水中总磷含量的测定方法
水质总磷的测定标准
水质总磷的测定标准《水质总磷的测定标准：守护水世界的关键密码》嘿，大家知道吗？水世界就像是一个神秘而奇妙的魔法王国，而水质总磷的测定标准啊，那可是守护这个魔法王国安宁的重要法宝呀！要是不重视这个标准，那水世界可就要大乱套啦，就好像魔法失去了控制一样，后果简直不堪设想！所以呀，咱们必须得好好了解一下这个超级重要的水质总磷的测定标准。
一、总磷的神秘面纱：啥是总磷呀？“嘿，总磷这家伙就像是水世界里的神秘小精灵，看不见摸不着，但又无处不在！”总磷呢，其实就是水中各种形态磷的总和。
它可不能太多也不能太少，就像我们吃饭要适量一样。
如果总磷含量过高，那水就可能会变得富营养化，就像人吃多了会胖一样，水会“发胖”，然后藻类等生物就会大量繁殖，水就会变得浑浊不堪，甚至发出难闻的气味。
而如果总磷含量过低呢，又可能会影响到水中生物的生长和发育。
所以呀，得把总磷的含量控制在一个合适的范围内。
二、测定方法大揭秘：如何抓住总磷这个小精灵？“哇塞，要抓住总磷这个调皮的小精灵，那可得有几把刷子才行呀！”目前常用的测定水质总磷的方法有钼酸铵分光光度法等。
这就好像是我们有了专门的魔法道具，可以把总磷这个小精灵给找出来。
比如说钼酸铵分光光度法，它就像是一个超级侦探，通过一系列复杂的化学反应和仪器分析，把总磷的含量给准确地测定出来。
这个过程就像是一场刺激的侦探游戏，需要我们细心、耐心和专业。
三、标准的重要性：为啥要严格遵守标准呢？“哎呀呀，如果不遵守水质总磷的测定标准，那可就像是在水世界里玩游戏没有规则一样，乱套啦！”标准的制定可不是随便说说的，那是经过无数专家学者研究和实践得出的结论。
只有严格按照标准来进行测定和控制，我们才能保证水世界的健康和稳定。
如果大家都随心所欲地测定和处理，那水世界不就变成一个混乱的战场了吗？所以呀，我们一定要把这个标准当成是神圣不可侵犯的法则，认真遵守。
四、未来的展望：让水世界更加美好！“嘿，让我们一起努力，让水世界变得更加美丽和神奇吧！”随着科技的不断进步和环保意识的不断提高，相信未来对于水质总磷的测定标准也会越来越严格和完善。
水中总磷的实验报告
一、实验目的1. 了解水中总磷的测定原理和方法。
2. 掌握钼酸铵分光光度法测定水中总磷的实验操作步骤。
3. 学会通过实验数据计算水中总磷的含量。
二、实验原理水中总磷含量是反映水体富营养化程度的重要指标。
本实验采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷含量。
该方法的原理是：在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。
在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。
借此进行光度测量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、移液管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：（1）抗坏血酸溶液（2%）：取抗坏血酸2g，溶于100ml蒸馏水中。
（2）硫酸溶液（8100）：于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml，冷却后备用。
（3）钼酸铵溶液（0.5%）：取钼酸铵0.5g，溶于100ml蒸馏水中。
（4）硝酸铋溶液（10%）：称取硝酸铋10g，溶于20ml浓硝酸中，加入蒸馏水至100ml，摇匀。
（5）磷标准贮备溶液：称取0.2197g磷酸二氢钾，用水溶解后转移至500ml容量瓶中，并定容。
1ml此标准溶液含100.0mg磷。
（6）磷标准使用溶液：将5.0ml的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00ml此标准溶液含2.0mg磷。
四、实验步骤1. 取水样25ml于50ml比色管中，加入抗坏血酸溶液3.0ml，摇匀。
2. 在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
3. 加入硝酸铋溶液1~2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
4. 放置10~15min，于波长680nm处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
5. 重复上述步骤，测定空白溶液的吸光度。
6. 标准曲线绘制：取磷酸盐标准溶液，加水至25ml。
然后按测定步骤1~4进行处理。
以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。
五、实验结果与处理1. 标准曲线绘制：根据标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水质的一个重要指标，它代表水中的总的磷化合物的含量，可反映水中有机磷和无机磷的浓度，可以反映一定的水质状况。
测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，以便采取相应的水质管理措施，保证水质的质量。
一、水质总磷的概念总磷指在水中形成有机和无机磷化合物，包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。
它以含磷量最高的磷酸盐（如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等）的重量为标准，以毫克磷/升水为单位表示，所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”，简称“毫克磷”。
二、水质总磷的测定方法目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法，以及Kjeldahl法、氧化还原法等。
1、磷酸氢钙法最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法，也称为芒果素-磷酸二氢钙法。
该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂，以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。
2、磷酸铁氯化钾法磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法，它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液，测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁的氯化反应，利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。
