芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷
不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨
不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用探讨
芍药苷是从中药白芍中提取出来的一种有效成分，具有抗炎、抑菌、抗氧化、抗肿瘤
等多种药理作用。
而白芍在炮制过程中有常规炮制和特殊炮制两种方法，对白芍中的芍药
苷含量会产生一定的影响。
本文将探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的作用。
常规炮制方法主要包括水炒、蒸汽炒和晒干。
在水炒过程中，将鲜白芍加入热水中煮沸，炒制至水分蒸发干净。
研究表明，水炒对白芍中芍药苷含量的影响较小。
而蒸汽炒是
将鲜白芍置于蒸汽中进行炒制，蒸汽的高温可以促使鲜芍药中的芍药苷分解，因而芍药苷
含量较低。
晒干是将鲜白芍晾晒至干燥状态，不会产生明显的芍药苷分解作用，因此芍药
苷含量较高。
特殊炮制方法主要包括醋制、蜜制和酒制。
醋制是将白芍与米醋混合炒制，研究发现，醋制可以显著提高白芍中芍药苷的含量。
对芍药苷的提取能力最强的是醋浸提法，可使芍
药苷的含量提高数倍。
蜜制是将白芍与蜂蜜混合炒制，研究表明，蜜制可以使白芍中的芍
药苷含量提高，并且还能增加白芍的甜味。
酒制是将白芍与高度酒混合炒制，研究发现，
酒制可以提高白芍中芍药苷的提取率，增强其药效。
根据目前的研究结果，不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响是有差异的。
常规炮
制方法对芍药苷含量的影响较小，晒干的效果较好。
而特殊炮制方法中，醋制的效果最好，蜜制和酒制次之。
在临床上选择炮制方法时，可以根据需要来选择不同的炮制方法，以达
到最佳的疗效。
芍药内酯苷研究进展
芍药内酯苷研究进展摘要】芍药内酯苷为常用中药白芍的有效成分之一，是一种单萜苷类化合物。
近年来，对芍药内酯苷的研究逐渐增多，发现其相比于白芍中有效成分含量最高的芍药苷，在补血、抗抑郁等方面更有效果。
为了进一步开发其药用价值，通过查阅文献，并结合作者所在单位对白芍总苷胶囊的多年研究积累，对其开发现状予以综述。
【关键词】芍药内酯苷；补血；抗抑郁；研究进展【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）28-0006-03The research progress of paeonia lactiflora lactone glycosidesYang Hailing, Yu Wei, Zhou Haibing. Ningbo Lihua Pharmaceutical co., LTD., Zhejiang Province, Ningbo 315174, China【Abstract】Peony lactone glycosides as the commonly used one of the effective ingredients of traditional Chinese medicine radix paeoniae alba, it is a kind of monoterpene glycoside compounds. In recent years, the study of paeonia lactiflora lactone glycosides, found its effective composition the highest levels of paeoniflorin in radix paeoniae alba, in blood, the more effective antidepressant, etc. In order to further develop its medicinal value, through the literature, and combined with the author place unit of radix paeoniae alba total glycosides capsules research accumulated for many years, in this paper, the present situation of the development were reviewed.【Key words】Peony lactone glycosides; Blood; Antidepressant; The research progress芍药内酯苷是中药白芍中含量位居第二的活性成分，也是白芍与赤芍区分的特征性指标成分[1]。
白芍总苷的研究进展综述
白芍总苷研究进展的综述目录摘要 (1)关键词 (1)一、白芍化学成分研究1.1 单萜及其苷类成分 (2)1.2 黄酮及其苷类化合物 (2)1.3 鞣质类 (2)1.4 多糖 (3)二、提取工艺2.1 回流提取法 (3)2.2 煎煮法 (4)2.3 超声提取法 (4)三、精制工艺3.1 大孔树脂纯化法 (5)3.2 联合技术纯化 (6)四、检识4.1 liebermann-burchard反应 (6)4.2 薄层色谱检识 (7)4.3 指纹图谱检识 (7)五、含量测定的方法5.1 高效液相法测白芍中白芍总苷的含量 (8)5.2 其他方法测白芍中白芍总苷的含量 (8)六、药理作用6.1 TGP对心血管系统作用 (9)6.2 TGP对神经系统作用 (9)6.3 TGP对内分泌代谢系统作用 (9)6.4 TGP对消化系统作用 (9)6.5 TGP对泌尿生殖系统作用 (10)6.6 TGP对皮肤及骨骼系统作用 (10)七、展望 (10)八、参考文献 (10)【摘要】：白芍来源于毛茛科植物芍药的干燥根，含芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜类化合物, 合称白芍总苷。
近年来由于提取工艺以及检测方法的提高，对白芍中的白芍总苷的研究越来越深入，本文就白芍中的白芍总苷的提取分离、含量等研究作综述。
【关键词】：白芍总苷，提取，纯化，含量测定白芍来源于毛茛科植物芍药Paeonia lactif loraPa ll1 的干燥根, 别名金芍药, 主产于浙江、安徽、四川等地。
白芍性微寒, 味微苦、酸, 归肝、脾经, 具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效。
白芍中主要含芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜类化合物, 合称白芍总苷( TGP)[1]，也是白芍的有效部位, 具有镇静镇痛、抗炎、免疫调节等作用。
