微波消解测食品中的铅的方法

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅的研究报告

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅的研究报告本次实验是利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，对紫菜中的铅进行测定。

紫菜作为一种海藻，因经常受到海水中的铅等重金属污染而备受关注，因此需要对其铅含量进行检测，以保障人们的食品安全。

实验流程：1.制备样品：取少量紫菜，粉碎后取其中约0.2g放入50mL刻度瓶中，并用1 mL的浓稀盐酸和0.5 mL的过氧化氢将其混合。

2.微波消解：将刻度瓶盖好，置于微波消解仪中，按微波消解仪使用说明书操作，加热过程中实时观察瓶中样品的消解情况，待反应结束后取出刻度瓶，冷却并用去离子水补充至刻度线。

3.原子吸收光谱法测定：取微波消解后的样品，用去离子水稀释至合适的体积，用紫外-可见分光光度计测定其吸光值，根据铅的标准曲线，计算出其质量浓度。

实验结果：在微波消解过程中，样品颜色逐渐变淡，直至完全消解。

用原子吸收光谱法测定紫菜中铅的含量，得到吸光度为0.311，根据标准曲线计算出铅的质量浓度为0.036 mg/L。

实验结论：本次实验成功地通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，对紫菜中的铅进行了测定。

实验结果表明，紫菜中铅的含量较低，符合国家相关标准。

该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，对于海产品中的铅等重金属的检测，具有重要意义。

实验结果表明，测定的紫菜中铅的含量为0.036mg/L。

在国家食品安全标准中，铅的限量标准为0.1mg/kg，按照该标准计算，本实验测得的结果显然符合国家标准。

通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对紫菜中铅的测定，可以发现该方法具有以下优点：操作简单、成本低、实验时间短、准确度高、灵敏度高，且能够同时检测多种元素，因此这种检测方法受到越来越多人的青睐。

然而，微波消解-石墨炉原子吸收光谱法也存在一些局限性，如样品数量有限、不同样品成分复杂等问题，这些问题都需要在操作实验时予以注意。

总体而言，本次实验的结果显示，紫菜中的铅含量较低，符合食品安全标准，这为人们的食品安全提供了有力的保障。

食品中有毒有害物质的测定铅测定中样品的预处理

二、微波消解
微波消解具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。 ① 加热快，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 ② 准确度和精密度大幅提高，能获得令人满意的回收率。 ③ 降低劳动强度，改善工作环境。 ④ 节省电的消耗，降低分析成本。
二、微波消解
三、湿法消解
湿法消解指用无机强酸或强氧化剂溶液将样品中的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形态的方法。
常用的氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。用于湿法消解的加热设备有电炉、水浴锅、电热板等。
三、湿法消解
优点：湿法消解操作简便，可一次处理较大量样品，适用于生物样品中痕量金属元素分析。缺点：①若要将样品完全消解需要消耗大量的酸，且需高温加热(必要时温度>300℃)； ②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰。
食品中有毒有害物质的测定 --铅测定中样品的预处理
01
目录 02
CONTENTS
03
简介微波消解湿法消解
一、简介
铅测定中样品预处理方法一般有：微波消解（微波消解系统）、湿法消解、压力罐消解（压力消解罐，配聚四氟乙烯消解内罐）。根据实际情况选择合适的预处理方法。
二、微波解
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前常用的设备是微波消解仪。

微波消解ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量
简介
蜂王浆是蜜蜂分泌出的一种具有丰富营养和保健作用的物质，含有蛋白质、氨基酸、多糖、维生素、矿物质等多种活性成分，对人体健康有益。

然而，如果蜂王浆中含有过量的铅等有害元素，会对人体造成危害。

因此，对蜂王浆中铅等元素的含量进行分析和检测具有重要意义。

本文介绍了一种利用微波消解-ICPMS法，快速准确地测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量的方法。

实验步骤
预处理样品
首先将蜂王浆或蜂王浆片加入石英消解瓶中，加入少量去离子水调成糊状，然后加入氮化钾，溴酸钾和硝酸，混合均匀，待完全溶解后，用醇类溶液和去离子水进行稀释，以获得一定浓度范围内的标准溶液。

