土壤有机质的测定(精)
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CO--CO2
MnO2
纯 化 阱 ) 球形 CO2 吸收阱 和 ( 碱 石 灰
H2SO4
CuO
HClO4
H2SO4
HClO4
)
3.2.2 湿烧法将C→CO2测定OM的原理
土壤与含有氧化剂(重铬酸钾、铬酸高锰酸 钾等)、硫酸和磷酸的混合物消化,在煮沸的温 度下(180~210 ℃)可将有机物完全氧化为CO2,用适
含量:%数量级。
分布: – 受生物气候带、质地和农耕措施的影响由北→南, 东→西逐步降低。
问题: 若个别样品有机质含量特别高,原因是什么?
中国土壤有机质含量图
全国水田土壤有机质和全氮含量分级 * 面积统计 (万公顷)
级别 一级 273.46 有机质 (8.95)** 394.56 全氮 (12.92) 二级 541.87 (17.74) 706.35 (23.12) 三级 1038.62 (34) 1025.03 (33.55) 四级 795.02 (26.02) 421.53 (13.8) 五级 71.71 (2.35) 146.63 (4.8) 六级 21.39 (0.7) 47.95 (1.57)
问题: 1、从反应原理看,还可以用哪些方法进行测定?
2、方法的优缺点和适用范围如何?
有机碳的氧化校正系数
有机质含量的计算:
Van Bemmelen Factor=1.724 (也有人用1.9~2.5)
仪器、试剂、操作和计算
1、仪器:控温电炉、油浴锅等。 2、试剂:0.8000mol/L (1/6K2Cr2O7)等。
K2Cr2O7标准液和浓H2SO4各5ml →180 ℃沸5min →冷 却后洗入250mL三角瓶至体积60~70mL →邻啡罗啉 指示剂3滴→FeSO4滴定由橙黄-亮绿-砖红色。(每批 消化同时做空白)
3、操作:称100目样0.1~1.0000g→硬质试管→
4、计算:
土壤有机质(g/kg)= c×5(V0 - V) /V0×0.003×1.1×1.724×1000/m
问题:设想如何用容量法、重量法、气量法、电导法测 定CO2的量?
干烧法流程图
供 给 调 节 计 900~1000℃ 电炉 除 尘 阱 ( 除 去 卤 素 和 阱 硫 )
O2 纯化装置 1. 硫酸 2. 回旋仪 3. MgClO4
O2
装 棉 的 和 电 玻 炉 璃 纤 维
催 化 炉
吸 球 和 ( 碱 收 形 石 阱 灰
注:*有机质分级标准:一级>40、二级 40-30、三级 30-20、四级 20-10、 五级 10-6、六级<6gkg-1。全氮分级标准:一级>2、二级 2-1.5、 三级 1.5-1.0、四级 1.0-0.75、五级 0.75-0.5、六级<0.5gkg-1。 **括号内数字是该级面积占总面积的百分数。 资料来源:全国土壤普查办公室编,中国土壤,北京:中国农业出版社, 1998 年,P878。
化剂的消耗量或其它物质的生成量。
其它方法:
反射吸收光谱法——Al-Abbas(1972)证明在0.72μm和 0.80 μm处 的相对反射率和OM含量成正相关;Page(1974)用色差反射计测量的反 射比和OM成曲线关系。 近红外散射光谱法——1744nm,1870nm,2052nm处近红外散射 光谱和OM含量成正相关。(Dald,1986)
因缺少对大范围土壤的有效性和实用性的评价而未被广泛使用。
3 .2.1 干烧法(测定CO2 )的方法原理
在一定温度(1000~1500℃ )的电炉里高温氧化 含碳物质,释放的CO2用适当的试剂吸收后用容量法、 重量法、气量法、电导法,或把CO2还原为CH4用气 相色谱法等方法测定。 优点:准确。
缺点:操作、仪器要求高,受无机碳的干扰。
5、问题:
(1)做好本实验应注意些什么?
(2)干扰有哪些,如何克服? (3)本法适用于哪些样品的分析? (4) 本法还能用于其它样品有机物含量的测定吗?
有机质测定方法II——磷酸、铬酸湿烧法
方法原理
加热条件下,在磷酸、铬酸中, 有机质被氧化,生成的二氧化碳 被定量标准碱吸收,加入氯化钡 使其生成碳酸钡沉淀,多余的碱 用标准酸滴定,计算有机质的含 量。
当的吸收剂吸收后用重量法、容量法等进行测定。
优点:结果与干烧法相近,长期被当作测定全碳的 标准方法,仪器可在常规实验室组装。 缺点:受无机碳干扰,操作技术要求高,费时。
1.湿烧法测定CO 的装置
2
2.
湿烧法测定CO 流程图
2
有机质测定方法I—— 外加热重铬酸钾容量法
2K2CrO7 + 8H2SO4 + 3C → 2K2SO4 + 2Cr(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O 2K2CrO7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + 3Cr(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 与干烧法相比,该法只能氧化90%有机碳。 滴定酸度:1mol/L H2SO4 ; 突跃电位:0.85~1.22V。
3、有机质分解和合成的较稳定的高分子化合物—— 腐殖酸类物质。 土壤有机质——(除专门研究外)指操作者借 助放大镜用摄子剔除动物残体和植物细根后的 土壤有机物质总量。
1、分解很少,仍保持原来形态学特征的动植物残体;
问题: 如何降低动植物残体对测定结果的影响,提高测定结果的精密度?
3.1.2 OM的含量与分布
3.1.3 OM与全氮的关系
土壤全氮量(g/kg)=土壤有机质( g/kg )×0.05(或0.06)
3.2 土壤有机质的测定方法
第一类方法:测定CO2的含量
干烧法:将样品中有机碳高温燃烧氧化后测定二氧化碳的量。
湿烧法:用氧化剂将有机碳氧化为二氧化碳后测定二氧化碳的量。
第二类方法(容量法):氧化剂与有机质反应后,测定氧
第三章 土壤有机质的测定
Yangchg@
3.1 概述
3.2 土壤有机质测定方法
3.1 概述
1、土壤有机质(OM)的形态。 2、OM的含量与分布。 3、OM与土壤肥力的关系。 4、OM测定方法的比较与选用。
3.1.1 OM的形态 包括三类形态:
2、动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物;