酒的酒精度、总酸、总酯测定
新版白酒分析方法

随着新的白酒国家标准陆续发布实施,新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。
在新版白酒分析方法中,酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。
随着色谱技术的发展,白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善,为了更好地配合实施,现将新版白酒分析方法讨论如下:酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法,密度测定虽为第一法,但不适用于大生产需要,一般只在职能部门监督时采用。
尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol),但只要酒精计法测定准确,酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol),一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。
新版方法最重要的两点是:一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量;二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表,且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。
酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数,由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物,所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。
通过蒸馏,可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰,且固形物含量的不同,对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。
如果不考虑固形物的影响,必定使酒精度更接近真实值。
由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离,因此,这些影响不在考虑之列。
原来使用的温度折算表中,酒精度值只保留一位小数。
新版方法采用国际标准,保留两位小数,使结果更加精确,也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。
经与新标准中酒度表的对照,在相同温度、相同酒度的条件下,折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol,因此,采用新折算表可以使测量结果更加准确。
总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白,这样做有两个好处:在酸碱滴定过程中,强酸与强碱之间的滴定,在使用同一浓度酸碱的前提下,因滴定方向不同及指示剂变色点的原因,滴定结果也不会完全相符。
白酒分析方法-编制说明
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《白酒分析方法》国家标准(征求意见稿)编制说明一、工作简况1、任务来源根据《国家标准委关于下达《一次性筷子第 1 部分:木筷》等63 项国家标准修订计划的通知》(国标委综合〔2014〕88 号),《白酒分析方法》(计划编号:20142742-T-607 )列入修订计划,由全国白酒标准化技术委员会归口,由中国食品发酵工业研究院等单位共同完成起草修订工作。
2、主要工作过程起草阶段2014 年~2019 年,白酒系列产品开始启动修订,起草组根据各香型白酒产品标准的修订进展,收集相关指标修订概况的为增加或删除相关分析方法提供思路和依据。
2019 年 6 月,全国白酒标准化技术委员会在济南召开《白酒分析方法》修订工作启动会,会上集中讨论了《白酒分析方法》的修订方案。
2019 年 6 月~7 月,起草组各单位根据开展实验室内方法验证的工作。
2019 年 8 月~2019 年 12 月,全国白酒标准化技术委员会组织各参与单位开展新修订白酒分析方法相关指标的实验室间方法验证工作。
2020 年 1 月,起草工作组在前期工作基础上形成标准征求意见稿。
二、标准编制原则和标准主要内容的论据1、标准编制原则为促进白酒行业提高产品质量,与国际接轨,增强企业的市场竞争力,确保标准的科学性、先进性、可操作性。
本标准的制定充分考虑白酒行业发展,结合国情和产品特点与相关标准法规协调一致,具有科学性、先进性和可操作性。
标准中分析方法以方法验证和实验数据为依据,结合产品实际生产情况,经过科学研究而制定。
2、标准主要内容的论据本标准修订充分考虑国内白酒行业的发展,根据各白酒香型产品标准的修订的进展,对 GB/T 10345-2007 标准中( 1)理化指标:总酸、总酯、固形物等指标的测定方法等进行了验证,增加了酸酯总量、己酸的测定方法;修改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β - 苯乙醇的测定方法;修改了丙酸乙酯、二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的测定方法;附录中增加了酒精度的快速测定方法仪器法。
酒的酒精度、总酸、总酯测定
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一、啤酒酒精度的检测方法1、方法:蒸馏法分离被测组分的方法2、实验原理:用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来,收集馏出液。
用密度瓶测定馏出液的密度,密度以相同温度下,同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。
根据密度-酒精度对照表,可查得酒精含量。
3、实验仪器:(1水,?(2(3?饱)。
分钟,(3(2)测得馏出液重量。
?(4)密度计算:4.3?查密度和酒精对照表,求得酒精含量。
我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%,12度啤酒的酒精含量不低于3.5%。
?二、葡萄酒酒精度检测方法1、方法:酒精计法2、范围:本方法采用酒精计法测定葡萄酒(果酒)中酒精度。
本方法适用于各种类型葡萄酒(果酒)中酒精度的测定,结果表示为体积百分数,即%(v/v),保留一位小数。
3、原理:以蒸馏法去除样品中的不挥发物质,利用酒精计和温度计直接读取酒精度和温度的示值,按GB/T15038-94中的附录B(补充件)加以温度校正,求得20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。
4、仪器:酒精计,精度为0.1度、温度计,0~50℃,分度值为0.2℃、量筒,100mL全玻璃蒸馏器,500mL55.1500mL5.2三、,乙酸:乳酸(g/l)≥0.70,乙酸乙酯/(g/l)为0.40-2.20。
2.实验原料:94%/(v/v)的食用酒精(酸、酯的量为零)、乙酸、乳酸、乙酯、水3.计算:①要求最终得到200ml以上的成品。
用94%/(v/v)50g的食用酒精勾兑。
②所以本实验中因为总酯量必须大于等于91.0g,所以乙酸乙酯的量必须大于等于0.70g/l。
所以这里选择0.70g/l。
乙酸=32.5g乳酸=14.0g因为乙酸乙酯:乳酸乙酯=1:0.5,所以乳酸乙酯=45.5g,乙酯=90g。
总结:水需要8g,乙酸需要32.5g,乳酸需要14.0g,乙酯需要90g。
最终得到成品266g。
(二)酒精度的测定一、实验目的?1.熟悉密度、相对密度的概念,掌握酒精计结构和刻度示值意义及校正方法。
XXX年成品酒检验报告

XXX年成品酒检验报告山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:001主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:002主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:003主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:004主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:005主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:006主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:007主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:008主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:009主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:010主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:011主检:Q/ Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:012主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:013主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:014主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:015主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:039主检:WSJD4.10-12山 