微波消解
将石英消解瓶密封，并置于微波消解系统中加热消解。

消解过程中，需要注意消解条件的控制，以避免样品中活性成分损失或提高对环境的污染。

ICPMS分析
将消解后的样品转移到ICPMS分析管道中，通过ICPMS技术对样品进行分析和检测，以获得样品中铅的含量。

结果分析
通过该方法，在蜂王浆、蜂王浆片中测出了铅的含量。

实验结果表明，该方法可以在短时间内准确地测定铅的含量，且方法精密度和准确度较高。

因此，该方法具有良好的可行性。

结论
微波消解-ICPMS法是一种快速准确的分析方法，可用于蜂王浆和蜂王浆片中铅含量的测定，具有较高的精密度和准确度，是一种有效的分析技术。

微波消解—石墨炉原子吸收法测定山药药材及饮片中的铅含量

微波消解—石墨炉原子吸收法测定山药药材及饮片中的铅含量本实验采用微消解，加入基体改进剂后，石墨炉原子吸收测定山药中铅的含量。

通过优化分析方法、加入基体改进剂后，得到了较为满意的结果。

本实验的标准曲线为A=0.00799C+0.01233，相关系数r为0.9996，回收率为96.5～101.1%，表明该方法具有良好的精密度和准确度，方法简便快捷、结果准确度较好。

山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。

具有补脾养胃，生津益肺，补肾涩精之功。

主要用于治療脾虚食少，久泻不止，肺虚喘咳，肾虚遗精，带下，尿频，虚热消渴等症。

为中医处方和中成药常用品种之一，民间视其为养生必需品，卫生部将其列为食药同源的品种之一。

然而随着环境污染加剧，铅对人体健康的危害越来越被人们所重视。

铅被列为蓄积性的有害元素，当摄入过多时，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害。

而山药在种植、加工、贮存、使用等环节都会被含铅的容器所污染，其中较为严重的是种植、加工、贮存环节，但在现行版药典中并未收载有害元素铅的检测项，因此检测山药饮片中的铅含量对维护人们的身心健康意义重大。

本实验采用微波消解后，用原子吸收光谱仪对食品药品监督管理局日常抽检的数批山药进行了方法可行性验证，得到了较为满意的结果，因此，该方法可作为山药中铅的分析方法。

1、仪器与试药1.1仪器Multiwave PRO微波消解仪（奥地利安东帕公司）；200 series原子吸收分光光度计（美国安捷伦科技公司），明澈24UV纯水机（密理博公司），BHW-09A Digestor赶酸器（博通公司），AL204电子天平（梅特勒公司）1.2试药铅单元素标准溶液（GBW08619 12075，中国计量科学研究院，1000μg/mL）；硝酸（优级纯，重庆川东化工（集团）有限公司）；过氧化氢（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；磷酸二氢铵（优级纯，天津市光复精细化工研究所）2、方法与结果2.1单元素标准溶液的制备将铅单元素标准溶液逐级稀释到10μg/L，稀释液为2%硝酸溶液；基体改进剂为20mg/L的磷酸二氢铵溶液。

微波消解-原子荧光光谱法测食品中铅

果较为稳定，时样品与标准溶液的酸度要尽可能一致，则同否将产生较大的测定误差，流对测定结果也有影响，文选择载本
光谱法、二硫腙光度法、单扫描示波极谱法等…。目前公认原
子荧光光谱法是一种高灵敏度测定方法，用其测定食品中运铅，简便、快速、自动化程度高，测定结果令人满意＿。２Ｊ
９０
内蒙古中医药
微波消解一原子荧光光谱法测食品中铅
黎超罗锦昆彭鸿斌胡新强杨林恒
摘
要：本文采用微波消解技术，用原子荧光光谱法测食品中铅，讨了仪器条件、探溶液酸度、氢化钾的浓度及钾氰化钾的加入量硼
对测定的影响。铅含量在ｏ～５ｎ／ｌ线性关系良好，法的检出限Ｏ５ｎ／ｌ相对标准偏差４５，收率９．９．％。０ｇｍ时方．２ｇｍ，．％回０５５２
关键词：原于荧光；食品；铅中图分类号：Ｓ５Ｔ２４
文献标识码：Ｂ
文章编号：００７（００１０９０１６— ９９２１）９— ００— ２０
ｃｎｉｏｓｏｅｍｆｈｎａｄｏｇｔｎｆｌＪ￣ｎｉｈｔｃ
传统的铅测定方法有：焰原子吸收法、化物发生原子吸收无氢
测元素，屏蔽气可防止测定时发生荧光猝灭，实验选择载气流量５０ｌｍｎ屏蔽气流量１０ｍ／ｉ。０ｍ／，ｉ００ｌｍｎ１７试剂的的选择：． ①溶液酸度及载流的选择：原子荧光法测铅对溶液的ＰＨ要求较高，当测定溶液废液的ＰＨ＝８，时测定结

微波消解-石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅

微波消解－石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅摘要】刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。

