微波消解测食品中的铅的方法

（一）、仪器：

微波消解罐8个，塑料勺2个，三角瓶1个，容量瓶（100ml）5个，塑料试剂瓶3个，15ml锥形离心管8个天平（0.0001g），移液器（1ml-5ml、100μl-1000μl），微波消解仪，智能样品处理器，耶拿AA700

（二）、试剂：

1、准备试剂：

硝酸（优级纯），过氧化氢（30%），超纯水，铅标准液（100μg/mL），基体改进剂（硝酸钯）

2、配制溶液

铅标准液（10μg/ mL,3%硝酸）：10mL铅标准液（100μg/mL）+3mL硝酸（优级纯）+87mL超纯水

铅标准液（30μg/L,0.5%硝酸）：0.3mL铅标准液（10μg/ mL,3%硝酸）+0.5mL硝酸（优级纯）+99.2mL超纯水铅标准液（20μg/L,0.5%硝酸）：4mL铅标准液（30μg/L,0.5%硝酸）+2mL超纯水

（三）、步骤：

1、超纯水冲洗仪器，烘干备用，盖薄膜防污染。

2、称样：0.3g于微波消解罐中。

3、高温室通风橱中，加硝酸7ml，过氧化氢1ml，安装微波消解外罐，放入微波消解仪中，使用“ 3”程序消解，时间约1小时40分钟。放置过夜。

4、高温室通风橱中，取出消解管，超纯水冲洗消解罐盖子3-4次于消解罐中，放置智能样品处理器上170℃（首页选第二个run----，点enter，输入170，点R/S）赶酸（约1小时30分钟），液体剩余绿豆大小即可，期间配备溶液。

5、冲洗消解罐4-5次倒入10ml塑料定容管中定容备用。

标准曲线法:Pb-food--bzqx

标准加入法：Pb-food--bzjr