东省 微 山 县 酿 酒 厂成 品 酒 检 验 报 告№:017主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:018主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:019主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:020主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:021主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:021主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:022主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:023主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:025主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:026主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:027主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:028主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:029主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:030主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:031主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:032主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:031主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:034主检Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:035主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:036主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:013主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:028主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:039主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:040主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:041主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:042主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:043主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:044主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:045主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:046主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:047主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:048主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:049主检:Q/WSJD4.10-12山东省微山县酿酒厂成品酒检验报告№:050。
白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制

总 酯的测定 ( 指 示剂法 )
硫酸标准 滴定溶液 [ c ( H : S O )
=
品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ,其 绝 大 部 分 为 试剂配制
O . 1 m o I / t _ ] :按 G 8 6 0 1 - 2 0 0 2配 制
总酸的测 定 ( 指示剂法 )
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
( m o l / L )
1
步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ,总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
( 以 乙酸 乙酯计 ),g / L ;C :硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ,m o l / L ;V 0 :空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 m L ;V :样 品消耗硫酸标 准滴 m L 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 , . 体积, 结果保留两位小 数 ,见表 3 。通过 定溶 液 的体 积 ,m L i 8 8 :乙酸 乙 酯 的 5 2 . 9 9 4 g / mo l 。 试 验结 果得 知 ,滴定 速度 过快 或过 慢 4 0 %乙醇 ( 无酯 ) 溶 液 :量 取 9 5 % 摩尔质量 的数值 , g / m o l ;5 0 . 0 :吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 , L 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 6 O 0 m L 于 1 0 O 0 m L回流瓶 中 ,加 样 品的体 积 ,m 导 致结 果 不准 确 ,误 差较 大。 因此 合 入3 . 5 m o l / L 氢氧化钠标准溶液 5 m L ,加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 0 热 回流皂化 1 h 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 3 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ,再配 成 4 0 %乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 a b 1 0 g / L 酚酞指示 剂:同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ,不 应超 过 平均
白酒理化指标检验

(3)计算
X C V 0.06011000 50.0
式中:X——酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
0.0601 50.0——取样体积,mL。
四、总酯
四、总酯 1. 原理
先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂 化,过量的碱再用酸进行反滴定。 2. 试验方法 (1)试剂 ① 1%酚酞指示液 ② 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液。 ③ 0.1 mol/L硫酸标准溶液。
(2)仪器 全玻璃回流装置 250mL。
(3)试验程序 吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中,加入酚
酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和 (切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 (也可作为总酸含量计算)。再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 mL,若酒样总酯含量高时, 可加入50.0mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流 半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1mol/L硫酸 标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其 终点,记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积V。 同时做空白试验记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液 的体积V0.