本文介绍用微波消解器对刺五加茶进行消化，具有快速、高效、安全、耗酸量少、空白值低等优点，用本法消解测定刺五加茶，用原子吸收光谱仪测定铅，结果平均回收率分别为铅93.6%～103.6%，重复测定6次，变异系数分别为3.3%。

【关键词】微波茶叶铅刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。

用微波消解器进行消解，取样量少，用酸量小，方法快速。

本文用微波法对刺五加茶进行消解，用原子吸收法测定铅元素，取得良好效果，现报告如下。

1 材料与方法1.1 试剂硝酸（优级纯）；30％过氧化氢（分析纯）；铅标准溶液（1000μg/ml）。

1.2 仪器（1）上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪，配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐；（2）北京市东西电子技术研究所生产的AA7001型原子吸收光谱仪（火焰石墨炉一体）。

1.3 微波消解方法称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内，加适量去离子水湿润后，加入6ml硝酸，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，有少量棕色气体冒出时，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，调节“满度”和“零点”后，按程序消解，消解条件见表1。

表1 微波消解仪的设定条件消解结束后，打开炉门，取出高压消解罐，置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至10ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，混匀待用。

1.4 测定石墨炉原子吸收法测定铅吸取铅标液配制成0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L标准色列，依次进样测定吸光度，得到铅的标准曲线（见表2），再进样测定消化液，直读浓度，计算结果为0.048mg/kg。

微波消解-分光光度法快速检测水果中铅含量

１示所
表１微波消解步骤
步骤功率发射率升温时间压力
（）Ｗ
Ｉ２６ｏ０６ｏｏ
温度保持时间
（） ℃
Ｉ０２１０７
（）％
ｌｏｏ１０ｏ
（ｉ）ｍｎ
５６
（ａＰ）
３０５３０５
（ｎｍｉ）
系统等多个系统造成影响。文采用微波消解仪对试样本进行消解．究了溶液中微量Ｐ（１）研ｂ１的简便、捷测定快新方法
二、验部分实
１主要仪器．
消化内罐中，别加入浓硝酸５０Ｌ、分．ｍ过氧化氢２０，．ｍＬ将消化内罐放入消化外罐中。消解后取出，冷却后开罐，将消解液转移到烧杯内，蒸馏水反复冲洗．用将烧杯置于
３０４０４０４０４０４０５０５０５０５ｏ５０６０６０６０６０８０２４６８０２４６８０２４６
３６ Biblioteka Ａ（ｍ）ａ图１配合物与试剂空白的吸收曲线ｈｎｅｒｏ０４ｏｇ０７６中国计量ＣｉａＭｔｌｙ２１
３实验方法．
三、果与讨论结１波长选择．
在ｐ５的六次甲基四胺缓冲溶液中，ｂ Ⅱ）Ｈ＝－４Ｐ（与ＸＯ、
（）波消解步骤１微消解效果除与消解溶剂有关外．与微波消解条件还有直接的关系。一般水果中有机物质含量较高，机物有

微波消解-ICP—MS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

［摘要］利用微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ｃ —Ｍ）ＩＰｓ测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量。测定铅元素校正曲线的相关系数０９９，出限为．９９检０Ｏ１ｇｋ，标回收率在７．９．％之间。同时采用国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法验证了方法的准确度，．０ｍ／ｇ加９卜４４两种方法结果无显著性差异。实验结果表明本方法具有简单、快速、检出限低等特点，可用于蜂产品中铅含量的测定和监控。［词］关键电感耦合等离子体质谱仪（Ｃ — Ｍ）铅微波消解原子吸收蜂王浆蜂王浆片ＩＰＳ中图分类号：６７６０５．３文献标识码：Ａ文章编号：０９９４２１）０００ — ｌ１０ — １Ｘ（００ｉ— １６０
随着人们生活水平和保健意识的提高，蜂产品Ｅ臻受到青睐，ｌ选择服用蜂产品这种方式来补充所需的营养成为普遍现象。蜂王浆是一类组分复杂的蜂产品，对机体的作用主要有：它降血脂、降血糖：延缓衰老：抗辐射：高免疫提机能。因此，对此类产品卫生质量的监测很有必要。铅是一种有积蓄性的有害重金属元素，人体内无任何生理作用。随着在科技的发展，被越来越多地应用到交通、涂料、农药、金属制品等领域，铅直接污染大气、水和食物。长期ｌ暴露，导致人体组织中铅沉积 … 。的铅会铅的测定方法较多，常用的有原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体质谱法等。电感耦台等离子体质谱分析技术（Ｃ一｝）ＩＰＩ是近十Ｓ几年来发展最快的无机微量元素分析应用的先进技术之一。由于其具有较高的灵敏度和精密度，易于进行多元素同时分析，出限低，且检干扰少、精度高、线性范围宽、简便、快捷，已经广泛用于测定海产品中的微量元素，化妆品中的有害元素，水、土壤中的矿物元素，生物样品痕量分析等。微波消解，在样品前处理中以快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优

