工业磷酸三钠
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工业磷酸三钠
1.2 方法二容量法
1.2.1 方法原理
磷酸三钠是强碱弱酸盐类,在水溶液中强烈水解,而使溶液呈碱性目该盐是分级水解,因此可采用双指示剂方法,以酸碱滴定其纯度,以酚酞为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定,其耗用量为V
1
Na
3PO
4
+HCl=Na
2
HPO
4
+NaCl
NaCO
3+HCl=NaH CO
3
+NaCl
上述溶液加甲基橙为指示剂,继续滴定,其耗用量为V
2
Na
2HPO
4
+HCl=NaH
2
PO
4
+NaCl
NaHCO
3+HCl=NaCl +CO
2
↑+H
2
O
加过量的酸加热,赶出二氧化碳后,以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准滴
定溶液滴定,其耗用量为V
3
。
1.2.2 试剂
1.2.2.1盐酸标准滴定溶液:c( HCl)=0.1mol/L
1.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L
1.2.2.3酚酞指示剂:1g/L
1.2.2.4甲基橙指示剂:1g/L
1.2.2.5氯化钠 AR
1.2.3 分析步骤
1.2.3.1称取样品10克(准确至0.001克),用不含二氧化碳的蒸馏水溶解,并移入500毫升量瓶中,稀释至刻度,混合均匀。
1.2.3.2吸取25毫升1.2.3.1溶液至250毫升锥形瓶中加1克氯化钠,加
5-6滴酚酞,用0.1mol/L标液滴至无色,消耗盐酸标准溶液毫升数为V
1
,加2-3滴甲基橙,盐酸标准溶液滴定至由橙黄色变红色,消耗盐酸标准溶液毫升数为
V 2(含V
1
)。
再另吸取25毫升1.2.3.1溶液至250毫升锥形瓶中,加1克氯化钠,加盐
酸溶液V
2
+1毫升,煮沸2-3分钟,冷却后,加5-6滴酚酞,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液由无色变红色。再用0.1mol/L盐酸标液滴定至无色,此体积不计。加2-3滴甲基橙,用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至由呈黄色至红色为
止,其消耗体积为V 3
1.2.4 结果计算
磷酸三钠含量X (%)按下式计算: 3c V 380.1X=
10025G 1000500
式中:c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L V 3——最后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL 。
G ——样品质量,g
380.1——磷酸三钠(Na 3PO 4·12H 2O )的摩尔质量,g/mol 。
1.2.5 允差
取两次平行测定结果的算术平均值分析结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。