3、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法，也可以用来测定水中的总磷含量。
它的原理是利用硫酸铵的氢化反应，将水中的磷化合物氢化成氨，利用滴定液将氨滴定，最终可以测得水中的总磷量。
4、氧化还原法氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定，测定水中总磷含量的方法，主要原理是利用硫酸钙的还原性，将水中的无机磷转化为有机磷，然后利用反应液中的醋酸盐，将有机磷还原为无机磷，最终可以测得水中的总磷量。
三、水质总磷的重要性水质总磷是水质检测中一个重要指标，其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况，以及水生态系统及其功能的恢复状况等，所以对水质总磷的测定具有重要的意义。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水体中根据其营养和污染程度可以判断水体健康状况的一个重要指标，也是水环境污染的重要观测指标。
总磷是指水中有机与无机的可溶性磷。
有机磷的主要来源是有机物质的分解和植物残余，无机磷则包括水溶性无机磷与悬游磷。
由于总磷的多种来源，其含量的变化不仅与水体的营养状况有关，还与水质和水体污染程度有关。
总磷的测定方法主要有碱量分析法、酸碱度稳定法、磷脂性聚酰胺分析法和萃取分析法等。
其中碱量分析法主要用于测定水体中的水溶性有机物质，可以分析出有机磷含量，如有机磷酸盐和蛋白磷等。
酸碱度稳定法是利用硝酸冰醋酸和稀碱时间内酸度变化的方法，从而分析出水体中的有机磷，如有机磷酸盐等。
磷脂性聚酰胺分析法是用于测定水体中的有机磷，并可以检测出有机磷的种类和含量。
萃取分析法则是用于测定水体中的无机磷，如无机磷酸盐、重金属磷和悬游磷等。
总磷的测定结果是表示污染程度的重要参考。
总磷的浓度一般用mg/L或μg/L表示。
如果总磷水平在0.01~1.0mg/L之间，表明水质良好，绿藻的生长环境良好。
如果总磷水平超过1.0mg/L，表明水质较差，悬浮物含量较大，鱼类的生存环境较差，对水生生物的繁殖有害。
而如果总磷水平过高，甚至超过10.0mg/L，会对水体的生态系统造成严重的污染，这种情况下，相应的处理措施应尽快采取。
总磷的测定对水质监测和评价是十分重要的。
总磷的测定可以帮助我们了解水体中磷成分的含量和性质，以识别水体污染的类型，准确识别水质情况，帮助实施有效的水质管理和修复措施。
总磷的测定受到许多因素的影响，如水温、pH值、可滴定碱度、空气的温度、湿度、饱和度、水体的混合和淤积等。
因此，测定水体中总磷的方法应采用微量量程，采用不同的采样技术，并对采样的样品进行充分的控制，以确保测定的结果的准确性。
总之，总磷的测定对水质的监测，污染程度的判断和水体修复等是至关重要的。
因此，在水质监测和研究中，优质的测定技术和方法必不可少。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法一、引言水中总磷的测定是环境监测和水质评价中的重要指标之一。
水中总磷的浓度可以反映水体中的营养状况，对于判断水体的富营养化程度以及对水体进行治理和保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
二、尿素酶分光光度法尿素酶分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：尿素酶可以催化尿素水解生成氨氮，氨氮与硫酸钼酸铵反应生成深蓝色络合物，其吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法对水样中的硅酸盐有干扰作用。
因此，在测定前需要将水样中的硅酸盐去除或者进行修正。
三、氨钼蓝分光光度法氨钼蓝分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷与酸性溶液中的钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的氨钼蓝络合物，该络合物的吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法适用于各种类型的水样，并且操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法对于水样中存在的亚硝酸盐和硝酸盐有干扰作用。
四、电化学法电化学法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷经过预处理后，通过电化学传感器进行电化学反应，产生电流信号，通过测量电流信号的大小来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对水样的预处理要求较高。
五、自动分析仪测定法自动分析仪测定法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法利用自动分析仪的多通道分析功能，通过化学反应和光学测量来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对操作人员的技术要求较高。
六、结论水中总磷的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择测定方法时，需要根据实际情况进行选择。
无论采用哪种方法，都需要严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定方法的研究和应用将有助于对水体的污染状况进行评价和监测，为水环境的保护和治理提供科学依据。
水中总磷的测定钼酸铵分光光度
水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。
一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。
(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。
(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。
该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。
搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。
(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。
此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4)纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。
水质总磷和正磷测定法(钼酸铵测定法)
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。
