浙江。
1.1.2.3产品性状：本品为不规则或长三角形的片。
表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。
体轻，质脆，断面有光泽。
气微，微有麻舌感。
1.1.2.5功能与主治：祛风除湿，温经止痛。
用于风寒湿痹，关节疼痛，心腹冷痛，寒疝作痛及麻醉止痛。
1.1.2.6 炮制作用：。
1.1.2.7用法与用量：1.5～3g。
1.1.2.8贮藏：置通风干燥处，防蛀。
1.1.3 法定制法和依据1.1.3.1 法定制法：取川乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6小时（或蒸6～8小时）至取大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成千，切片，干燥。
粉末鉴定法鉴定川乌
粉末鉴定法鉴定川乌川乌是一种重要的中药材，被广泛应用于中医药领域。
然而，市场上也存在很多假冒伪劣的川乌产品。
为了保障消费者的权益，粉末鉴定法成为了一种常用的鉴定川乌真伪的方法。
下面将介绍粉末鉴定法的步骤和应注意的事项。
首先，进行川乌鉴定的前提是有一定的川乌知识储备。
了解川乌的外观特征、气味、味道等是判断真伪的重要依据。
通常情况下，川乌的外观呈现棕黑色，并有一定的光泽。
气味可表现为特有的香气，而味道则是苦涩的。
若怀疑购买的川乌是假货，可通过粉末鉴定法进行验证。
第二步是取一小部分川乌样品，进行粉碎。
正常的川乌应具备易碎性，而假货则较为坚硬。
将川乌粉末放置在白瓷盘中，用手指轻轻挤压，若川乌能迅速粉碎成细腻的粉末，即说明其质量较好。
如果川乌品质较差，通常会出现粉碎困难、粉末不匀、颗粒较粗糙等情况。
接下来的步骤是观察川乌的粉末颜色。
正常的川乌粉末应为深棕色或黑褐色，且颜色均匀一致。
若发现颜色过浅或不均匀，那就有可能是伪劣产品。
此外，川乌的颗粒大小也应大体均匀，若存在较大的颗粒，很可能是添加了淀粉等掺假物质。
进一步，我们可以借助显微镜观察川乌的细胞结构。
常见的川乌细胞有四面体和六面体两种类型，它们具有明显的色素颗粒。
真正的川乌在显微镜下，这些颗粒可以均匀分布，相互之间没有粘连现象。
而假货的细胞结构通常较为松散，色素颗粒也不够均匀。
最后，我们可以通过川乌的化学检测来进一步确认其真伪。
川乌中的有效成分之一是川乌酮，可以通过化学试剂进行检测。
将川乌粉末与盐酸进行反应，正常情况下川乌酮会产生紫红色沉淀。
若观察不到颜色变化，则说明川乌中的川乌酮含量较低，可能是质量不良或掺假成分较多。
综上所述，粉末鉴定法是一种常用的鉴定川乌真伪的方法，通过观察外观、粉碎情况、颜色、细胞结构和进行化学试剂检测等步骤来确保川乌的质量。
消费者在购买川乌时，应注意一些常见的伪劣现象，如颜色不均匀、颗粒粗糙、细胞结构松散等，以保护自己的权益。
同时，也应选择信誉度高、有资质的药店或供应商购买川乌，以确保所购买的产品质量符合要求。
《中国药典》2015年版药材和饮片检定通则
药材和饮片检定通则药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。
检定时应注意下列有关的各项规定。
一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法（通则0211）的规定进行。
二、为了正确检验，必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。
三、供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其它各项应符合规定。
四、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面（色泽与特征）、质地、断面（包括折断面或切断面）及气味等特征。
性状的观察方法主要用感官来进行，如眼看（较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜）、手摸、鼻闻、口尝等方法。
1.形状是指药材和饮片的外形。
观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软化后，展平，观察。
观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。
2.大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。
一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于规定的数值。
测量时可用毫米刻度尺。
对细小的种子或果实类，可将每10粒种子紧密排成一行，以毫米刻度尺测量后求其平均值。
3.表面是指日光下观察药材和饮片的表面色泽（颜色及光泽）；如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主，例如黄棕色，即以棕色为主；以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。
观察时供试品一般不作预处理。
4.质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。
断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽（颜色及光泽度），以及断面特征。
如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。
5.气味是指药材和饮片的嗅感和味感。
嗅感可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。
必要时可用热水湿润后检查。
味感可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液。
有毒药材和饮片如需尝味时应注意防止中毒。
6.药材和饮片外观不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。
五、“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法，包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。
川乌的鉴别
附
黑顺片
• 1、附子 本品为卡氏乌头子根 加工品。与川乌同期采挖,除去 母根、须根及泥沙的附子称为 “泥附子”；再分别加工成生 附子、盐附子、黑顺片、白附 片、淡附片等。与生川乌相比： 生附子呈较规则的圆锥形、较 饱满，灰黑色，顶端具凹陷芽 痕。化学成分与川乌相似，但 中医临床应用有区别：附子性 大热，辛、甘；有毒。能回阳 救逆，补火助阳，散寒止痛。 用于亡阳虚脱、肢冷脉微、心 阳不足、胸痹心痛、虚寒吐泻 黑 等症。生品内服宜慎，炮制后 附 的附子用量3～15g，先煎，久 子 煎。
