筛板塔精馏操作及效率测定 实验报告

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4. 用转子流量计来测定乙醇水溶液流量,计算时应怎样校正?
装 订 线
8
1-原料贮槽 2-冷凝冷却器 3-集液器 4、5、6、 11、12、14-测温点 7-筛板精馏塔 8、9、10、13、 20-玻璃转子流量计 15-压力表 16-塔釜 17-加热器 18-产品槽 19-调压器 21-残液槽 22-输液泵 23-液位计 A、B、C、D、E-采样点 图 1 精馏塔装置流程图
五、实验数据处理与记录
实验数据及处理: 项目 加热电压/V 产品转子流量计读数/(ml/min) 回流转子流量计读数/(ml/min) 残液转子流量计读数/(ml/min) 进料转子流量计读数/(ml/min) 冷却转子流量计读数/(l/h) 全回流 200 0 180 0 0 335 部分回流 200 20 110 189 200 335
R
L D
式中:D 为产品流量计上的读数值,ml/min。 实验中根据塔顶取样可得到 xD ,并测量回流和产品转子流量计读数 L0 和 D 以及回流温度 tR 和塔顶液 相温度 tD,在查附表可得 CpD、rD,由上述公式可求得回流比 R,从而得到精馏段操作线方程。 2) 进料 q 线方程为:
y
式中: q——进料的液相分率;
二、实验内容和原理
板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所,塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行 传热和传质,下降液经过多次部分气化,重组分含量逐渐增加,上升蒸汽经多次部分冷凝,轻组分含量逐 渐增加,从而使混合物达到一定程度的分离。
1、全塔效率(总板效率) ET
ET
NT 1 100% NP
3
实验名称:
筛板塔精馏操作及效率测定
姓名:
学号:
四、操作方法和实验步骤
1.根据浓度要求进行配料(一般 x =0.1)并加约 9 升料到塔釜内至玻璃液面计顶端。若实验前料液已
F
配好,则测定料液的组成; 2.关闭进、出料阀,关闭采样阀,全开冷凝器顶部排气阀,稍开冷凝冷却水阀门,全开回流转子流 量计阀门,先进行全回流操作; 3.开启仪表柜的总电源钥匙开关,电源指示绿灯亮,通过电压调节器调节所需要的加热电压并保持 恒定; 4.待釜液开始沸腾,开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值,并保持恒定; 5.加热电压和冷凝冷却水都维持恒定后,每隔 5 分钟观察各塔板温度,当灵敏板温度基本不变时,操 作即达到稳定。读取回流液量和温度,并用试管采集塔顶冷凝液和塔底釜液样品,冷却后,用密度计结合 相关图线,测定样品乙醇含量。 6.进行部分回流操作,首先将进料转子流量计调到 200~250ml/min,其次通过对产品转子流量计的调 装 整,使回流比调至 3-6,最后通过对釜液转子流量计的调整,使塔釜液位计的液位保持不变,当釜液液面 订 线 恒定以及灵敏板温度稳定后,即部分回流操作达到稳定。读取各转子流量计的流量和各温度计的温度,并 测取产品、料液和釜液的样品组成。 7.实验结束后,先关闭进料、产品和釜液的流量调节阀,再将调压器旋转钮调至零位,关总电源开关 切断电源,待酒精蒸汽完全冷凝后,再关冷凝冷却水,并做好整洁工作。
专业: 姓名:
实验报告
课程名称: 过程工程原理实验(乙) 实验名称: 筛板塔精馏操作及效率测定 指导老师: 实验类型:
学号: 日期:2015 年 12 月 27 日 地点:玉泉教 10
杨国成 成绩: 验证型 同组学生姓名:
一、实验目的和要求
1.复习精馏板式塔的基本理论知识,搞清楚板式塔的基本结构、典型流程及附属设备,掌握板式塔 设计方面的知识。了解板式塔的结构和流程,并掌握其操作方法; 2.测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率; 3.设计用连续精馏的方法从酒精溶液中提取乙醇的方案,并在一定的时间内完成一定量的原料量分 离任务; 要求:已知原料液中乙醇的质量浓度在 15~20%,要求产品中乙醇的质量浓度在 85%以上。 装 订 线
由图可知,理论塔板数 NT 约为 7.5,实际实验装置塔板数为 NP=7,因此全塔效率为:
7
实验名称:
筛板塔精馏操作及效率测定
姓名:
学号:
ET
NT 1 7.5 1 100% 100% 92.85% NP 7
六、实验结果与分析 七、思考题
1. 影响精馏操作稳定的因素是哪些?维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位?如何判断塔的操作已达到 稳定? 2.在全回流条件下,改变加热功率对塔的分离效果有何影响? 3. 塔顶冷回流对塔内回流液量有何影响?如何校正?