5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
水中总磷含量检测方法
1 引用标准GB11893-892 方法提要水样中的总磷用过硫酸钾通过DRB200加热器消解后，通过加入抗坏血酸，使其与钼酸盐溶液在700nm处显色，通过测定吸光度确定其总磷含量。
3 试剂和溶液3.1主要溶剂：10%抗坏血酸溶液，钼酸盐溶液，40g/L过硫酸钾溶液，磷酸盐标准储备液；3.2 标准品：磷酸二氢钾GR；4 仪器4.1 哈希DR6000紫外分光光度仪，DRB200加热器，恒温水浴锅，烘箱；4.2 检测波长：700nm；4.3 移液枪：100-1000μL，0.5-5mL，枪头若干；4.4 天平：分度值为0.1mg；4.5 容量瓶：25ml 5支（3透明，2棕色）、100ml 1个、250mL 1个；烧杯250mL 2个：量筒一个4.6 哈希比色管（带盖消解管）若干；4.7 超纯水发生器；5 实验操作注意事项：5.1 所有玻璃仪器需要在1+8 H2SO4（或HNO3）:H2O浸泡24h。
5.2 水浴锅恒温温度：30℃；5.3 显色时间：15min；5.4 加入抗坏血酸和钼酸盐溶液时间间隔为30s；5.5 优级磷酸二氢钾使用前需要在烘箱105℃2h；5.6 消解温度121℃，时间30min。
5.7 测量时，使用哈希小管直接插入测量，不要倒在比色皿中测量。
5.8 消解后，先加抗坏血酸溶液，再加钼酸盐溶液，在30s内完成，加入后，摇晃10s左右充分接触反应；在显色后测量前，要上下摇晃一下，否则，吸光度值不稳定。
6 试剂配制：6.1 磷酸二氢钾标准溶液的制备准确称取GR级磷酸二氢钾标准品0.0220g（精确到0.0001g）于100ml容量瓶中，加入0.5mL H2SO4溶液（6.3），加超纯水定容至刻线，超声使其完全溶解，得到磷酸二氢钾的储备溶液，以P计，浓度为50μg/ml。
准确移取磷酸二氢钾储备液10.0mL于250ml容量瓶中，用超纯水定容后，配制成浓度为2.00μg/ml（以P 计）的磷酸二氢钾标准工作溶液。
总磷的测定——分光光度法
总磷的测定——分光光度法（抗坏血酸还原法）1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷（P）的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）。
3.2高氯酸（HCLO4，ρ=1.67g/mL）。
高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%（V/V）氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%（V/V）硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%（m/v）钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾（KH2PO4）于105℃干燥，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL，此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液（3.8条）10.0mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%（m/v）酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后，需低温保存或加1mL硫酸（3.1条）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
水中总磷测定方法和原理.
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水中总磷测定方法和原理
1.总磷的含义
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定 的结果，以每升水样含磷的毫克数计量（P，mg/L）。 水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、 偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在，主要来源于生活 污水、化肥、有机磷农药、含磷洗涤剂及磷酸盐增洁剂等。水 中磷是藻类生长的一种关键元素，能造成水体恶化发臭，江河 湖泊发生富营养化，大范围水域出现赤潮等现象。在污水处理 中，磷酸盐还会干扰水处理的混凝过程。
正磷酸盐的测定方法水中总磷测定方法和原理国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库将现场采集的水样不做过滤处理加硫酸酸化至ph小于1立即测定的可不加保存剂带回实验室在中性条件下用过硫酸钾或硝酸高氯酸消解试样将所含磷全部氧化为正磷酸盐
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水环境监测
水中总磷测定 方法和原理
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水中总磷测定方法和原理
3.钼酸铵分光光度法 测定总磷的原理
将现场采集的水样不做过滤处理，加硫酸酸化至pH小于1 （立即测定的可不加保存剂）带回实验室，在中性条件下用 过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）消解试样，将所含磷全部氧化 为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑 盐存在时生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色络 合物（磷钼蓝），颜色深浅与总磷含量成正比，可在700 nm 处比色测定。
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水中总磷测定方法和原理
2.正磷酸盐的测定方法
②氯化亚锡还原法。磷酸盐和钼酸铵形成磷钼杂多酸， 用氯化亚锡还原得到磷钼蓝，于690nm处进行分光光度测 定。此法灵敏度高，但稳定性差，易受氯离子、硫酸盐等 干扰。 ③钼锑钪比色法。即钼酸铵分光光度法，是国标方法。 灵敏度高，颜色稳定，重复性好，测定波长700nm，属于 可见光范围，是目前使用最广的分光光度法。 下面主要谈钼锑钪比色法测定水体中的总磷，水样不过 滤，不加保存剂，直接带回实验室，采用过硫酸钾消解法 进行预处理。
水中总磷的测定
水中总磷的测定
硝酸-硫酸消解法
1、仪器
①可调温度的电炉或电热板。
②125ml凯氏烧瓶。
2、试剂
①硝酸（ρ=1.40g/ml）
②(1+1)硫酸。
③硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L
④氢氧化钠溶液：1mol/L,6mol/L.