盐附子 白附片
附子
• 2、草乌 本品为毛茛 科植物北乌头的干燥 块根。全国大部分地 区有分布。秋季茎叶 枯萎时采挖、除去残 茎、须根及泥土，晒 干或烘干。生药多为 母根，性状与生川乌 类同，一般炮制后用， 生品内服宜慎，孕妇 禁用。草乌又是中药 麻醉剂组成药物之物 之一。
药理作用
1、抗炎作用 2、镇痛作用 3、强心、扩张血管、降血压作用 4、提高免疫、降血糖作用 5、毒性
功效与主治
• 性热，味辛 、苦。有大毒。能祛风除湿， 温经止痛。用于风寒湿痹、关节疼痛、心 腹冷痛、寒疝作痛及麻醉止痛。一般炮制 后内服。生品内服宜慎；孕妇禁用；不宜 与半夏、瓜蒌皮、瓜蒌子、瓜蒌、天花粉、 川贝母、伊贝母、平贝母、浙贝母、白蔹、 白及同用。
显微特征
• 横切面:1、后生皮层为 数层棕色木栓化细胞； 皮层薄壁组织中偶见石 细胞，单个散在或数个 成群，呈类长方形、方 形或长椭圆形，胞腔较 大；内皮层不明显。2、 韧皮部宽阔，散有筛管 群；内侧偶见纤维束。 3、形成层环呈不规则 多角形4、木质部于形 成层角隅处较发达，导 管多列，呈径向或略呈 “V”字形排列。5、髓 部明显。薄壁细胞中均 含淀粉粒。
一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量
药学与临床研究Pharmaceutical and Clinical Research 药学研究一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量*陈洪岩\孙晓2,张小龙i，3,姚晨旭\姜燕1连云港市食品药品检验检测中心，连云港222006;2连云港市第一人民医院，连云港222002;3南京中医药大学，南京210023摘要目的：建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量。
方法：采用高效液 相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TO F-M S)法。
色谱柱为Agilent ZO RBAX Extend-C18 R R H T(2.1mm x50mm，1.8|x m);甲醇为流动相A,以水（含0.1°%甲酸和2.5 mmol.L-1醋酸铵溶液）为流动相B,梯度洗脱；流速为0.21 mL.mm-1;柱温为30 °C。
以乌头碱为内参物，测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌 头原碱对于其的相对校正因子，并对相对校正因子进行重现性考察。
利用相对校正因子计算其它 8种生物碱成分的含量，同时利用外标法测定这9种成分，比较两种测定方法的差异，验证一测多 评法的准确性和可行性。
结果：建立Q A M S法测定乌头类中药材9种生物碱的含量，其测定值与 计算值无显著差异。
结论：经方法学验证，本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定。
关键词制川乌；一测多评法；乌头类生物碱;相对校正因子；外标法；含量测定中图分类号 R927.2 文献标志码 A文章编号 1673-7806(2017)02-113-05毛茛科乌头属是一类非常重要的药用植物。
乌头属植物常见人药的约有40种。
《中国药典》2015 年版中收载了草乌（北乌头干燥块根）、草乌叶（北 乌头干燥叶）、制草乌（草乌的炮制加工品）、川乌 (乌头的干燥母根）、附子（乌头的干燥子根）和制川 乌（川乌的炮制加工品）。
制川乌检验标准操作规程
3、中心化验室主任根据检验项目，将检验样品分发给化验员。
4、化验员在检验结束后，将检剩样品退给中心化验室主任，由中心化验室主任退给取样人员。
5、取样人员负责保管检剩样品，并定期(一个月)将情况向质保室汇报。由质保室作出销毁或用于化验方法探讨或用于生产的决定。
制川乌检验标准操作规程
目的：建立检验样品的接收分发的工作程序，使检验样品的接收、分发规范化。
范围：中心化验室检验样品接收、检验、处理的全过程。
责任者：取样员、化验员、中心化验室主任。
程序：
1、取样人员送来检验样品和相关文件，中心化验室主任接收时，首先检查检验样品的量是否充足，然后对文件进行的核对：化验申请单：名称、编号/批号、代号、规格等。
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制川乌
Zhichuanwu
ACONITI RADIX COCTA
本品为川乌的炮制加工品。
【制法】取川乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6小时（或蒸6～8小时）至取大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成干，切片，干燥。
【性状】本品为不规则或长三角形的片。
表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。
体轻，质脆，断面有光泽。
气微，微有麻舌感。
【鉴别】取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过11.0%（通则0832第二法）。
双酯型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。
对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含双酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）及新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，不得过0.040%。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25:15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。
理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～4815→2685→74
48～4926→3574→65
49～583565
58～6535→1565→85对照品溶液的制备取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱（C32H45NO10），苯甲酰次乌头原碱（C31H43NO9）及苯甲酰新乌头原碱（C31H43NO10）的总量应为0.070%～0.15%。