易溶盐检测作业指导书

2 根据试样中硫酸盐含量（表1）吸取试样于150mL锥形瓶中，用适量纯水稀释后，放入一小块刚果
红试纸，滴加盐酸溶液（1+4）至试纸变成蓝色，再过量2-3滴，在电热板上
加热沸腾2min～3min。 趁热准确加入一定量（表1）的钡、镁混合溶液，边加边摇动，直至预计的需要量，并再次将试液
加热至沸腾5min，取下锥形瓶，在室温下静置2h。 加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10），加5 滴铬黑T指示剂，95%乙醇5ml，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至天蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准 溶液的体积（V1）。
61 —重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土， 平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。
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氯根的测定
范围：
适用于各类土。
仪器设备：
1 酸式滴定管：容量 25ml，最小分度值为 0.1ml。
2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。
计算： 1 未经 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：
W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ ms
W—易溶盐总量（%）；
Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；
Vs—吸取浸出液体积（ml）；
ms—风干试样质量（g）；
ω—风干试样含水率（%）； m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；
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称取在 160--180℃烘干2--4h 的无水Na2CO3 3份，每份0.1g， 精确至0.0001g，分别放入 3个 三角瓶中，各加入 20-30 ml蒸馏水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂 2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为橙色为 止，记录 硫酸标准溶液 的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：
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乙醇：95%分析纯。
1:1 盐酸溶液
氯化钡（5% BaCl2）溶液：称取 5g 氯化钡（BaCl2）定容至 1000ml 纯水中。 操作步骤
1 预试验
取5mL浸出液于10mL比色管中，加2滴盐酸溶液（1+1），加5滴氯化钡溶液（100g/L，摇匀。）观
察沉淀生成情况，按表1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。
色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。
若浸出液中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。
2 另取纯水25ml，按4.1款的步骤操作，作空白试验。
结果整理：
1 氯根的含量按下式计算：
b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3) Vw/Vs×(1+0.01w)×1000/ms Cl-= b(Cl-)×10-3×0.0355×100 (%)
3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。 试剂：
1 1:4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。 2 钡镁混合剂：称取1.22g氯化钡（BaCl2·2H2O）和1.02g 氯化镁(MgCl2·6H2O)，一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml 容量中，定容至500ml。 3 氨缓冲溶液:称取70g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中，再加入分析纯浓氨水570ml， 定容至1000ml。 4 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。 5 锌基准溶液：称取预先在105-110℃烘干的分析纯锌粉0.6538g于烧杯中，加入1:1盐酸溶液20-30ml，置于水浴上 加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至1000ml。即得锌基准溶液浓度为0.0100mol/l。 6 EDTA标准溶液：
3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。
试剂：
1 铬酸钾指示剂(K2CO4)（5%）配制：称取5克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3） 标准溶液至出现砖红 色沉淀为止。放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用。
2 硝酸银标准溶液（0.02mol/L）配制：准确称取经105—110℃烘干30min 的分析纯AgNO33.3974g，用蒸馏水溶解，倒 入1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。
配制：称取3.72gEDTA (C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL纯水中，摇匀。 标定：用移液管吸取3份锌基准液，每份20ml，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL， 铬黑T指示剂少许，再加95%乙醇5ml，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。 按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度：
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易溶盐总量测定
方法、范围：
采用蒸干法，适用于各类土。
仪器设备：
1 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。 2 水浴锅、蒸发皿。 3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。 4 移液管。
试剂：
1 双氧水溶液（15%）。 2 碳酸钠溶液（2%）。
试验步骤：
1 用移液管吸取试样浸出液 50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干，当蒸干残渣中呈 现黄褐色时，应加入 15%双氧水 1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。 2 将蒸发皿放入烘箱，在 105-110℃温度下烘干 4-8h，取出，放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干 2-4h，放入干燥器中冷却，再次称取蒸发皿+试样的总质量，反复进行试验，直至最后相邻两次质量差值不大于 0.0001g 。 3 当浸出液蒸干后，残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出 液 50ml，另一个加纯水 50ml（空白），然后各加入等量 2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按上述步骤操作，烘干温 度为 180℃.