化钠标准溶液进行中和滴定。 RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O
2. 试验方法 (1) 试剂
① 1%酚酞指示液:称取酚酞 1.0g,溶于 60mL乙醇中,用水稀释至 100mL。 ② 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
(2)试验程序
准确吸取酒样 50.00mL于250mL锥形瓶中,加 入酚酞指示液 2滴;以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液 滴定至微红色,为其终点。
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版

实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4?10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为:其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为:邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定

FOOD INDUSTRY · 125 崔逐波 铜仁市质量技术监督检测所自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定25mlNaOH溶液(0.1mol/L),置于沸水浴上进行半小时固流,冷却至室温。
借助H2SO4溶液(0.2mol/L)对其返滴定,加标样选用乙酸乙酯,对其回收率进行测定。
表2为白酒中的总酯测定结果。
综上所诉,利用自动电位滴定法所测结果基本一致于国标法所测结果。
自动电位滴定法是以曲线一阶导数为根据进行终点的确定,较为准确。
由于并不会添加指示剂,故而误差非常小。
在对低度白酒进行测定时,可将加水稀释这一步骤省去,直接滴定。
本文所述方法在酒厂、商检等部门对白酒中总酸及总酯含量进行测定时十分适用。
动电位滴定法对终点的确定是以电位变化的测量为根据进行的,在有色、浑浊溶液的滴定中十分使用,指示剂缺乏时也可借助该方法,在浓度较低的试液或是滴定未能完全反应的情况下也较为实用。
由于该方法不需要制作标准曲线,故而采用自动电位滴定法进行测量,不但能将操作过程简化,所测得的结果也更加准确,在批量测定中极具优越性。
实验部分仪器和材料。
水浴锅;冷凝回流装置;DL53型自动电位滴定仪;分析天平(0.0001 g);DGⅢ水溶性酸碱指示电极(零点为6.822,斜率校正范围为-55.01)。
H2SO4溶液(0.2mol/L),NaOH溶液(0.1mol/L);乙酸;乙酸乙酯。
本实验所采用的水为蒸馏水,试剂均为分析纯。
实验原理。
借助标准碱溶液将样品中的游离酸中和。
当滴定杯中加入滴定剂时,被测离子会发生浓度变化,其内的指示电极电位差也会有相应的变化出现。
借助调至放大器将该渐变电位放大并放至于取样回路中,将其转为短路脉冲进而对电磁阀进行控制。
电位趋于终点时会有突跃发生,延迟电路就会将电磁阀电源自动关闭。
实验方法。
酒中含有大量水份,故而以DGⅢ水溶性酸碱指示电极进行实验;以多次实验中的一阶及二阶导数图为根据将阀值确定为200。
测定白酒中总酸总酯的影响因素

酸的含量时会受到仪器温度以及摩尔质量造成的不确定度的影响;在测定白酒中总酯的含量时会受到冷凝水温度、冷凝水速度以及测量 不 确定 度的 影 响 。 关 键 词 :白酒 ;总 酸 ;总酯
中图分 类号 :06 文 献标 识码 :A
白酒在发酵过程中在众多的微生物的共 同作用下 ,会 产生酸。酸是使酒体产生香气 的重要成分 ,同时也为生产 酸对应 的酯类物质提供基础。而酯类物质也是 白酒 中的重 要组成部分 。在 白酒 中酯类物质是以直链脂肪酸乙酯为主 要组成部分。酸类物质和酯类物质的不 同数量以及不 同的 分布使得 白酒产生了不 同的香型。例如浓香型白酒是 以己 酸乙酯为主要组成 ,而清香型 白酒则是 以乙酸乙酯和乳酸 乙酯为主要组成。由于不同的酸和酯的类型、成分使得 白 酒 的香 型 、 口感 各 不 相 同 ,准 确 的测 定 白酒 中 酸和 酯 的含 量 至关 重 要 。 因此 ,有必 要 对 影 响测 定 白酒 中酸 和 酯 的 因 素进 行分 析 。 白酒 中总酸 的测 定影 响 因素分 析 在化 学 分 析 中,最 为经 典 的测定 白酒 中酸 的含 量 方法 是 化学 酸 碱 滴定 法 。在化 学 酸 碱滴 定 法 中通过 对 含 有 羧基 并 且参 加 酸 碱 中 和反 应 的所 有 酸 类 物质 进 行 测 定 ,也 成 为 测 定 总酸 含 量 。 白酒 中 主要 是 通过 此 种 方 法进 行 总 酸 含量
