分光光度法测铁含量

分光光度计测定工业盐酸中的铁含量
周次：双周二
一、实验目的
1.掌握一种测定溶液中铁含量的实验方法。

2.掌握分光光度计的测试原理和使用方法。

3.学习如何选择吸光度分析的实验条件。

二、实验原理
分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律：当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。

但物质对光的吸收是有选择性的，各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。

所以根据定律当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c（g/l）或液层厚度b(cm)成正比。

其定律表达式：
A=abc
（a是比例系数）。

当c的单位为mol/l时，比例系数用ε表示，则A=εbc称为摩尔吸光系数。

其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。

邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。

此配合物的lgK稳= 21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：
2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl →2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-
测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、仪器与药品
752型分光光度计1台；容量瓶（50mL）7只；量筒（100mL）1个；烧杯（100mL）4只；胖肚移液管（25 mL）2支；刻度移液管（10 mL）2支；洗耳球1只。

100μg·mL-1铁标准溶液；0.15% 邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液；
1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1 NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）。

四、实验步骤
1.准备工作
打开仪器电源开关，预热，调解仪器。

2.测量
（1）吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸量管吸取2.00 mL 100μg·mL-1铁标准溶液，注入50mL容量瓶中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度。

在光度计上用1 cm比色皿，采用除铁以外试剂溶液为参比溶液，在440～560 nm 间，每隔10 nm测量一次吸光度（每改变一次波长都要先用空白溶液校正），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而求得溶液的最大吸收峰波长。

（2）工业盐酸中铁含量的测定
标准曲线的绘制
在5支50mL容量瓶中，分别加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 100 μg/mL铁标准溶液，再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

在最大吸收波长处，用1cm比色皿，以除铁以外试剂溶液为参比，测吸光度A，绘制标准曲线。

试样测定
准确移取1mL工业盐酸1份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度，在标准曲线上读出铁的含量，如果铁含量过高不在标准曲线范围内，可在一干净烧杯中移取等量工业盐酸和纯水混合后测定。