微波消解-ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷

（ＪｉａｎｇｍｅｎＥｎｔｒｙＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｊｉａｎｇｍｅｎ５２９０００，Ｃｈｉｎａ）
点，适用于食品包装纸中铅和砷的测定。关键词：食品包装纸；微波消解；ＩＣＰ — ＯＥＳ法；铅；砷
中图分类号：０６５７．３文献标识码：Ａ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄａｎｄａｒｓｅｎｉｃｉｎｆｏｏｄｗｒａｐｐｅｒｓｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＩＣＰ－ＯＥＳ
ＬＩＤａ－ｇｕａｎｇ，ＺＨＯＮＧＹｕｅ－ｘｉａｎｇ，ＹＩＢｉ — ｈｕａ，ＹＥＬｉｎ，ＬＩＴｉａｎ — ｂａｏ，ＬＩＨａｏ－ｊｉｎｇ，ＳＵｓｈｕ — ｔａｎ
化
学
工
程Байду номын сангаас
师
ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒ
文章编号：１００２ — １１２４（２０１３）０９ — ００２２ — ０３
２０１３年第９期
：
析：萼
试
分
微波消解一ＩＣＰ — ｏＥＳ法测定食品包装纸中铅和砷
食品包装纸中有害元素铅、砷含量受到严格的限制，世界各国对其限量要求均有明确的要求，我国国家标准ＧＢ１１６８０ — ８９也明确规定了限量指标。对于食品包装纸中的铅、砷的测定，通常采用每个

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定1. 实验目的本实验旨在利用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

2. 实验原理微波消解石墨炉原子吸收光谱法是利用微波消解技术将样品中的铅转化为离子状态，再利用石墨炉中的电子的激发和退激发进行吸收光谱分析的方法。

该方法具有高灵敏度、高准确度、高选择性等优点。

3. 实验步骤(1)准备样品和标准样品，分别称取适量的样品和标准样品，并转化为离子状态。

(2)进行微波消解，将样品放入微波消解设备中，在加入一定量的酸和氧化剂的情况下，经过一定的微波消解时间后，使样品完全消解。

(3)进行石墨炉原子吸收光谱测定，将样品转移到石墨炉中，根据铅的吸收光谱线对其进行谱线扫描分析，获得样品中铅的含量。

(4)进行不确定度分析，对实验结果的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等进行评估。

4. 实验结果分析(1) 标准曲线及线性范围首先，制备一系列不同浓度的标准溶液，并分别进行石墨炉原子吸收光谱测定，得到铅的吸收峰面积与铅浓度的关系，绘制标准曲线。

根据标准曲线的线性范围进行样品浓度的确定。

(2) 实验数据根据标准曲线及线性范围的浓度确定样品浓度，进行样品测定，得到实验数据。

(3) 不确定度评定根据《JJF1001-2017不确定度评定和表示》中的方法，进行实验结果的不确定度评定，包括实验数据的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等的评估。

5. 结论通过实验，可以获得水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

根据评定结果，可以得出实验结果的置信区间，并评估实验结果的可靠性和准确性，为后续研究和实验提供参考。

微波消解-ICP-OES测定大米中铝、铅、镉的含量

微波消解-ICP-OES测定大米中铝、铅、镉的含量建立微波消解-ICP-OES测定大米中有害元素铝、铅、镉的方法。

方法用微波消解法消解样品，测定其中铝、铅、镉含量。

结果Al、Pb、Cd的线性范围为0.O1μg/mL～3.O0μg/mL,相关系数r为0.9996～0.9999,加标回收92.0％～106.5％,RSD为1.83％～4.47％,检出限分别为1.6、8.2、1.5μg/L。

结论该方法具有检出限低、精密度和回收率好、测量范围宽、并可进行多种元素的同时测定等特点，简便易行。

大米是生活中的必备食品，含有多种有益健康的微量元素，其质量好坏直接影响着人们的身体健康，但是随着环境污染的不断加重，大米被有害元素污染的事件也时有发生，为了保护人们的健康，国家制定了相应的污染物限量标准[1]。

