等离子体发射光谱

等离子体发射光谱

前述原子发射光谱仪的可选激发光源有很多种，其中电感耦合等离子体原子发射光谱仪仅是原子发射光谱仪的一大类，由于ICP具有激发光源的突出优点而广泛应用。

ICP光源主要优点是：

1) 检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限

2) 测量的动态范围宽：5-6个数量级

3) 准确度好

4) 基体效应小：ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时，光源能量密度高，特殊的激发环境——通道效应和激发机理，使ICP 光源具有基体效应小的突出优点。

5) 精密度高：RSD~0.5%

6) 曝光时间短：一般只需10-30秒

7) 多元素同时分析。

前述可知，电感耦合等离子体是由高频发生器、等离子体焰炬管和雾化器等三部分构成。

高频发生器

高频发生器（RF发生器）通过工作线圈给等离子体输送能量，维持ICP光源稳定放电，目前ICP的RF发生器主要有两种振荡类型，即自激式和它激式。

1.1 自激式RF发生器

自激式RF发生器有整流电源、振荡回路和电子管功率放大器三部分组成。

整流电源是由三相电源经升压、三相全波整流及L、C滤波提供电子管功率放大器所需的直流高压（3千伏）。

其振荡回路是由一个电容和一个电感组成的并联回路，当有外加电源时，回路内将产生振荡信号，回路能量交替地储存在电容和电

感上。

由于回路电阻的存在，每次振荡总要消耗部分能量，使振荡受到阻尼，为了维持等辐振荡，并保持一定的输出功率，使用电子管功率放大器，把L-C振荡回路的信号正反馈一部分供给放大器的栅极，经功放后再输出给L-C回路，这样L-C回路不断地从放大器取得能量，除反馈一部分外，大部分能量用电感耦合方式供给等离子体，从而维持稳定的等辐振荡和功率输出。

自激式振荡器的主要特点是结构简单、价格低廉、制造调试比较容易，在技术指标上能基本满足光谱分析要求，但其主要的缺点是频率稳定性及功率稳定性较差，这主要是由于等离子体负载是作为振荡回路的一部分，负载的改变将影响L-C振荡器的频率及回路的工作状态。

1.2 它激式RF发生器

它激式RF发生器是利用石英晶体的压电效应构成振荡器，以取代L-C振荡回路的电容、电感元件。

在它激式振荡器中，常应用一个频率为27.12MHz或40.68MHz的石英晶体振荡器作为振源，经过两级功率放大，就可得

到27.12MHz或40.68MHz，2.0Kw的输出信号。通过匹配网络和同轴电缆传输到负载线圈上。

这类发生器频率稳定度高，耦合效率好，功率输出易于自动控制，但放电回路的电学特性的任何微小变化，会导致阻抗失配，需调节至最佳匹配，仪器线路比较复杂，成本较高，但性能较好。ThermoElemental公司的ICP均采用晶体控制型RF发生器。

1.3 固态式RF发生器

固态式RF发生器是用一组固态场效应管（一般是十几只配对）来替代经典RF发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量输出。固态式RF发生器具有更小的体积，有利于仪器的小型化。

等离子体焰炬管

等离子体焰炬管为三层同心石英玻璃矩管，矩管置于高频感应线圈中，并相应通入外气流、中气流和内气流，如下图所示。

ICP光源自问世以来主要是在氩气氛中工作的，三股气流所起的作用各不相同，它们分别是：

1) 冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气。

2) 辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管，中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作用。

3) 雾化气：也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一般在0.4-1.0L/min，或压力在15-45psi。

当线圈上有高频电流通过时，在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场。开始时，炬管中的原子氩并不导电，因而也不会

形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴刚形成的水滴。