在 正负 0 . 0 0 0 3的不确定 度 ;钾 的摩 尔质量 为 3 9 . 0 9 8 3 , 但 其 存 在正 负 0 . 0 0 0 1 的不 确定 度 。也 正是 由于 以上 不 确定 度 的 累计 ,溶液会出现 0 . 0 0 3 7 5 克, 摩尔的不确定度 ,进而影响 白酒 中总酸 的测 量 。 二 、 白酒 中总酯 的测定 影 响 因素 分析 在 白酒 中 总酯 的测 定 原 理 为 G B / T 1 0 3 4 5 — 2 0 0 7中规 定 的先 使 用 碱 对 白酒 中游离 的酸 离 子进 行 中 和 。然 后 加 入 一 定数量 的碱并加热 回流 ,使酯类物质产生皂化。再用酸进 行反 滴 定 ,进 而 通 过 酚酞 试 剂作 为 指 示测 定 出 白酒 中总 酯 的 含 量 。在 试 验 中使 用 2 5 0 升/ 小 时流 速 的不 同 温度 的冷 凝水以测定冷凝水 的温度对 白酒中总酯测定 的影响。当冷 凝水 温 度 分 别 为 1 0 摄 氏度 、1 5 摄 氏度 、2 0 摄 氏度 、2 5 摄 氏度 以及 3 0 摄 氏度 时 ,测定 出总酯 的含量 分别 为 1 . 9 9 3 4克 / 升 、1 . 9 9 2 7克 / 升、1 . 9 8 4 0克 / 升 、1 . 9 7 0 4克 / 升 、 以 及 1 . 9 5 2 1 克/ 升。而将冷凝水流速加快至 3 5 0升 / 小时 ,并分 别 以上 述 5 种 冷凝 温度 对 总 酯进 行 检 测 可 以发 现 ,测定 出 的 总酯 含 量 分 别 为 1 . 9 9 7 6克 / 升 、1 . 9 9 7 克/ 升 、1 . 9 9 5 8克 / 升、1 . 9 8 6 2 克/ 升 、以及 1 . 9 8 0 2 克/ 升 。 通过 两 次 不 同 的 对 比试 验 可 以看 出 ,在 同一 流 速 的冷 凝水 下 ,冷 凝 温度 越 高 ,检测 出 的 白酒 中总酯 的含 量越 低 。但 当温度 在 1 0 摄 氏 度至 2 0摄 氏度之 间时 , 白酒 中总酯含 量 降低 的幅 度较 小 。 当温 度达 到 2 5 摄 氏度及 以上 时 ,检测 出的 白酒 中总酯 的数 量明显降低。考虑原因为较高的温度使得酯类物质挥发 , 进而 影 响 了对 白酒 中总酯 含 量 的测 定 。通 过 对 比相 同冷凝 温度 下 的不 同冷 凝 流 速可 以看 出 ,冷凝 水 流 速越 高 ,对 白 酒 中检测 出的酯类物质含量越接近实际值 。但在实际检测 工作 中 ,考 虑 到 过 快 的冷 凝水 流速 将会 对 检 测试 剂 产 生一 定 的消 耗 ,因此 通 过加 密 冷凝 水 流 速 间 隔密 度对 比 ,选 取 3 0 0 升/ 小时的流量作为冷凝水流速最为合适。同时,在检 测中不确定度也会影响 白酒中总酯 的测量。 因此综合分析 , 冷凝水 的温度 、流速以及测量不确定度均会对白酒 中总酯 的测定 产生 一定 的影 响 。
2023年白酒执行标准
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2023年白酒执行标准一、产品分类根据酿造工艺和产品特点,白酒可分为浓香型、清香型、酱香型等不同类型。
不同类型白酒的执行标准有所不同。
二、原料要求白酒的原料主要包括高粱、小麦、玉米、稻谷等粮食作物和酒曲、酵母等微生物制剂。
其中,高粱是白酒的主要原料之一,要求颗粒饱满、无杂质、无霉变。
小麦要求无虫蛀、无霉变。
玉米要求无杂质、无霉变。
稻谷要求无杂质、无霉变。
酒曲和酵母要求符合相关卫生标准。
三、感官要求1.色泽:白酒的色泽要求清亮透明,无悬浮物,无沉淀物。
2.香气:不同类型的白酒香气有所不同,但都要求芬芳、幽雅,无异杂气味。
3.口味:白酒的口味要求醇厚、甘洌、爽口,酒体协调,无异味。
4.风格:不同类型的白酒风格有所不同,但都要求具有独特的风格特点。
四、理化指标1.酒精度:白酒的酒精度要求符合相关标准,一般在60度到65度之间。
2.总酸:白酒的总酸要求符合相关标准,一般在0.5度到1.5度之间。
3.总酯:白酒的总酯要求符合相关标准,一般在0.2度到0.8度之间。
4.甲醇:白酒的甲醇要求符合相关标准,不得超过0.065g/100ml。
5.重金属:白酒的重金属要求符合相关标准,不得超过一定含量。
五、卫生要求1.原料卫生:白酒的原料要求无毒、无害、无杂质,符合国家卫生标准。
2.酿造卫生:白酒的酿造过程要求在卫生条件下进行,包括清洁酿造设备、消毒酒窖等措施。
3.贮存卫生:白酒的贮存要求在清洁、干燥、通风的条件下进行,避免阳光直射和异味污染。
4.包装卫生:白酒的包装材料要求无毒、无味、易清洗消毒,符合国家卫生标准。
同时,包装上应标注生产日期、保质期和厂家信息等内容。
总酯的测定及方法
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总酯的测定及方法(指示剂法)1.原理:用碱中和样品中的游离酸,在准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