式中: NT ——完成一定分离任务所需的理论塔板数,包括蒸馏釜;
N P ——完成一定分离任务所需的实际塔板数,本装置 N P =7 块。
全回流操作时,操作线在 x-y 图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶、塔底组成 xD 和 xW (均为摩 尔百分数)在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论板数 NT 。
5.82 0.79 xn 0.853x n 0.116 5.82 1 5.82 1
6
实验名称:
筛板塔精馏操作及效率测定
姓名:
学号:
2.进料 q 线方程为: y
q x x F . q 1 q 1
xF=0.0595,质量分数为 0.139, 查表知此时进料液的泡点温度约为 ts=89℃ 定性温度 t=(ts+tF)/2=58.55℃ 此时,CpF=4.31KJ/(kg℃), rF=2839.8KJ/kg
C t t R 3.34 * 79.2 62.0 L L 0 1 PD D 127.52 * 1 134.88 rD 994.8
产品流量 D=23.19ml/min 所以回流比 R=L/D=5.82 最终计算得到精馏段操作线方程为: y n 1
三、主要仪器设备
装 订 线 精馏塔的装置由塔釜、塔体、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽(原料、产品、釜液)以及测量、 控制仪表等组成。其装置流程图如图 1 所示。 筛板塔主要结构参数:塔内径 D=68mm,共 7 块塔板,其中精馏段 5 块,提馏段板间距为 150mm,提 馏段板间距为 180mm,筛孔孔径为 1.5mm,正三角形排列,孔间距 4.5mm,开孔数为 104 个。本装置采用电 加热方式,塔釜内装有 3 支额定功率为 3KW 的螺旋管加热器。 在由塔顶往下数的第 4 和第 5 块板上的进口堰处设有液相取样口(图 1 中 D、E 处) ,可测取第 3、第 4 块板上下降的液相样品,另外在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口(图 1 中 A,B,C 处) 。
xD ——塔顶产品的液相组成,摩尔百分数。
实验中回流量由回流转子流量计测量,但由于实验操作中一般作冷液回流,故实际回流量 L 需进行校正。
L L0 [1
CPD (tD tR ) ] rD
式中: L0——回流转子流量计上的读数,ml/min; L——实际回流量,ml/min; tD——塔顶液相温度,℃; tR——回流液温度,℃; CpD——塔顶回流液在平均温度下的比热, kJ / kg K ; 装 订 线 rD——为塔顶回流液组成下的汽化潜热, kJ / kg 。 产品量 D 可由产品转子流量计测量。由于产品量 D 与回流量 L 的组成和温度相同,故回流比 R 可直接 用两者的比值得到:
q 1
C PF (t S t F ) 4.31 * (89 28.1) 1 1.09 rF 2839.8
得到进料线方程为:
y
q q 1
x
xF q 1

ห้องสมุดไป่ตู้
1.09 0.0595 x 12.11x 0.66 1.09 1 1.09 1
根据上述得到的精馏段操作线方程和 q 线方程,以及测量得到的塔顶组成 xD、塔底组成 xW 和进料组 装 订 线 成 xF,就可以在 x-y 图上作出精馏段操作线、q 线和提馏段操作线(点( xW , yW )与精馏线、进料线交点 的连线即为提留线) ,然后用 x-y 图解法即可得到理论板数。
2、部分回流时全塔效率 ET ' 的测定
1) 精馏段操作线方程为:
yn1
x R xn D R 1 R 1
1
实验名称:
筛板塔精馏操作及效率测定
姓名:
学号:
