生药学_ 生药的鉴定_31 生药鉴定的意义及生药鉴定的意义程序与方法_

水溶性浸出物测定法
n 冷浸法 取供试品约 4g ，精密称定，置 250 ～ 300ml 的锥形瓶中，精密加水 l00ml ，密塞，冷 浸，前 6 小时内时时振摇，再静置 18 小时，用干 燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液 20ml ，置已干 燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105℃ 干燥 3 小时，置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密 称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品 中水溶性浸出物的含量 ( ％ ) 。
酸不溶灰分是指总灰分中加10％盐酸处理，得到不 溶于10%盐酸的灰分。较准确表明生药中外来杂质。
总灰分测定法
n 供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品 2 ～ 3g( 如须测定酸不溶性灰分，可取供试品 3 ～ 5g) ， 置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量 ( 准确至 0.0lg) ，缓缓 炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至 500 ～ 600℃ ，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计 算供试品中总灰分的含量 ( ％ ) 。
二、生药的常规检查
1、杂质检查 杂质指非药用部分及泥土、砂石、尘土等。
2、水分含量测定 烘干法 适用于不含挥发性成分药材中的水分测定 甲苯法 适用于含挥发性成分药材中的水分测定。 减压干燥法 适用于含挥发性成分的贵重药品。
思考题：水分测定的目的？
3、灰分含量测定 |总灰分的测定
总灰分：指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的 无机成分及生药表面附着的不挥发性无机成分的总 和。 |酸不溶性灰分的测定
4、将所取样品混和拌匀，即为总样品。如抽取总量偏 多，按四分法再取样，反复数次至最后剩余的量足够完 成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。平均样 品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验 所需用量的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核 用，其余1/3则为留样保存，保存期至少一年。
4、浸出物的测定 对于有效成分不明确或尚无精确定量方法，无法进行
含量测定的生药可采用浸出物量来评价生药质量优劣。 v水溶性浸出物的测定 以水作为溶媒， 冷浸法或热浸 法提取。 v醇溶性浸出物的测定 以适当浓度的乙醇或甲醇作为溶 媒 ，冷浸或热浸法提取 v醚溶性浸出物的测定 以乙醚作为溶媒，采用索式提取 器进行提取。
血竭：棕榈科植物麒麟蕨Dracaena draco L. 产于印尼。
后经考察发现剑叶龙血树D.cochinchinese (Lour.) S.C.Chen.在我国云南应用迄今已有500余年历史， 经鉴定研究以“广西血竭”为名入药。
第二节 生药鉴定的一般程序与方法
一、生药的取样
1、取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式 样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无 水迹、霉变或其它物质污染等，并详细记录。凡有异 常情况的包件，应单独检验。
n 热浸法 取供试品约 2 ～ 4g ，精密称定，置 100 ～ 250ml 的锥形瓶中，精密加水 50 ～ l00ml ，密 塞，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷凝管 ，加热至沸腾，并保持微沸 l 小时。放冷后，取下 锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重
2、从同批生药包件中抽取检定用样品的原则：生药 总包件数在100件以下的，取样5件；100～1000件按 5%取样；超过1000件的，超过部分按1%取样；不足5 件的逐件取样；贵重生药，不论件数多少均应逐件取 样。
3、对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药，可用 采样器（探子）抽取样品，每1包件至少在不同部位抽取 2～3份样品，包件大的应从10cm以下的深处不同部位分 别抽取。每1包件的取样量一般规定：一般生药100～ 500g，粉末状生药25g，贵重生药5～10g，个体大的生药 根据实际情况抽取代表性的样品。
来测定。
生药品质优良度检定：包括水分、浸出物、有效成分含量的测定。
|发掘中医药学遗产，整理中药品种
商品防己生药：
粉防己：防己科植物石蟾蜍Stephania terandra S. Moore 的根 (正品) 木防己：防己科植物木防己Cocculus trilobus (Thunb.) DC.的根 （曾用品） 广防己：马兜铃科植物广防己Aristolochia fangji Y. C. Wu ex L. D. Chow et S. M. Hwang的根 （禁用品，含马兜铃酸成分）
藤ห้องสมุดไป่ตู้干燥藤茎。 （功效同木通，曾用品）
|制定生药质量标准，促进生药标准化 “以次充好，以假充真”现象 麝香、血竭、熊胆、羚羊角、番红花等药材 发现伪品及掺假现象 亚香棒虫草、香棒虫草、地蚕、人工伪制虫 草及用白僵蚕冒充冬虫夏草
|寻找和利用新药资源，发展中药事业 根据植物亲缘关系及地理分布发掘新药用资源
商品木通类生药：
木 通：木通科植物三叶木通Akebia trifoliata (Thunb.) Koidz、
五叶木通、白木通 的干燥藤茎。 （正品基源植物） 关木通：马兜铃科植物东北马兜铃Aristolochia manshuriensis
Kom 的干燥藤茎。（禁用品） 川木通：毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.或绣球
第三章 生药的鉴定
第一节 生药鉴定的意义
生药鉴定identification of crude drug ：依据国家药典，有关资 料规定或有关专著，对生药进行真实性、纯度、品质优良度的检
定。
真实性鉴定：包括原植（动）物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理 化鉴定及生物鉴定等项。
纯度鉴定：检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度。 杂质包括生药原植（动）物的非药用部位、有机杂质和无机杂质。 无机杂质的检查一般采用过筛及灰分、酸不溶性灰分定量等方法
n 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或 10 ％硝酸铵 溶液 2ml ，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法 炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
酸不溶性灰分测定法
n 取上项所得的灰分，在坩埚中小心地加入稀盐酸约 l0ml ，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热 10 分钟，表面皿 用热水 5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过， 坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化 物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽 灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分 的含量 ( ％ ) 。