2.仪器与设备:2.1.全玻璃蒸馏器:500mL2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)2.3碱式滴定管:25mL或50mL2.4.酸式滴定管:25mL或50mL3.试剂和溶液:3.1.氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=0.1mol/L】按GB/T601配置与标定.3.2.氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=3.5mol/L】按GB/T601配置.1H2SO4)=0.1mol/L】按GB/T6013.3.硫酸标准滴定溶液【c(2配置与标定.3.4.乙醇(无酯)溶液【40%(体积分数)】:量取95%的乙醇600mL,于1000mL的回流瓶中,加3.5mol/L的氢氧化钠标准溶液5mL,加热回流皂化1h(小时)。
然后移入蒸馏器中重蒸至不冒气为准,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。
简明概括:量取95%的乙醇125mL(600mL÷5)于250mL的回流瓶(三角瓶或锥形瓶)中,加浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液35mL ,加热回流皂化1h(小时)。
然后移入蒸馏器中(也可用酒精灯和电热炉代替)重蒸至不冒气为准,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。
【40%无酯乙醇溶液的配制方法:(把95%的乙醇回流皂化后再重蒸,为的是达到100%的乙醇)用移液管抽取100%的乙醇40mL,放入容量瓶或量杯中,加蒸馏水定容至100mL即成40%的无酯乙醇溶液。
定容至就是无酯乙醇和蒸馏水总共为100mL】3.5酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制.4.分析步骤:4.1.清洗:先把玻璃仪器洗净,洗净方法:先用洗洁精洗一次,再用自来水洗三次,最后用蒸馏水洗三次。
4.2.加溶液:把碱式滴定管加氢氧化钠标准滴定溶液至0.00刻度,夹到滴定台上。
白酒中总酸总酯测定
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白酒中总酸、总酯的测定白酒中的酸主要是乙酸和乳酸, 白酒中总酯是白酒中多种酯的总称,它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。
浅析白酒中的酸大曲酒生产中,酒醅发酵需要适宜的酸度,但酸度过大或过小,都会严重影响酒醅的正常糖化、发酵。
因为糖化、发酵的各种酶要在适宜的pH值下,酶活力才最高。
酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质,在白酒生产中,对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中,其酸度是指利用酸碱中和原理测定,其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
1.2 酒中有机酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和滴定,以乙酸计总酸量,单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行,这种方法简单快速,但测定精确度低,易受检查液色泽或所含的杂质干扰,影响它的准确性。
用酸度计测定,不但测定精确度更高,而且测定样品的范围也更广。
它操作方便、迅速、准确,除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外,也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。
在测定中,可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响,测得较准确的数据。
酸的作用,白酒业内人士公认的有以下几点:2.1 酒醅中适当的酸度,可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖,起到以酸制酸的作用,不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖,有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系,但因检测方法、换算单位不同,它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
与总酸检测原理和方法是一致的,但计算方法和换算单位不同,所得值也不同。
2_清香型白酒 出厂检验报告及原始记录
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平均值