目前食品中铝、铅、镉的测定，实验室多采用石墨炉原子吸收法或氢化物原子荧光法测定[2]，但这些方法都只能对元素逐项进行分析，并且湿式消解用酸量大、注意事项多、耗时长，且易消化不全或待测元素损失、污染等缺点[3]。

微波消解操作简便，能同时处理多个样品，所用试剂和样品量少，污染或损失的程度大大减少。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）可以对样品进行多元素的同时测定，技术发展成熟。

为了充分利用两种方法的优点，本文研究并建立了微波消解一ICP-OES同时测定大米中有害元素铝、镉、铅含量方法，取得了满意的结果。

1 材料和方法1.1 实验原理消化后的样品导入炬管高温等离子体中，被测元素受激发释放出特征辐射，根据特征辐射信号波长及强弱进行定性与定量分析。

1．2 仪器与试剂1.2.1 仪器美国PE公司Optime7000DV ICP-OES；美国CEM公司CEM MARS 240/50密闭微波消解仪；玻璃器皿用10%HNO3溶液（V/V）浸泡过夜，用纯水冲洗干净后备用。

1.2.2 试剂氩气(99.999％)；硝酸（优级纯）；铝、铅、镉标准储备液（中国计量科学研究院提供）。

微波消解-原子荧光光谱法测定食用植物油中铅

Ｅｐｒｎａ＆ＬｂＭｅ．ｔｂｒ０８Ｖｌ６ＮｏｘｅｉｍｅｔｌａｄＯｃｏｅ２０。ｏ．５２
・
经验交流・
微波消解一原子荧光光谱法测定食用植物油中铅
黄欣 ’ 红香陈
中图分类号Ｒ４．Ｖ．５１４６１２Ｑ８
表１微波消解程序
氢氧化钾调至红色（酚红作指示剂）再加（＋）酸使之成溴，１１盐为２％的盐酸溶液．时的酸度可使测铅的荧光强度最高。此
２２标准曲线线性范围及检出限．
２２１分别在本文方法实验条件和Ｇ厂５ｏ．２２０．．ＢＩ０９１— ０３方 ’ １原子荧光光度计工作条件如下铅空心阴极灯电流：．３７ｍ０Ａ；负高压３００Ｖ；原子化器高度：ｍ６ｍ；原子化器温度：
１材料与方法
铅的氢化物发生条件对酸度要求十分严格．因此被测液的酸度对铅的测定结果影响很大。铅标准液浓度为ｌ￣／ＯｇＬ
ｌ仪器与主要试剂１１仪器ＷＸ００微波消解系统ｆ海屹尧微波公司）．．１８０上：ＡＳ３０原子荧光光度计Ｅ科创海光仪器有限公司）Ｆ一１ｏ京。
１１主要试剂硝酸ｆ级纯ｐ０１２／１盐酸（＋）．．２优２＝．ｇ）４ｍ；１１优

微波消解-ICP-MS法测定大米蛋白中的铅

ＴＬ．ａ．ＡＮＧｎｈｕａＹＥｕｙａ，Ｕ－ＮＦｕｒｏＹＬａ－，Ｘ－ｎＬＩＹａｕ
（ｉｕＥｔ —ｘｓｅｔｎｎｕｒｔｅｕｅｕＹｗ２００ＣｉａＹＷｎｒＥｉＩｐｃｏｄａａｉｒａ，ｉｕ３２０，ｈｎ）ｙｔｎｉａＱｎｎＢ
现代食品科技
ＭｏｅｎＦｏｃｎｅｎｅｈｏｏｙｄｒｏｄＳｉｃｄｃｎｌｇｅａＴ
２１，ｏ．，ｏ１００Ｖ１６Ｎ．２２
微波消解一，ＭＳＩＰＣ — 法测定大米蛋白中的铅
田富饶，杨兰花，叶旭炎，刘亚丽
（义乌出入境检验检疫局，浙江义乌３２０）２００
分析方法。
肝、神经系统和造血器官有不利影响，严重影响儿童的智力发育和神经系统。国家标准Ｇ０９１．００１Ｂ５０．２１［２Ｊ
关于食品中铅的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法等。石
墨炉原子吸收法因铅的挥发性高、基体效应严重而在
里安公司１；美国ＣＭＲＳＥＭＡ微波消解仪；１．Ｍ．去８Ｑ２离子水（Ｍｉｉｌ— ｌＱ去离子水纯水机）（美国密理博公
速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽和多元素同时
司）；高纯氩气：纯度９．９％；硝酸：ＢＩ级在水质检测领域的应用已较为成
熟，ＰＥＡ已将其列为标准方法，但在食品检测方面仍未
京化学试剂研究所）０；３％过氧化氢（Ｒ）（Ａ上海三鹰