m1—蒸发皿质量（g）。
2 用 2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：
W=(m-m0)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ ms m0=m3-m1 m=m4-m1 m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）； m — 4 蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）； m0—蒸干后碳酸钠质量（g）； m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。
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H2SO4 标准溶液用量，精确至0.05mL。
结果整理：
1 碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：
b(CO32-)=2V1c(H2SO4)Vw/Vs×(1+0.01w)×1000/ms
CO32-= b(CO32-)×10-3×0.060×100 (%)
CO = b ×60 2-
3
(CO32-)
取样体积及钡、镁混合液用量
表1
浑浊情况
硫酸盐含量 测定方法
（mg/L）
取样体积 （mL）
钡、镁混合溶液用量 （mL）
数分钟后微浑浊 ＜10
比浊法
—
—
立即呈生浑浊 25～50
比浊法
—
—
立即浑浊
50～100 EDTA
25
4-5
立即沉淀
100～200 EDTA
25
8
立即大量沉淀 ＞200
EDTA
10
10-12
或 Cl-= b(Cl-)×35.5
（mg/kg土）
式中： b(Cl-)—氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；
Cl-—氯根的含量（%或mg/kg土）；
V1—浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）； V2—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；
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0.0355--氯根的摩尔质量(kg/mol)。
土中的易溶盐试验 浸出液制取
范围： 适用于各类土。 仪器设备：
1 分析筛：孔径 2mm。 2 天平：称量 200g，最小分度值 0.01g。 3 电动振荡器。 4 过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。 5 其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
制取步骤：
1 用 2mm 筛，筛分风干试样 称取 50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至 0.01g。倒入广口瓶中，按土 ： 水比 1:5 加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，在振荡器上振荡 3min 后抽气过滤。另取试样 3-5g 测定风干含水率。 2 将滤纸用蒸馏水浸湿后贴在平底漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，连接真空泵，抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后 的试样悬浮液液摇匀，倒入漏斗中，抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。 3 当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
试验步骤：
1 用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂2--3 滴，摇匀，如试液不显红色，表示 无 碳酸
根存在。如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H2SO4 标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记 录H2SO4 标准溶液用量，精确至0.05mL。 2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1--2 滴， 继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录
c C(EDTA）=V(Zn2+ ) (Zn2+ )/V（EDTA）
式中： c（EDTA）—EDTA标准溶液的浓度（mol/L）； V（EDTA）—EDTA标准溶液的用量(ml)； V(Zn2+ )——锌基准溶液的用量（mL）； c(Zn2+ )——锌基准溶液的浓度（mol/L）；
计算至 0.0001mol/l，3 份平行滴定，误差不大于 0.05mL，取算术平均值。
计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，
平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。
2 重碳酸根含量应按下式计算：
b(HCO3-)=2(V2-V1)c(H2SO4)Vw/Vs (1+0.01w)×1000/ms
HCO3-= b(HCO3-)×10-3×0.061×100 (%)
计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。
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硫酸根的测定
—EDTA络合容量法 范围：
适用于硫酸根含量大于、等于 50mg/l 的土。
仪器设备：
1 酸式滴定管：容量 25ml，最小分度值为 0.1ml。 2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。
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碳酸根和重碳酸根的测定
百度文库范围：
适用于各类土。
仪器设备：
1 酸式滴定管：容量 25ml，最小分度值为 0.1ml。 2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。 3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
试剂：
1 甲基橙指示剂（0.1%）：称 0.1g 甲基橙溶于 100ml 纯水中。 2 酚酞指示剂（0.5%）：称取 0.5g 酚酞溶于 50ml 乙醇中，用纯水稀释至 100ml。 3 硫酸标准溶液：溶解 3ml 分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至 1000ml。 硫酸标准溶液的制备：
3 重碳酸钠(NaHCO3)溶液（0.02mol/L）配制：称取1.7gNaHCO3，溶于蒸馏水中，稀释至1000 ml。
4 甲基橙指示剂（0.1%）。 试验步骤：
1 吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（0.1%）1-2滴，逐滴加入0.02mol/L 重碳酸钠(NaHCO3)至试液 变为纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红
HCO3-= b(HCO3-)×61
(mg/kg 土)
式中：b(HCO3-)—重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg 土）；
HCO3-—重碳酸根的含量（%或 mg/kg 土）；
10-3—换算因数；
V2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）； 0.061 —重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；
式中：b(CO32-)—碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；
CO32-—碳酸根的含量（%或 mg/kg 土）；
V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；
Vs—吸取试样浸出液体积（mL）；
10-3—换算因数；
0.060 —碳酸根的摩尔质量（ kg/ mol）；
60 —碳酸根的摩尔质量（ g/ mol）。
c m V M = ×1000/{ (H2SO4)
(Na2CO3)
(H2SO4)
} (Na2CO3)
c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度（mol/L）； V(H2SO4—硫酸标准溶液用量（ml）； m(Na2CO3)—碳酸钠的用量（g）； M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。
精确至0.0001mol/L。三次平行滴定，平行误差不大于0.05ml，取算术平均值作为硫酸标准溶液的准确浓度。