定量分析的一般步骤
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 保存
• 将制好的试样分装成两瓶,贴上标签,注明试样的名称、 来源和采样日期。 • 一瓶作为正样供分析用 • 一瓶备查作副样
下叶
上叶
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
定量分析的一般步骤 / 湿存水的处理
• 固体试样往往含有湿存水 • 湿存水是试样表面及孔隙中吸附的空气中的水分,其含量 随试样的粉碎程度和放置时间而改变,因而试样各组分的 相对含量也随湿存水的多少而变化 • 试样各组分相对含量的高低用干基表示 • 干基是不含湿存水的试样的质量 • 进行分析之前,必须先将试样烘干(对于受热易分解的物 质采用风干或真空干燥的方法干燥) • 湿存水的含量,根据烘干前后试样的质量即可计算
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 无机物的分解
• • • • • 溶解法 在溶液中分解试样 常用溶剂 盐酸: 利用酸中 H +、 Cl-的还原性及 Cl 一与某些金属离子的配 位作用
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 无机物的分解
• 硝酸: • 硝酸具有强氧化性,除铂、金和某些稀有金属外,浓硝酸 能分解几乎所有的金属试样。 • 铁、铝、铬等在硝酸中由于生成氧化膜而钝化,锑,锡、 钨则生成不溶性的酸(偏锑酸、偏锡酸和钨酸),这些金 属不宜用硝酸溶解
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 试样的分解
• • • • • • • • • • • 湿法--溶解法 用酸或碱溶液来分解试样 干法--熔融法 用固体碱或酸性物质熔融或烧结来分解试样 特殊分解法 热分解法 氧瓶燃烧法 定温灰化法 微波溶解技术 非水溶剂中金属钠或钾分解法 为了保证试样分解完全,各种分解方法可配合使用
• 试样过筛时未通过的粗粒,应再碎至全部通过,决不能随 意弃去,否则会影响试样的代表性,因为不易粉碎的粗粒 往往具有不同的组成
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 缩分
• 四分法 • 将试样混匀后,堆成圆锥形,略为压平,由锥中心划成四 等份,弃去任意对角的两份,收集留下的两份混匀。每次 缩分后保留的试样,其最低质量也应符合切乔特采样公式 的要求,如此反复处理至所需的分析试样为止
上叶
定量分析的一般步骤
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 • • • • • 取样 试样的分解 干扰组分的分离 测定 数据处理及分析结果的表示
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 试样的采取和制备
• 试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性,即分析 试样的组成能代表整批物料的平均组成 • 取样步骤: • ① 收集粗样(原始试样) • ② 将每份粗样混合或粉碎缩分,减少至适合分析所需的 数量 • ③ 制成符合分析用的试样
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 切乔特采样公式
• Q 为采取平均试样的最低质量( kg ) • d 为试样中最大颗粒的直径( mm ) • K 为表征物料特性的缩分系数 • 均匀铁矿 K= 0 . 02 一 0 .3 • 不均匀铁矿 K= 0 . 5 一 2 . 0 • 煤矿 K= 0 . 3 一 0 . 5
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 试样的分解
• 例 在测定高硅试样中少量元素时,先用 HF 分解加热除 去大量硅,再用其他方法完成分解 • 湿法中选择溶剂的原则 • 能溶于水的先用水溶解 • 不溶于水 • 酸性物质用碱性溶剂 • 碱性物质用酸性溶剂 • 还原性物质用氧化性溶剂 • 氧化性物质用还原性溶剂
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 无机物的分解
• 硫酸 • 除碱土金属和铅等硫酸盐外,其他硫酸盐一般都易溶于水, 所以硫酸也是重要溶剂之一。其特点是沸点高( 338 ℃ ),热的浓硫酸还具有强的脱水和氧化能力,用它分 解试样较快
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 取样操作方法
• • • • • • 组成比较均匀的物料 气体 直接法 浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料 因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同 处采取部分试样混匀
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 取样操作方法
• 液体 • 水样,其代表性和可靠性,首先决定于取样面和取样点的 选择 • 江河、湖泊、海域、地下水等取样点的布法就很不一样 • 取样方法,例如表层水、深层水、废水、天然水等水质不 同,应采用不同的取样方法 • 季节的变化 • 含有悬浊物的液槽,在不断搅拌下于不同深度取出若干份 样本,以补偿其不均匀性
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 取样操作方法
• 较均匀的粉状固体或液体 • 分装在数量较大的小容器(如桶、袋或瓶)内,可从总体 中按有关标准规定随机地抽取部分容器,再采取部分试样 混匀即可
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 组成很不均匀的物料
• 矿石、煤炭、土壤 • 颗粒大小不等,硬度相差也大,组成极不均匀 • 堆成锥形,应从底部周围几个对称点对顶点画线,再沿底 线按均匀的间隔按一定数量的比例取样 • 取出份数越多,试样的组成越具有代表性,但处理时所耗 人力、物力将大大增加
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 切乔特采样公式
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 固体试样加工的一般程序
• 用颗式破碎机或球磨机进行粗碎,使试样能通过 4 一 6 号筛 • 用盘式破碎机进行中碎,使试样能过 20 号筛 • 细磨至所需的粒度 • 一般分析试样 100 一 200 号筛
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 标准筛的筛号与相应的孔径
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 湿存水的处理
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 试样的分解
• 湿法分析 • 先将试样分解制成溶液,待测组分转变为适合的测定形态, 再进行分析 • 试样的分解是分析工作的重要步骤 • 分解方法的选择 • 分解完全 • 分解速度快 • 分离测定方便 • 对环境没有污染或很少污染
下叶
上叶
定量分析的一般步骤 / 取样的基本原则
• ( 1 )大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采 集的概率 • ( 2 )根据给定的准确度,采取有次序的和随机的取样, 使取样的费用尽可能低 • ( 3 )将几个取样单元(如车、船、袋或瓶等容器)的试 样彻底混合后,再分成若干份,每份分析一次,这样比采 用分别分析几个取样单元的办法更优化