⑤1%酚酞乙醇指示液。
3、步骤
吸取25.0ml水样置于凯氏瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml（1+1）硫酸及2~5ml 硝酸，在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5ml硝酸，再加热至冒白烟，并活的透明液体，放冷后加约30ml谁，加热煮沸月5min。
放冷后，加1滴酚酞指示剂，低价氢氧化钠溶液至呈微红色，在滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀。
移至50ml比色管中，如溶液浑浊，则用滤纸过滤，冰用水洗凯氏瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。
4、测定
取适量(含磷标准溶液少于50μg)无色透明试份，置于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
加入1mL10%的抗坏血酸，30s后加入2m钼酸盐，摇匀。
在黑暗处静置15min后取出，在700nm波长处，用30 mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度（测定温度不得低于13℃），扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得磷酸盐含量。
5、标准曲线绘制
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml磷标准溶液，用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤(5)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
水中总磷的测定实验报告
一、实验目的1. 了解水中总磷的测定方法及原理。
2. 掌握分光光度法测定水中总磷的操作步骤。
3. 通过实验，掌握水质分析的基本技能。
二、实验原理水中总磷的测定主要采用分光光度法，其原理如下：1. 在酸性条件下，将水样中的有机磷和无机磷氧化成正磷酸盐。
2. 加入钼酸铵试剂，与正磷酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸。
3. 加入还原剂，将磷钼杂多酸还原成蓝色的络合物（磷钼蓝）。
4. 通过分光光度计测定磷钼蓝的吸光度，根据标准曲线计算水中总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、酸式滴定管、移液管、比色管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、洗耳球等。
2. 试剂：过硫酸钾、钼酸铵、抗坏血酸、硫酸、硝酸铋、磷标准溶液（0.01mg/mL）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据实验要求，配置一定浓度的磷标准溶液。
2. 标准曲线绘制：分别吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL磷标准溶液于比色管中，加入5.0mL硫酸、5.0mL钼酸铵溶液，用蒸馏水定容至25mL。
在室温下放置10min，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。
以蒸馏水为参比，在波长700nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
3. 样品测定：分别吸取25mL水样于比色管中，加入5.0mL硫酸、5.0mL钼酸铵溶液，用蒸馏水定容至25mL。
在室温下放置10min，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。
以蒸馏水为参比，在波长700nm处测定吸光度。
4. 计算水中总磷含量：根据标准曲线，查找样品吸光度对应的磷含量，计算水中总磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性范围为0.01-0.04mg/L。
2. 样品测定：水样吸光度为0.680，根据标准曲线，查得水中总磷含量为0.028mg/L。
六、实验结论通过本次实验，我们成功掌握了分光光度法测定水中总磷的操作步骤和原理。
实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，可用于水质分析中水中总磷的测定。
七、实验注意事项1. 操作过程中应严格遵守实验操作规程，确保实验结果的准确性。
总磷国标法测定与步骤
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总磷国标法测定与步骤（大纲）一、总磷国标法概述1.1方法背景及意义1.2国标法测定总磷的原理二、实验材料与设备2.1实验材料2.1.1试剂2.1.2样品准备2.2实验设备2.2.1仪器设备2.2.2实验室常用器材三、总磷国标法测定步骤3.1样品的预处理3.1.1水样的采集与保存3.1.2水样的预处理3.2总磷的消解3.2.1消解方法的选择3.2.2消解步骤及注意事项3.3总磷的测定3.3.1钼酸铵法的原理及操作步骤3.3.2抗坏血酸法的原理及操作步骤3.4结果计算与表述3.4.1总磷浓度的计算公式3.4.2结果表述及单位换算四、质量控制与注意事项4.1质量控制4.1.1校准曲线的绘制4.1.2精密度与准确度4.2注意事项4.2.1实验过程中的安全防护4.2.2实验操作技巧及误区避免五、总磷国标法的应用实例5.1水环境监测5.2工业废水检测5.3市政污水处理六、发展趋势与展望6.1总磷检测新技术的研发6.2总磷污染治理技术的发展6.3我国总磷排放标准及政策展望一、总磷国标法概述总磷国标法概述1.1方法背景及意义总磷国标法是一种用于测定水、土壤、固体废物等样品中总磷含量的分析方法。
随着我国社会经济的快速发展，环境污染问题日益严重，其中水体富营养化问题备受关注。
总磷测定方法
总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定
式中： mx—— 由校准曲线查得的磷含量（ug） V ——水样体积（mL）
五、注意事项
❖ 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校 正；
❖ 室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min ； ❖ 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用
稀释至25mL 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
