透射电镜PPT

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• 1953年，日本发现了桑树维管束中的微生物。
• 80年代，电镜技术在自然学科的许多领域中 得到了广泛应用，并形成了一门交差型的新 型学科。科学家利用电镜技术发现了多种病 毒，污染水源中的微生物，有毒物质，纳米 材料等，其中纳米材料使纳米技术崛起并迅 速发展。
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• 1982年，诺贝尔化学奖授予卓越的电镜应 用者——英国的分子生物学家克卢格 （A.Klug）
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如何准备样品
透射电镜的样品分类
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粉末样品
块体样品
薄膜样品
高分子、生物样品
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透射电镜专用铜网
支持膜 普通碳膜
形貌观察
碳膜铜网：方华膜+碳膜； 微栅：带微孔的有机膜+方华膜
超薄碳膜 微栅 管状、棒状、纳米团聚物
小于10nm的粒子
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支持膜的分类
无孔碳支持膜系列
碳支持膜：碳支持膜厚度10-20nm，具有抗热性和导电性，推荐选用230目载网 纯碳支持膜：当必须使用有机溶剂作为分散剂时选择，碳支持膜厚度20-40nm， 适合观察10nm以上的样品，推荐选用400目载网
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值得一提：
1958年，我国成功地研制了第一台透射电子 显微镜，分辨本领为3nm，1979年分辨本领 达到0.3nm。
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透射电镜的工作原理和特点
透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用 电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍 数的电子光学仪器。 透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束 作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的 作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有 一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束 与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子 序数、晶体结构或位向差别的多种信息。
式中：λ是照明束波长，α是透镜孔径半角，n 是物方介质折射率，n·sinα或N· A称为数值孔径。
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在物方介质为空气的情况下，任何光学透镜系 统的N· A值小于1。
D0 ≈ 1/2λ
波长是透镜分辨率大小的决定因素。 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。若 用波长最短的可见光(λ=400nm)作照明源。
现代仪器分析实验技术
透射电镜
2014.06.09
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内容
一、为什么需要电镜 二、电镜的分类 三、透射电镜的发展历史 四、透射电镜的基本原理 五、透射电镜能做什么 六、HT-7700电镜的基本使用
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观察事物的需要----电子显微镜
放大和分辨率
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分辨率的追求 分辨本领
指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。以
物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
1) 人的眼睛仅能分辨0.1~0.2mm的细节 2) 光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体。 3) 用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不 可能的，受光学显微镜分辨本领(或分辨率)的限制。
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光学透镜分辨本领d0的公式：
0.61 0.61 d0 n sin N.A.
• 1938年，茹斯卡制造的第一台透射电子显微镜，分辨率达100埃。
• 1939年，德国西门子公司按该样机生产了世界第一批商品电镜40台， 并在战后运往其他国家，使人类的形态学研究跨入了超微结构新领域。
• 1939年，茹斯卡通过电镜技术发现了烟草病毒，解决了30年前的悬案， 引起了世界震动，加速了电镜技术的发展。继而在植物中发现了彩虹 病毒、风轮病毒、家蚕病毒等；在人体中发现了流感病毒、天花病毒、 肝炎病毒、麻风杆菌等，同时也找出了一些污染源和毁灭性的瘟疫流 行渠道。
200nm是光学显微镜分辨本领的极限
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d0=200nm
瑞利判据:对于两个等光强的非相干物点,如果其一个象斑的中心恰好落在另一象斑 的边缘(第一暗纹处),则此两物点被认为是刚刚可以分辨。两艾里斑中心距小于艾 里斑半径,两象点不能分辨。 观察屏 L 衍射屏
(
刚可分辨
不可分辨
1

艾 里 斑
)
圆孔孔径为D 相对光 强曲线
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当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可 见光波长的十万分之一。因此，若用电子束作照明 源，显微镜的分辨本领要高得多。但是，电磁透镜 的孔径半角的典型值仅为10-2-10-3rad。如果加速电 压为100kV，孔径半角为10-2rad，那么分辨本领为：
d0 = 0.61×3.7×10-3/10-2 = 0.225 nm