报告值
净
含
量
mL
检验依据:JJF1070
平均值mL
报告值mL
称量体积,V1(mL)
称量体积,V2(mL)
称量体积,V3(mL)
称量体积,V4(mL)
检验员: 审核: 年 月 日
2、空白试验
按上述的操作,用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
计算公式:
式中:
X:试样中总酸的含量,单位为克每千克(g/kg)或克每升(g/L);
c:氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1:滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 : 空白试验时消耗标准氢氧化钠滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
K:酸的换算系数:苹果酸,0.067;乙酸0.060,酒石酸0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸(含一分子结晶水) ,0.070;乳酸0.090;盐酸,0.036;硫酸,0.049;磷酸,0.049;
F:试样的稀释倍数;
m:试样的质量,单位为克(g)或吸取试样的体积,单位为毫升(mL);
2.将试样液注入洁净的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡散尽,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
计算公式:
直接读取数值,查附录B进行温度校正,求得20℃时乙醇含量的体积分数,以体积分数%vol表示。
检验原始记录
检验报告编号:共2页第1页
产品名称
规格型号
生产日期
生产批量
抽样数量
抽样日期
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一、啤酒酒精度的检测方法1、方法:蒸馏法分离被测组分的方法2、实验原理:用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来,收集馏出液。
用密度瓶测定馏出液的密度,密度以相同温度下,同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。
根据密度-酒精度对照表,可查得酒精含量。
3、实验仪器:电炉,调压变压器,铁架台,500mL园底烧瓶(锥形瓶),冷凝管,100mL 容量瓶,规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶4、操作步骤:4.1 样品处理(1)在已精确称重至0.05g 的500mL三角烧瓶中,称取l00.0g除气啤酒,再加50mL水,(2)按上冷凝器,冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。
若室温较高,为了防止酒精蒸发,可将容量瓶浸于冷水或冰水中。
(3)开始蒸馏时用文火加热,沸腾后可加强火力,蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。
(4)取下容量瓶,于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g,混匀。
4.2 馏出液密度的测定(1)空瓶称重:将密度瓶洗干净后,吹干或低温烘干(可用少量酒精或乙醚洗涤),冷却至室温,精确称重至0.1mg。
(2)称水重:将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气饱)。
装上温度计。
立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中,让瓶内温度计在20℃下保持20分钟,取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水,立即盖上小帽,室温下平衡温度后,擦干瓶壁上的水,精确称重。
(3)馏出液称重:倒出蒸馏水,用少量馏出液洗涤后,加入冷却至15~19℃的馏出液,按(2)测得馏出液重量。
(4)密度计算:馏出液密度=密度瓶和馏出液重—空瓶重蒸馏水重—空瓶重4.3 查密度和酒精对照表,求得酒精含量。
我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%,12度啤酒的酒精含量不低于3.5%。
二、葡萄酒酒精度检测方法1、方法:酒精计法2、范围:本方法采用酒精计法测定葡萄酒(果酒)中酒精度。
本方法适用于各种类型葡萄酒(果酒)中酒精度的测定,结果表示为体积百分数,即%(v/v),保留一位小数。
3、原理:以蒸馏法去除样品中的不挥发物质,利用酒精计和温度计直接读取酒精度和温度的示值,按GB/T 15038-94中的附录B(补充件)加以温度校正,求得20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度。