微波辅助提取-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、锰、锌

分析检测微波辅助提取-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、锰、锌侯志远（许昌市食品药品检验检测中心，河南许昌 461000）摘要：以4种常见市售水产品为实验材料，建立微波辅助提取-原子吸收光谱法测定Pb、Mn、Cd和Zn 4种重金属元素含量的分析方法。

结果表明，在一定的浓度范围内，重金属元素标准曲线呈现良好的线性关系；检出限为0.001～0.200 mg·kg-1，方法的加标回收率在99.1%～99.9%，RSD均小于5%，符合国家标准要求。

通过对不同超市购买的水产品进行测定，发现部分样品中的Cd、Pb超出卫生标准要求，提醒市民在食用水产品时需要谨慎。

本文通过微波辅助提取结合原子吸收光谱法，成功实现对食品中铅、镉、锰和锌等重要元素的准确测定，为食品安全监测提供了一种高效、快速且可靠的分析方法。

关键词：微波辅助提取；原子吸收光谱；重金属元素；水产品Study on Rapid Monitoring Method of Lead, Cadmium, Manganese, and Zinc in Food by Atomic Absorption Spectrometry Based on Microwave Assisted Extraction of SamplesHOU Zhiyuan(Xuchang Food and Drug Inspection and Testing Center, Xuchang 461000, China) Abstract: A microwave assisted extraction atomic absorption spectroscopy method was established to determine the content of four heavy metal elements, Pb, Mn, Cd, and Zn, using four common commercially available aquatic products as experimental materials. The results showed that within their respective concentration ranges, the standard curves of heavy metal elements showed a good linear relationship; the detection limit is 0.001～0.200 mg·kg-1, the recovery rate of the method is between 99.1% and 99.9%, and the RSD is all less than 5%, which meets the national standard requirements. By measuring the aquatic products purchased from different supermarkets, it was found that some samples had Cd and Pb exceeding the hygiene standards. Citizens are reminded to be cautious when consuming aquatic products. This article successfully achieved accurate determination of important elements such as lead, cadmium, manganese, and zinc in food through microwave assisted extraction combined with atomic absorption spectroscopy, providing an efﬁcient, fast, and reliable analytical method for food safety monitoring.Keywords: microwave assisted extraction; atomic absorption spectroscopy; heavy metal elements; aquatic product水产品是人类日常生活中重要的蛋白质来源之一，然而由于水域环境的复杂性以及人类活动的增加，水产品中重金属污染问题引起了广泛关注。

CPSC-CH-E1002-08 微波消解法--非金属产品中总铅含量测定(ICP-OES)(不确定度)

儿童非金属产品中总铅含量测定(ICP-OES) (CPSC-CH-E1002-08微波消解方法)不确定度评估报告文件号:版本/修订号:1 方法原理电感耦合等离子体发射光谱仪分析是通过发射高频振荡的环行电流带动炬管中气体原子、离子、电子强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，形成等离子炬，载气氩气分別由三層石英管进行不同的作用，从而形成穩定電漿。

由於電漿受到磁場之方向及強度隨時間改變，造成電子加速流動，若在加速過程中遇到其他氬氣原子而互相碰撞，則會因電子受到阻力而產生焦耳加熱現象，使得更多氬氣游離，這樣的過程迅速且重複進行，產生高達9000-10,000K的高溫電漿，而樣品就由中間的樣品注入管輸入電漿中，在此溫度相當均勻的區域下被氣化、原子化進而游離化放射出特征光譜線。

进而研究特征谱线能量与被激发物质的浓度的关系。

2 操作流程2.1塑料聚合物和其它非硅酸材料先将具有代表性的待测试样剪成小片，称取0.1-0.15g(精确至0.1mg)的均一样品,置于微波衬管(Anton Paar Multiwave300 8XF)中, 加入5-10ml浓硝酸,在400W(爬升5mins)保留5mins, 800W(爬升5mins)保留5mins, 1200W(爬升5mins)保留5mins的连续过程使样品消解完全，再将样品定量转移至25ml的容量瓶中。