高 压 灭 菌 锅
锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30min后停止加热 ，待压力指针降至零后，取出放冷。
吸光度A
. . . . . . 磷含量（ug）
3、标准曲线的绘制 将冷却后的消解样品（含校准溶液系列、水样），稀释至50mL后，依次
加入1mL抗坏血酸、2mL钼酸盐，充分混匀，显色15min后以零浓度溶液为参比， 于700nm处测量吸光度，以磷含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准 曲线。根据校准曲线公式，计算水样含磷量。
7230G
分 光 光 度 计
用光程30mm的比色池在700nm波长下测定水样和标准液的吸光度
四、计算
不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 ； ❖ 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去
吸附的磷钼蓝显色物； ❖ 测定吸光度时比色池上的水滴和指纹要用擦镜纸擦干
净，以免影响测定结果。
Thank You !
唐辉
1、消解：将其他形式的磷转化为正磷酸盐
有机磷
磷 无机磷
不溶性 （呈胶体、颗粒状）
可溶性
P3O105-P2O74--
PO32PO43HPO42H2PO4-
+K2S2O8消解
2、钼锑抗分光光度法测定原理：
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水中总磷含量的测定方法
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=
(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O
磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：
(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）
钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。
显色温度最好在20-30℃范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂
1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵（NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。
3、磷酸盐标准溶液称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾
（KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。
此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。
吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。
4、浓硫酸化学纯。
5、浓氢氧化铵化学纯。
6、石蕊试纸
三、测定步骤
1、吸取10毫升水样（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明（一般约10分钟左右）。
2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水
中和消化液至中性（约8-10毫升）。
3、交消化后的中性水样，转入50毫升比色管，并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次，合并洗液于比色管内，用纯水稀释至刻度。
4、取5个50毫升开氏烧瓶，按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液（V标），按水样消化与中和方法同样处理（标准溶液消化至透明时间，只要几分钟就行了）。
管号 1 2 3 4 5 6
V标（毫升） 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水样
CS（毫克/升）0.00 0.200 0.400 0.600 0.800
表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度，第6支管装处理后的澄清水样。
5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂，混匀，加5滴（约0.25毫升）氯化亚锡甘油溶液，混匀。
6、待10-15分钟显色完成后，半小时内用分光光度计以690毫微米波长，或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。
四、计算
目视比色时：总磷（毫克P/升）= VS/Vx*CS*f
式中：VS、CS为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克P/升）；Vx为等色时水样管的体积（毫升）；
f为水样的体积校正因数。
光电或分光测定时：总磷（毫克P/升）=C*f
式中：C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度（毫克P/升）；
f为水样的体积校正因数。
五、注意事项
1、本测定基本上参照“水质分析法”中240页的总磷测定编写的。
2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决定的。
若以含磷量高的污水为样品，则可将消化样品定容，并取其定容后部分水样来测定。
3、标准溶液与样品一样应该消化，据我们几次对比实验来看，消化与不消化的标准溶液测定结果不相符合。
4、本测定样品与标准溶液的消化，因时间短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热，沸腾后在热源上下不断移动和轻轻摇动，以防止瀑沸，这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶内的麻烦。
5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗，这样既可降低中和时反应的剧烈程度，也可减少调试中性的样品的损失。
用浓氨水中和时，要慢慢滴加，尤其气温高时要在水中冷却下进行。
6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤，不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
7、单测总磷的水样一般不加防腐剂，吸取水样时，应将水样混合后吸取。