4、仪器:酒精计,精度为0.1度、温度计,0~50℃,分度值为0.2℃、量筒,100mL全玻璃蒸馏器,500mL5、操作步骤:5.1 样品的准备用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品(液温 20℃)于500mL蒸馏瓶中,用 50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加几颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接受器(外加冰浴)。
开启冷却水,缓慢加热蒸馏。
集馏出液接近刻度,取下容量瓶,盖塞。
于20℃水浴中保温30 分钟,补加水至刻度,混匀,备用。
5.2 样品的测定将按4.1处理的样品倒入洁净干燥的100mL量筒中,静置至酒中气泡消失后,将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后,水平观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时插入温度计记录温度,根据测得的酒精计示值和温度,查GB/T 15038-94中的附录 B(补充件),换算成20℃时的酒精度。
密度-酒精度对照表三、勾兑清香型白酒原料:食用酒精94°、水,勾兑成36°、200ml的白酒(一)勾兑1.实验原理:清香型白酒的香味主要成分是乙酸乙酯。
主体香味成分的设计是乙酸乙酯:乳酸乙酯 = 2:1,乙酸:乳酸=7:3。
优级清香型白酒的总酸(以乙酸计)/(g/l)≥0.25,总酯(以乙酸乙酯计)/(g/l)≥0.70,乙酸乙酯/(g/l)为0.40-2.20。
2.实验原料:94%/(v/v)的食用酒精(酸、酯的量为零)、乙酸、乳酸、乙酯、水3.计算:①要求最终得到200ml以上的成品。
用94%/(v/v)50g的食用酒精勾兑。
加水量=食用酒精量×食用酒精度勾兑后成品度数−食用酒精质量=50×9436−50②所以本实验中)(5.3225.)8050(总酸量g=⨯+≥)(.9170.)8050(总酯量g=⨯+≥因为总酯量必须大于等于91.0g,所以乙酸乙酯的量必须大于等于0.70g/l。
所以这里选择0.70g/l。
)(917.)8050(乙酸乙酯量g=⨯+=乙酸=32.5g 乳酸=14.0g因为乙酸乙酯:乳酸乙酯 = 1:0.5,所以乳酸乙酯=45.5g,乙酯=90g。
总结:水需要8g,乙酸需要32.5g,乳酸需要14.0g,乙酯需要90g。
最终得到成品266g。
(二)酒精度的测定一、实验目的1.熟悉密度、相对密度的概念,掌握酒精计结构和刻度示值意义及校正方法。
2.规范蒸馏操作技能,掌握酒精计温度浓度换算。
3.掌握密度计法测定白酒酒精度的方法。
二、实验原理白酒的酒度即白酒乙醇(酒精)体积浓度,是指在20 ℃ 时酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比。
利用酒精计和温度计直接读取酒精计和温度的示值然后查“酒精计温度酒精度乙醇含量”换算表换算成20℃时的酒精度。
三、仪器及材料 (一)实验仪器 1.蒸馏装置:250mL 全玻璃蒸馏器;2.50mL 移液管 3.100mL 容量瓶 4.玻璃珠数颗; 5.酒精密度计:精度为0.1 度; 6.温度计; 7.量筒:100mL ;蒸馏水、洗涤剂、毛刷、纱布等;(二)实验材料 发酵醪液四、操作步骤1.实验准备 清洗所用玻璃仪器,保持干燥干净2.样品处理 吸取100mL 酒于250mL 或500mL 全玻璃蒸馏器中,加50mL 水,再加人玻璃珠数粒,装上冷凝器,开启电炉缓缓加热蒸馏,用100mL 容量瓶收集馏出液100mL,混匀,备用。
3.注入酒样 将蒸馏后的试样倒入洁净干燥的量筒中静置至酒中气泡消失;4. 插入酒精计 将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后读数;5. 读数与测温 从水平位置观察酒精密度计与液面弯月面相切处的刻度示值,即为乙醇浓度,同时测定温度(重复三次)。
6· 测温与换算 按测定的温度与浓度,查表,换算成温度为20℃时的乙醇浓度(V/V)。
