石灰石的化学分析方法

石灰石的化学分析方法

D⒈１试样的制备

试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。

D⒈２烧失量的测定

D⒈⒉１方法提要

试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。

D⒈⒉２分析步骤

称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

D⒈⒉３结果表示

烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算:

m－m

1

X LOI ＝————×100 ......................(D1.1)

m

式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;

灼烧后试料的质量,g;

m

1—

m—试料的质量,g。

D⒈⒉４允许差

同一实验室的允许差为:0.25％;

不同实验室的允许差为:0.40％。

D⒈３二氧化硅的测定(基准法)

D⒈⒊１方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失

去的质量即为二氧化硅含量。

D⒈⒊２分析步骤

称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。

将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。

取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤10～20次。滤液及洗液保存于250mL

容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后，放入已至950～1000 ℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m3 )。

向坩锅中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸出。将坩锅放入已至950～1000 ℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m4 )。

D⒈⒊３结果表示

二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(D1.2)计算:

m3 －m4

X SiO2 ＝————×100 ………………（D1.2） m2

式中: X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；

m3 —灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩锅质量，

g；

m4 —用氢氟酸处理并经灼烧后的沉淀及坩锅质量，g；

m2 —试料质量，g。

D⒈⒊４允许差

同一实验室的允许差为:0.15％;

不同实验室的允许差为:0.20％。

D⒈⒊５经氢氟酸处理后的残渣的分解

向按D⒈⒊２经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g蕉硫酸钾,在500～600℃熔融至透明。熔用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入滤液及洗液收按D⒈⒊２分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见D⒈⒋２）、三氧化二铝（见D⒈⒌３）、氧化钙（见D⒈⒍２）、氧化镁（见D⒈⒎２）用。

D⒈４三氧化二铁的测定(基准法)

D⒈⒋１方法提要

用抗坏血酸将三价铁还原为亚铁,在pH大于1.5时,亚铁和邻菲罗啉生成红色配位化合物,于波长510nm处测定吸光度。

D⒈⒋２分析步骤

从D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,吸取10.00mL溶液（视三氧化二铁含量而定）放入100mL容量瓶中,用水稀释约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(5g／L)。放置5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液(10g／L),10mL乙酸铵溶液(100g／L),用水稀释至标线,摇匀。放置30min后,使用分光光度计,10mm 比色皿。在工作曲线上查出三氧化二铁的含量(m5 )。

D⒈⒋３结果表示

三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3 按式（D1.3）计算:

m5 ×25

X Fe2O3 ＝——————×100 ..................（D1.3）

m×1000