甲醛含量的测定方法2

甲醛各项指标的测定方法

一、甲醛含量的测定

1、硫酸溶液（C=0.5mol/L）的配制及标定

1.1、药剂：工业基准的无水碳酸钠试剂（99.5%—100.05%）；

甲基红—亚甲基蓝混合指示剂；分析纯的浓硫酸试剂。

1.2、硫酸溶液的配制：

用量筒量取15ml浓硫酸，缓缓倒入1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀。1.3、硫酸溶液的标定：

将无水碳酸钠用称量瓶称取4g左右放入（270—300℃）烘箱中烘至恒重，取出后放入干燥器里冷却至室温。然后称取,三份1.0000g—1.0025g分别倒入三个250ml锥形瓶中，用50ml量筒量取蒸馏水倒入锥形瓶中溶解。溶解后滴加2滴配制好的甲基红—亚甲基蓝混合指示剂，此时溶液为淡蓝色。再将预先配制好的硫酸溶液倒入50ml酸式滴定管中开始向锥形瓶中滴定，滴至锥形瓶中溶液恰好变为淡紫色立即停止滴定，读出滴定所用的硫酸的数值并记录。将锥形瓶中的溶液放入电热套加热，沸腾后计时2min,取下锥形瓶观察颜色，此时溶液恢复淡蓝色，将其放入冷水中迅速冷却至室温后继续用硫酸溶液滴定，溶液由淡蓝色刚好变为淡紫色停止滴定，读数并记录，将两次滴定所用的硫酸的体积相加求和并做好记录。然后平行测定三次。

1.4 数据记录与处理

2无水亚硫酸钠溶液的配制

2.1、药剂：无水亚硫酸钠试剂（分析纯）

2.2、步骤：用电子天平称取63g 无水亚硫酸钠试剂倒入500ml 容量瓶中，再用蒸

馏水稀释至容量瓶刻度线定容，摇匀后即为1mol/L 的亚硫酸钠溶液。

3、甲醛含量的测定

3.1、药剂：硫酸标准溶液；无水亚硫酸钠溶液；甲醛试样；百里酚酞指示剂。 3.2、步骤：用量筒量取50ml 亚硫酸钠溶液置于锥形瓶中，再加入3滴百里香酚酞指示剂，观察颜色，若此时溶液为淡蓝色，则再滴加1—2滴硫酸溶液，若无色则继续下列操作。将锥形瓶放在电子天平上并使读值归零，然后向锥形瓶中滴加1.2000g —1.4000g 甲醛试样，此时溶液呈蓝色。再用50ml 碱式滴定管盛装NaOH 标准溶液滴定至溶液刚好无色为终点。记录消耗的硫酸溶液的体积，根据下列公式计算甲醛含量。

%

100003

.3C V HCHO

SO H SO H 4242⨯⨯⨯=

m 甲醛的含量

二、甲醛密度的测定

将甲醛试样用量筒量取100ml ，在温度为22℃时，将密度计缓慢插入100ml 溶液中，密度计刻线与液面凹液面处于水平位置读值并记录。若温度稍高，则温度每高出2℃，读出密度的数值再加0.001g/mL 。

三、甲醇含量的测定

根据下列公式直接计算数值

%10000253

.000171.10.003⨯-+⨯=

甲醛的密度

甲醛的含量甲醇的含量

四、甲醛酸值的测定

1、NaOH 溶液的配制

用电子天平称取0.2gNaOH 试剂（分析纯）倒入250ml 容量瓶中，按照正常稀释方法用蒸馏水稀释至容量瓶刻线处，摇匀后即为0.02mol/L 的NaOH 标准溶液。

2、NaOH溶液的标定

用分析天平精确称量0.5g左右的邻苯二甲酸氢钾（KHP）三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，用100ml量筒量取三次30ml蒸馏水，分别置于上述的三个锥形瓶中，充分震荡使其完全溶解，滴加两滴酚酞指示剂。再用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至溶液恰好由无色变为红色为终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。

3、NaOH浓度的测定数据记录与处理

4、滴定并计算酸值

用量筒量取50ml甲醛试样置于250ml锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂，此时溶液呈淡黄色，用NaOH溶液滴定至溶液刚好变黄且黄中带绿为滴定终点，平行测定三次并分别记录消耗的NaOH的体积

中科达技术部

2011年10月1日