式中:yn+1 -----精馏段第 n+1 块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数; xn-----精馏段第 n 块塔板下流的液体组成,摩尔分数; R——回流比
99.2 82.6 79.5 79.2 64.4 20.4 77.72 0.45 -
97.3 83.2 79.5 79.2 62.0 28.1 5.95 79.00 1.09 800 90.80
转子流量计的标定是用 1 个标准大气压下 20℃的水或空气来进行的。当内部流体物性改变时,需要 订 线 进行相应校正。设被测流体的密度为 ' ,当流量计指示为 q 时,实际流体的流量 q ' 为 v v
4
实验名称:
筛板塔精馏操作及效率测定
姓名:
学号:
塔釜液温度/℃ 灵敏板温度/℃ 第一板气相温度/℃ 第一板液相温度/℃ 回流液温度/℃ 进料液温度/℃ 进料液浓度 XF/(mol/mol) (%) 回流液浓度 XD/(mol/mol) (%) 塔釜液浓度 XW/(mol/mol) (%) 产品体积量/ml 产品质量分数/(kg/kg) (%) 装
769
769
208.67
127.52
\
975
\
202.91
\
23.19
注:残液中酒精含量非常少,密度与水接近,流量计读数在误差范围内,因此不做校正。
5
实验名称:
筛板塔精馏操作及效率测定
姓名:
学号:
(一)全回流操作时的全塔效率 E 的测定
T
1.全塔效率 E
T
利用老师所给的实验讲义上 附表二 乙醇-水溶液气液平衡数据(常压)拟合出气液平衡曲线,再结 合全回流时操作线 y x ,用图解法求出理论塔板数。
装 订 线 由上图得出全回流操作时所需的理论塔板数 NT 为 6,实验装置的实际塔板数 NP=7,因此
ET
NT 1 100% 71.43% NP
(二)部分回流操作时的全塔效率 ET ' 的测定
1.精馏段操作线方程: yn 1
x R xn D R 1 R 1
塔顶液相温度 tD=79.2 ,回流液温度 tR=62.0 ,平均温度为 70.6 ℃,此时 CpD ≈ 3.34KJ/ ( kg ℃) , rD=994.8KJ/kg 实际回流量校正:
q 'v qv

f f
'
'
3
其中 f 是转子的密度(经查阅相关资料,转子的密度为 7900kg/ m ) , ' 是乙醇水溶液的密度, 是水的 密度。 项目 产品(回流 液)密度 /(kg/m3) 进料液密 度 /(kg/m3) 修正后产 品转子流 量计读数 /(ml/min) 全回流 部分回流 项目 修正后回流 转子流量计 读 数 /(ml/min) 修正后进料 转子流量计 读 数 /(ml/min) 全回流 部分回流
x q x F q 1 q 1
xF ——进料液的组成,摩尔百分数。
q
其中:
C (t t ) 1kmol进料变为饱和蒸汽所需热量 =1+ PF s F 1kmol料液的汽化潜热 rF
t s ——进料液的泡点温度,℃;
2
实验名称:
筛板塔精馏操作及效率测定
姓名:
学号:
t F ——进料液温度,℃;
; CPF ——进料液在平均温度下的比热容,kJ/(kmol K)
rF ——进料液组成,摩尔分数。
实验中根据进料液取样可得到 xF ,并测得其进料温度 t F ,再查表可得 t s 、 CPF 、 rF ,从而得出 q, 最终代入上式即可得到 q 线方程。 3) 理论板数的求取 根据上述得到的精馏段操作线方程和 q 线方程,以及测量得到的塔顶组成 xD、塔底组成 xW 和进料组成 xF,就可以在 x-y 图上作出精馏段操作线、q 线和提馏段操作线,然后用 x-y 图解法即可得到理论板数 NT。 根据上述求得的理论板数 NT,由前面的公式便可得到部分回流时的全塔效率 ET。
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