从E. Ruska等发明电镜那时起，其基本光学原理始终没有改变 过。后来主要是提高分辨本领和使用性能等。
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诺贝尔物理奖牌正面
诺贝尔物理铜像
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透射电镜发展历程de ：
• 1928年，柏林工科大学的克偌尔和茹斯卡奠定了电镜的理论基础。
• 1933年，茹斯卡制造的第一台电子光学装置，可放大12000倍。
• 1986年，瑞典皇家科学院将诺贝尔物理学 奖授予电子显微镜的发明者——德国科学 家恩斯特.茹斯卡（ErnstRuska，19061988）；授予扫描隧道显微镜的设计者— —德国物理学家宾尼希（Gerd Binnig， 1947-）和瑞士物理学家罗雷尔（Heinrich Rohrer，1933-）。
非碳材料支持膜
无碳方华膜、镀金、镀锗支持膜 等
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粉末样品的制备
a) 直接观察：将粉末放入无水乙醇溶液中，采用超声波
震荡分散均匀后，滴在铜网上，干燥后直接进行透射 观察（适合纳米级粉末分析）
注意事项： 1、溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透
明即可（部分黑色物质，如石墨，颜 色可稍深） 2、洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳 污染影响观察 3、选择合适的支持膜 4、特殊分散剂请向仪器操作人员说明
1 I / I0
0
1.22(/D) sin
f
中央为亮斑,外围为一些同心亮 环.光强主要在中央亮斑区 (84%)——艾里(Airy)斑。
艾里斑
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随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微 镜的一种新的照明源 — 电子束被发现了。 1924年法国物理学家德.布罗意(De Broglie)提出一 个假设：运动的微观粒子(如电子、中子、离子等)与光 的性质之间存在着深刻的类似性，即微观粒子的运动 服从波-粒两象性的规律。两年后通过电子衍射证实了 这个假设，这种运动的微观粒子的波长为普朗克常数 h 对于粒子动量的比值，即：
h 2em0U
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将常数代入上式，并注意到电子电荷 e 的单位
为库仑， h的单位为J· s，我们将得到：
1.226 U
加速电压/kV 20 30 50
nm
表9-1不同加速电压下的电子波长 100 200 500 1000
电子波长/10-3nm
8.59 6.98 5.36 3.70 2.51 1.42 0.687
薄纯碳支持膜：当必须使用有机溶剂或高温下处理的特殊样品，碳支持膜厚度
7-10nm，适合分散性较好，带有机包覆层的核壳结构之类的 纳米材料样品，推荐选用400目载网
超薄碳支持膜：碳膜厚度3-5nm，适合观察10nm以下，分散性较好的纳米材料，
推荐选用230目载网
有孔碳支持膜系列
微栅支持膜：能达到无背底观察的效果，推荐选用230目载网 纯碳微栅支持膜、FIB微栅支持膜 等
四部分：电子光学系统、电源系统、真空系统、
操作控制系统（实验室观察）
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透射电镜的光学原理
透过样品的电子束 强度，经过物镜聚焦放 大在其平面上形成一幅 反映这些信息的透射电 子像，经过中间镜和投 影镜进一步放大，在荧 光屏上得到三级放大的 最终电子图像，还可将 其记录在电子感光板或 胶卷上。透镜电镜和普 通光学显微镜的光路是 相似的。
λ=h/mv
对于电子来说，这里， m 是电子质量［kg］， v 是 电子运动的速度［m· s-1］。
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初速度为零的自由电子从零电位达到电位为U ( 单位为 v )的电场时电子获得的能量是eU 1/2mv2 = eU
当电子速度v 远远小于光速C 时，电子质量m 近
似等于电子静止质量m0，由上述两式整理得：
分辨率：0.1nm
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透射电镜的基本功能
Elem CK OK CuL AlK SiK PK CaK
Weight % 66.90 14.50 01.90 00.50 14.10 00.90 01.20
Atomic % 78.60 12.80 00.40 00.20 07.10 00.40 00.40
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b) 树脂包埋切片：
包埋剂要求：高强度、高温稳定 性、与多种化学试剂不发生反应。 常用包埋剂：G1，G2，610等。 该种方法还可用于薄膜、涂层样品制备。
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透射电镜的具体操作和使用
教八--110
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参考书： 1、材料评价的分析电子显微方法，近藤大辅、及川哲夫 合著，冶金 工业出版社 2、电子显微分析，章晓中 编著，清华大学出版社 3、材料微观结构的电子显微学分析，黄孝瑛 著，冶金工业出版社 4、近代晶体学，张克从 著，科学出版社
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电镜的分类
透射电子显微镜
电子束透过样品(透射电子) 直接放大成像
扫描电子显微镜
电子束以扫描形式轰击在样品上，产生二次电子等信 息，而后再将二次电子等信息收集起来放大成像。
分析电子显微镜
将X射线和显微分析仪与扫描电镜或透射电镜相连， 常见的是能谱仪和波谱仪
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透射电镜的发展
First TEM (rudiment),1931 E. Ruska and M. Knoll
透射电镜 光学显微镜
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透射电镜的发展---分辨率的提高
Hitachi HT-7700 加速电压：40-120kv可调 分辨率：0.204nm
分辨率约50nm
JEOL JEM-2100F 加速电压 200kV 150万放大倍数 点 分辨率 0.19nm；线分辨率0.1nm； STEM分辨率为0.20nm;