铈锆复合氧化物制备及表征论文

铈锆复合氧化物的制备及表征

摘要：纳米铈锆复合氧化物（铈锆固溶体）（cexzr1-xo2）具有较高的储氧能力，可以大大提高催化剂的活性和稳定性。采用水热合成法制得不同比例的铈锆固溶体，用红外光谱仪，透射电镜等方法对其进行表征；表征结果发现此铈锆固熔体含有部分羟基，具有较高的结晶度，粒度均匀，比表面积大。

关键词：铈锆固溶体制备催化剂

zro2作为催化剂或催化剂载体已广泛应用于各种催化过程，如co、co2加氢，合成气向异丁烷和异丁烯的转化等。氧化锆与氧化铈形成的固溶体复合氧化物相相对于纯ceo2、zro2有着更高的贮氧及释氧能力，作为汽车尾气三效催化剂助剂可大大提高催化剂的活性和稳定性。多年来有关zro2及ceo2-zro2体系的研究报道很多，研究者们一直致力于研究制备在高温下具有高比表面积的样品。

铈锆固溶体的制备通常分为4个基本步骤：前驱体的合成，转化为固溶体前对前驱体的预处理，前驱体转化为固溶体，固溶体的后处理。其中，制备方法对铈锆固溶体的比表面积、晶相和氧化还原性能有很大的影响,目前所报道的固溶体的主要制备方法有：共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳液法、热溶液法、模板剂法、以及络合法等。但是从现有的国内外有关铈锆固溶体制备方法的研究成果来看,应进一步解决的问题有:(1)进一步提高固溶体的比表面积和贮氧能力;(2)提高固溶体的热稳定性和抗so2中毒能

力;(3)简化制备工艺,降低成本,以便于工业化应用。

本文研究了用水热合成法制备铈锆固溶体的实验条件，水热合成法是分子筛合成的主要方法。该方法也可以用来合成一些晶型的氧化物纳米晶粒。在合成时，往往要加入一些有机胺类表面活性剂作为模板剂，控制其晶化过程，形成特定几何结构的金属氧化物纳米粒子。用此方法制得的产品比表面积大，催化性能高。

一、实验

1、纳米铈锆固溶体的制备

本实验用水热合成法合成了不同比例的铈锆固溶体。

具体操作过程如下：

（1）用电子天平称量一定量的ce（no3）3.6h2o（化学纯）和zr（no3）4.5h2o（分析纯）固体分别置于两个小烧杯中；

（2）各向其中加入10ml左右蒸馏水用玻璃棒搅拌直到溶解；

（3）将以上两烧杯溶液混合，用胶头滴管向其中滴加水合肼（化学纯）并调节ph值在9-10之间得到淡黄色的胶状乳液；

（4）将以上得到的胶状乳液转移到内衬有聚四氟乙烯的高压釜中，置于电热鼓风干燥箱中设定温度为250℃，反应10h；

（5）从干燥箱中取出高压釜冷却到室温，将产品转移至小烧杯中；

（6）用去离子水洗涤产品两次，再用无水乙醇（分析纯）洗涤一次；

（7）将洗涤好的产品放入烘箱中设定温度80℃，干燥7-8h，

得到淡黄色或黄色粉末状产品，所得样品特征如表1所示。

表1是用水热合成法制备成的不同摩尔的配比的样品，所得样品的颜色和形状符合要求，我们经过进一步的催化实验发现p-4样品ce：zr摩尔比为0.6:0.4的时候催化活性最高。

2、样品的表征

二、结果与讨论

1、红外光谱表征结果

三、结论

纳米铈锆固溶体（cexzr1-xo2）具有较高的储氧能力，可以大大提高催化剂的活性和稳定性。在以往的试验中，设计的合成方法很多，本实验着重研究了用水热合成法制备了不同比例的铈锆固溶体，并研究了不同样品的粉末的颜色和形状，发现所制备的样品颜色和形态符合要求，利用ir和tem等手段对所得样品铈锆固溶体(ce0.6zr0.4o2进行了表征，结果如下：

（1）通过ir的表征发现所得样品在波数3733cm-1吸收，说明样品中含有羟基的存在；

（2）通过tem表征发现所得样品粒径均匀，小于50nm，属于纳米级别。

参考文献：

[1]胡玉才.铈锆氧化物固溶体的制备表征及三效催化性能材料科学与工艺,2005年01期

[2] cauqui m a,rodriguez-lzquierdo j m. application of

sol-gel methods to catalyst preparation [j] .journal of non-crystalline solids 1992,147:724.

[3] p.shuk,,m.greenblatt, m.croft,et.al hydrothermal synthesis and properties of ce1-xeuxo2-δ solid solution journal of alloys and compounds 303-304(2000) 465-471 作者简介：高转转（1982年-），女，山东即墨人，硕士，主要从事材料学相关教学工作

李志娟（1985年-），女，山东聊城人，硕士，主要从事材料学相关教学工作