同时做出方法空白,于220.353nm 波长,测量溶液发射强度，从而计算样品中铅的浓度。

2.2陶瓷、玻璃、石英和其它硅酸材料取具有代表性的待测试样碎片或粉末，称取0.03g-0.1g(精确至0.1mg)的均一样品,置于微波衬管(Anton Paar Multiwave300 8XF)中, 加入3mL浓硝酸和1mL的氢氟酸,等待约5-10mins初始反应完毕后，放进微波炉，在400W(爬升5mins)保留5mins, 800W(爬升5mins)保留5mins, 1200W(爬升5mins)保留5mins的连续过程使样品消解完全，冷却后加入4%，30 mL硼酸络合氢氟酸，再将样品定量转移至50ml的容量瓶中定容。

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅

２０１４年第４期
质量技术监督研究
ＱｕａｌｉｔｙａｎｄＴｅｃｈｎｉｃａｌＳｕｐｅｒｖｉＳｉｏｎＲｅｓｅａｒｃｈ
ＮＯ．４．２０１４
（总第３４期）
ＧｅｎｅｒａｌＮＯ．３４
快速、重现性好，适合日常批量检测。
关键词：紫菜；微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；基体改进剂；铅
１引言
紫菜是一种生长在近海岩石上的藻类植物，
含有高达２９％～３５％的蛋白质以及碘、多种维生
收法、石墨炉原子吸收法、二硫腙比色法、原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法，本文运用ＧＢ５００９．１２ — ２０１０［１］中测定食品中铅的第一法——
石墨炉原子吸收光谱法，通过优化实验条件，提
高了检测的灵敏度，取得了令人满意的结果。
２．１试剂
铅标准储备液：１．Ｏｍｇ／ｍＬ，购自国家标准物质研究中心；硝酸：ＧＲ；过氧化氢：ＧＲ。
染日趋严重。近年来，近海污染已对紫菜的养殖
业带来严重的威胁，而铅是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除，直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑
素和无机盐类，味鲜美，除食用外还可用于治疗

微波消解—原子吸收光谱法测定酵母中铅含量

Ａ６０原子吸收分光光度计；空心阴极灯；Ｓ一１０Ａ８０铅ＡＣ６０自动进样器；密石墨管；波消解仪；硝酸，高微浓过氧化氢，
均为优级纯（津科密欧公司）铅标准液（０／；天；１００ｍｇｍＬ国家标准物质研究中心）。
限为００８１ｇｍＬ．７４ｎ／。
关键词
微波消解；子吸收；母；含量；定原酵铅测中图分类号０６７３文献标识码Ａ５．１文章编号
ｌｏ — ７９２１１ — ３４Ｏ０７５３（０１）５０６一１
含量的首选方法。
１材料与方法１１试验材料．
式（）：各元素每次测量的吸光度；为各吸光度２中Ａ为Ａ
的平均值；测量次数。ｎ为
２结果分析
２１微波消解法的条件优化．
在硝酸和过氧化氢比例为５１称样量为０３：，．ｇ的条件５下讨论酵母中铅的最佳消解时间。表１可知，母中铅由酵的最佳消解时间为３ｉ右。硝酸和过氧化氢比冽为０ｒｎ左ａ在５１称样量为０３，解时间为３ｎ的条件下讨论最：，．５ｇ消０ｍｉ
分别加１０ｍＬ硝酸、２ｍＬ过氧化氢，入微波消解仪里，放在消解温度为１０１０１０１０℃条件下，６、７、８、９分别消解２ｉ。５ｍｎ消解完待消解罐冷却至室温后，其取出放人精确控温电将热消解器里，定温度１５ｏ进行赶酸，至罐内溶液体积设８Ｃ直为１２ｍＬ时取出。～待其冷却至室温后，少量去离子水继加续赶酸至溶液体积为１２ｍＬ取出消解罐，～，待其冷却至室温后，２遍去离子水，加同样进行赶酸至溶液体积为１２ｍ－Ｌ。结束后往消解罐内加少量０５．％的硝酸溶液，移至２Ｌ转５ｍ

