仪器分析复习题4(2014.10.)(1)

仪器分析计算题

1. 在一个3m 长的色谱柱上，分离一试样，得到如下的色谱图及数据： （1）求组份1和组份2的调整保留时间；

（2）用组份2计算色谱柱的有效理论塔板数和有效理论塔板高度； （3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？

21.

解:

(1) t ′R1 = t R1 - t M =14-1 = 13min t ′R2 = t R2 – t M = 17-1 = 16min (2) n 有 = 16(t ′R2/W b2)2 = 16×162 = 4096

H 有 = L /n 有 = 300/4096 = 0.0732 (cm) (3) 相对保留值 r 21 = t ′R2/t ′R1 = 16/13 = 1.231

根据公式：

L = 16R 2[(r 21 /( r 21 - 1)]2 H 有 得 L = 16×1.52[(1.231/(1.231-1)]2 ×0.0732

L = 74.84 cm = 0.75 m

2. 用原子吸收法测锑，用铅作内标。取5.00mL 未知锑溶液，加入2.00mL 4.13 mg.mL -1

的铅溶液并稀释至10.0mL ，测得A Sb /A Pb = 0.808。另取相同浓度的锑和铅溶液，测得A Sb /A Pb = 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度。

解:设试液中锑浓度为c x ，为了方便，将混合溶液吸光度之比计为[A sb /A pb ]1 ， 而将分别测定的标准溶液吸光度之比计为[A sb /A pb ]2

由于: A Sb = K Sb c Sb ， A Pb =K Pb c Pb ， 若 c Sb = c Pb

则 K Sb /K Pb = [A sb /A pb ]2 = 1.31

[A sb /A pb ]1 = (K Sb ×5 × c x /10)/(K Pb × 2 × 4.13/10) = 0.808

故 c x = 1.02mg.mL -1 即未知液中锑的质量浓度为1.02mg.mL -1。

3．用极谱法测定铟获得如下数据（铟的相对原子质量为114.8）

计算样品溶液中铟的含量(mg·L-1)。

解：

i1= 49.1 - 8.7 = 40.4 = K c(In) ×20.0/100.0

i2= 64.6 - 8.7 = 55.9 = K [c (In) ×20.0 + 10.0 ×2.0 ×10-4]/100.0

i2/ i1= [c (In) ×20.0 +10.0 ×2.0 ×10-4]/ [c (In) ×20.0]

c (In) = 0.0026 (mol/L)

故样品溶液中铟的质量浓度为0.0026×114.8×1000 = 298.5 mg.L-1

4．在1.0米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80 min 和6.60 min；峰底宽度分别为0.78 min和0.82 min；空气通过色谱柱需1.10 min。计算：

（1）组分A的分配比；

（2）A及B的分离度；

（3）计算A的有效塔板数和塔板高度；

（4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少？

解：

(1) k A= t′R1/t M = (5.80 – 1.10 )/1.10 = 4.27

(2) R1 = [ 2 ( t′R2 - t′R1 )]/( W b2 + W b1) = [ 2 ( 6.6 – 5.8)]/( 0.78 + 0.82) = 1.0

(3) n A,有= 16(t′R,A/W A)2= 16[ ( 5.80- 1.10 )/0.78 ]2= 581

H A,有= L/n A,有= 100.0/581 = 0.172 (cm)

(4) L1/L2= (R1/R2)2

L2= (R2/R1)2 L1 = (1.5/1.0)2×1.0 = 2.25 (m)

5. 组份A和B在一根80.0 cm柱上分离，其保留时间分别为15.00和1

6.50min，峰底宽分别为1.10和1.20min，不被保留组份通过色谱柱需1.00min。试计算：

(1) 组分A的分配比；

(2) 组分A及B的分离度；

(3) 该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度；

(4) 要使A及B完全分离时，所需的最短柱长；

解：

(1) k A= t′R1/t M= (15.00 – 1.00 )/1.00 = 14.00

(2) R1 = [ 2 ( t′R2 - t′R1 )]/( W b2 + W b1) = [ 2 ( 16.50 – 15.00)]/( 1.10 + 1.20) = 1.304

(3) n有= 16R12[r21/(r21 - 1)]2

r21 = t′R2/ t′R1 = (16.50-1)/(15.00-1) = 1.107

n有= 16R12[r21/(r21 - 1)]2= 16×1.3042[1.107/(1.107 - 1)]2= 2912 (块)

H有= L/n有= 80.0/2912 = 0.0275 (cm)

(4) L2/L1= (R2/R1)2

L2= (R2/R1)2 L1 = (1.5/1.304)2×80.0 = 105.8 (cm) = 1.06 （m）

6．实验时，配制苯（标准物质）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760 g。取以上溶液0.2μL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、

6.50、

7.60、

8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 μL进行分析，测得A、

B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D的相对分子质