20℃时白酒、酒精酒度和质量%对照表0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.925 20.38 20.47 20.55 20.63 20.72 20.80 20.88 20.97 21.05 21.14 26 21.22 21.31 21.39 21.47 21.56 21.64 21.73 21.81 21.90 21.98 27 22.06 22.15 22.23 22.32 22.40 22.49 22.57 22.65 22.74 22.82 28 22.91 22.99 23.08 23.16 23.25 23.33 23.42 23.50 23.59 23.67 29 23.76 23.84 23.93 24.01 24.10 24.18 24.27 24.35 24.44 24.52 30 24.61 24.69 24.78 24.86 24.95 25.03 25.12 25.20 25.29 25.38 31 25.46 25.55 25.63 25.72 25.80 25.89 25.97 26.06 26.15 26.23 32 26.32 26.40 26.49 26.57 26.66 26.75 26.83 26.92 27.00 27.09 33 27.18 27.26 27.35 27.44 27.52 27.61 27.69 27.78 27.87 27.95 34 28.04 28.13 28.21 28.30 28.39 28.47 28.56 28.65 28.73 28.82 35 28.91 28.99 29.08 29.17 29.26 29.34 29.43 29.52 29.60 29.69 36 29.78 29.87 29.95 30.04 30.13 30.21 30.30 30.39 30.48 30.56 37 30.65 30.74 30.83 30.92 31.00 31.09 31.18 31.27 31.35 31.44 38 31.53 31.62 31.71 31.79 31.88 31.97 32.06 32.15 32.24 32.32 3932.4132.5032.5932.6832.7732.8632.9433.0333.1233.21酒 度 小 数质 量 % 酒度(三)总酸的测定1.实验原理白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液中和滴定,以乙酸计算总酸量。
2.实验试剂①5g/l 酚酞指示剂 ②0.1mol/lNaOH 标准溶液 3.测定步骤吸取酒样50ml 于250ml 三角瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用0.1mol/lNaOH 标准溶液滴定至微红色。
4.计算10005010601.0)%总酸(以乙酸计,⨯⨯⨯⨯=c V 式中 c ——NaOH 标准溶液浓度,mol/l ; V ——消耗NaOH 标准溶液的体积,ml ;0.0601——消耗1ml1mol/lNaOH 标准溶液相当于乙酸的质量,g/mmol ; 50——取酒样体积,ml ;(四)总酯的测定1.实验原理先用碱中和白酒中的游离酸,再加一定量(过量)碱使酯皂化,过量的碱再用酸反滴定。
40 33.30 33.39 33.48 33.57 33.66 33.74 33.83 33.92 34.01 34.10 41 34.19 34.28 34.37 34.46 34.55 34.64 34.73 34.82 34.91 35.00 42 35.09 35.18 35.27 35.36 35.45 35.54 35.63 35.72 35.81 35.90 43 35.99 36.08 36.17 36.26 36.35 36.44 36.53 36.62 36.71 36.80 44 36.89 36.98 37.07 37.16 37.25 37.35 37.44 37.53 37.62 37.71 45 37.80 37.89 37.98 38.08 38.17 38.26 38.35 38.44 38.53 38.62 46 38.72 38.81 38.90 38.99 39.08 39.18 39.27 39.36 39.45 39.54 47 39.64 39.73 39.82 39.91 40.00 40.10 40.19 40.28 40.37 40.47 48 40.56 40.65 40.75 40.84 40.93 41.02 41.12 41.21 41.30 41.40 49 41.49 41.58 41.68 41.77 41.86 41.96 42.05 42.14 42.24 42.33 50 42.43 42.52 42.61 42.71 42.80 42.90 42.99 43.08 43.18 43.27 51 43.39 43.46 43.56 43.65 43.74 43.84 43.93 44.03 44.12 44.22 52 44.31 44.41 44.50 44.60 44.69 44.79 44.88 44.98 45.07 45.17 53 45.26 45.36 45.46 45.55 45.65 45.74 45.84 45.93 46.03 16.13 54 46.22 46.32 46.41 46.51 46.61 46.70 46.80 46.90 46.99 47.092.实验试剂①5g/l 酚酞指示剂②0.1mol/lNaOH 标准溶液 ③0.1mol/l 硫酸(1/2H 2SO 4)标准溶液:取浓硫酸3ml ,缓缓加入适量水中,冷却后用水稀释到1l 。