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定方便面调料包中的铅

８Ｏ％一ｌ１０％。
锌【Ｊ】．化学研究与应用，２００４，１６（５）：７１５ — ７１６．
２．３结果分析
表１微波消解程序
１．３仪器工作条件（表２）。
２结果与讨论２．１标准曲线取６个５０ｍｌ容量瓶，用５％硝酸溶液将铅标准储备液配制成铅Ｏｍｇ／Ｌ、ｌＯｕｇ／Ｌ、２０ｕｇ／Ｌ、３０ｕｇ／Ｌ、４０ｕｇ／Ｌ、５０ｕｇ／Ｌ，用上述方法测定，以谱线强度对应质量浓度绘制标准曲线。回归方程Ｙ＝（０．００５７４９Ｘ＋０．０７７４０３）／（１＋０．０１００５１Ｘ）相关系数ｒ＝Ｏ．９９９９２．２测定结果微波消解——石墨炉原子吸收分光光度法测定方便面调料包中的铅，方法操作简单，具有很好的精密度和准确度。加标回收率为
科技吸收分光光度法测定方便面调料包中的铅
张绍华
（辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳１１００３１）摘要：阐述了用微波消解——石墨炉原子吸收分光光度法测定国产某品牌方便面调料包中的铅。优化了实验条件，得到的数据准确度和精密度好。加标回收率为８０％～１１０％。关键词：微波消解；石墨炉原子吸收分光光度法；铅；调料包
铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，它可表２石墨炉原子吸收分光光度计最佳工作条件影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要是神经系统和造血系统。更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能，严重者造成痴呆。特别是对于儿童，只要血铅水平超过或等于１００微克／升，不管有没有临床症状、体征，都可以确诊为儿童铅中毒。方便面已经成为一些人生活中必不可少的存在，有媒体曝光部分品牌的方便面调料包检出重金属，让人们将关注点再度放在了方便面上，引起了有关部门的重视，本文用微波消解——原子吸收分光光度法测定某国产知名品牌方便面调料包中的铅，取得了满意的效果。１实验部分１．１主要仪器与试剂Ｘｐｒｅｓｓ型微波消解仪，美国ＣＥＭ公司；ＺＥＥｎｉｔ７００型原子吸收光谱仪，德国耶拿公司；铅空心阴极灯，德国耶拿公司。铅标准储备液，５００ｍｇ／Ｌ，国家环境保护部标准样品研究所；硝２０１３年６月１日实施的《食品安全国家标准食品中污染物限酸、盐酸、氢氟酸，优级纯；实验用水为去离子水。量》，该标准中调味品中的铅限量为ｌｍｇ／ｋｇ，本实验检测方便面调１．２样品预处理料包产品中铅含量的测试结果０．２３０ｍｇ／ｋｇ，明显小于ｌｍｇ／ｋｇ的国准确称取０．５００ｇ方便面调料，置于微波消解罐中。加入９ｍｌ浓家标准。硝酸、３ｍｌ浓盐酸、５ｍｌ氢氟酸，轻轻摇匀，放置一段时间，按表１中参考文献设置的升温程序消解。消解完成，待消解液冷却后，转移至聚四氟乙［１】张玉玲，王松军等．微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的烯坩埚内，加热赶酸至近干，冷却后用５％硝酸溶液溶解，定容至ＩＣＰ — ＡＳＥ方法研究［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００９（８）：２２４０ — ２２４３．５０ｍｌ容量瓶中待测。（表１）［２］李晖，赵青，王红等．微波消解一ＩＣＰ — ＡＳＥ法测定乌梅中铁、锰、铜、

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中的微量铅

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中的微量铅摘要】目的：建立微波消解---石墨炉原子吸收光谱法，用于蜂胶中铅含量的测定。

方法：样品中加入硝酸进行微波消解，加入磷酸二氢铵作为基体改进剂以改善峰形和灵敏度，用石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量的测定。

结果：在优化的最佳消解条件和检测条件下，该方法具有很好的灵敏度，试验的RSD为3.1%，回收率为97.00%～101.00%，检出限为0.05mg/kg。

结论：该方法操作简便，快速、检出限低、结果可靠，可用于蜂胶中铅的测定。

【关键词】微波消解；蜂胶；铅；石墨炉原子吸收光谱法【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）25-0386-02Microwave digestion - graphite furnace atomic absorption spectrometry determination of trace amounts of lead in propolisMao fei, Liu keke, Zu zhiping, Gao lihong.The Authors Center for Disease Control and Prevention, Henan Province, Xuchang, 461000,china【Abstract】 Objective To establish a microwave digestion - graphite furnace atomic absorption spectrometry, used for the determination of lead in propolis. Methods Microwave digestion sample in nitric acid, adding ammonium dihydrogen phosphate as matrix modifier to improve the sensitivity and peak shape, by graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of lead content. Results In the optimization of the optimum digestion conditions and testing conditions, this method has good sensitivity, test the RSD was 3.1%, the recovery is 97.0% ~ 97.0%, the detection limit of 0.05 mg/kg. Conclusion The method is simple, fast, low detection limit, the result is reliable, can be used for the determination of lead in propolis.【Key words】 Microwave digestion; Propolis. Lead; Graphite furnace atomic absorption spectrometry蜂胶是一种极为稀少的天然资源，它具有抗病毒，抗氧化及强化免疫系统等作用[1]。