因此对于白芍总苷的提取分离、含量测定的研究很有必要性。
【 abstract 】: the root of herbaceous peony from ranunculaceae plant peony dryroot, including paeoniflorin, paeonia lactiflora lactone glycosides, oxidation paeoniflorin, benzoyl paeoniflorin and single terpenoids, root of herbaceous peony are totalglycosides. In recent years due to the extraction technology and the improvement of detection method, the root of herbaceous peony root of herbaceous peony totalglycosides research more and more thorough, in this paper the root of herbaceous peony root of herbaceous peony total glycosides extraction separation, content and research review.【 key words 】: root of herbaceous peony total glycosides, extraction, purification,the content determinationRoot of herbaceous peony from ranunculaceae plant peony Paeonia lactif loraPa ll1 dry root, alias gold peony, mainly produced in zhejiang, anhui, sichuan, etc. Root ofherbaceous peony sex small cold, taste slightly bitter, acid to the liver, spleen, liver pain with flat, keep blood to regulate the menstrual function, gathered Yin hidroschesis effect and so on. The main root of herbaceous peony contain peony glucoside, paeonia lactiflora lactone glycosides, oxidation paeoniflorin, benzoyl paeoniflorin and single terpenoids, root of herbaceous peony are total glycosides (TGP) [1], is also the root of herbaceous peony effective parts, have composed analgesic, anti-inflammatory and immune regulation effect. So for the root of herbaceous peony total glycosides in the extraction and separation of the content determination, the research is a necessity一．白芍化学成分研究1.1 单萜及其苷类成分1963 年, Shibata S. 等首次从白芍的根中分离得到一种蒎烷单萜苷,命名为芍药苷paeoni-florin[2]。
白芍中芍药苷的提取工艺
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． ２
文献标识 码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４ Ｊ ０ ２ — ０ ０ ５ ９ — ０ ２
ｒ
Ａ ／ 白芍为毛莨科植物芍药 Ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ａ ｌ ａ ｃ ｔ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ａ Ｐ ａ ｌ １ ． 的干燥根ｌ ｌ ｌ 。 蕊 丽 ～ ｒ ： 其主要成分芍 药苷是蒎烷单 萜苷类化合物 ， 具 有平肝止痛 、 养 血调经 、 敛阴止汗 、 抗 菌和抗 血小板凝集等功效Ｉ ２ ］ ， 用 于治疗头 痛眩晕 、 胁痛 、 腹痛、 四肢挛痛 、 血 虚萎黄 、 月经 不调 、 自汗 、 盗 汗。现代药理实验表 明 ， 它具有双 向的免疫调 节作用 ， 可使异 常的免疫功能恢复正 常为深 入研 究其药用价值 ，提 高其提取 ０ ． ０ ２ ５ ５ ． ０ ７ ． ５ １ ａ ０ １ ２ ． ５ １ ５ ０ ． １ ７ ． ５ ｒ ｄ ｎ Ｔ艺的科学性 和合理性 ， 有文献报道用不 同浓 度的乙醇 、 正丁 醇和 甲醇 对 白芍药材 中的芍药 苷进行提取 ， 也有文献 报道 对 照 品色 谱 图 用 超声提取法提取 白芍药材 中的芍药 苷 ，还有文献报道 用水 提 取白芍药 材中的芍药苷Ｉ ９ １ 。本实验经过对上述文献的认真研 究对 比推敲 ， 并结合 Ｔ厂实际生产需要 ， 采 用渗漉法用不 同浓 度 的乙醇作溶剂 ， 以 白芍中芍药苷的含量为指标 ， 采用正 交试 仰Ｊ 丽 咄厩 验优选其最佳提取 Ｔ艺 ， 为生产提供科学依据 。 １仪 器 与试 药 浸 渍装置（ 烧杯 ５ ０ ０ ｍ １ ） 、 渗漉提 取装置 （ 中药 多功能渗 漉 器、 提取液 收集器 ） 、 浓缩装 置（ 中药浓 缩机 １ ７ ０ Ｂ， 湖北立能 ） ； 日本 岛津 Ｌ Ｃ — Ｉ Ｏ Ａ Ｔ Ｖ Ｐ高效液相色谱仪 ， Ｓ Ｐ Ｄ 一 １ ０ Ａ Ｖ Ｐ检测器 ， ∞ ２ ５ ∞ ７ ５ １ ∞ １ ２ ５ １ ５ ０ １ ５ Ｃ Ｄ Ｍ一 １ ０ Ａ Ｖ Ｐ色谱 工作 站。白芍药材（ 产地安徽 ， 含量 １ ． ６ ％， 符 合药典 规定 ） ； 芍药 苷对照 品（ 批号 １ １ ０ ７ ３ ６ — ２ ０ ０ ６ ３ ０ ， 来 自中国 供试 品色谱 图 药 品生 物制品检定所 ） ； 乙腈 （ 色谱纯 ） ； 磷酸（ ０ ． １ ％） ； 无水 乙醇 （ 分析 纯 ） 。 ２方 法 与结 果 分别称取干燥 白芍药材 ２ ０ ０ ｇ ， 在平行操作 条件 下 ， 按下述 因 素水平 表和 正交 试验表 进行 浸渍 、渗 漉 、浓 缩并 定 容至 ２ ． ５方法 ： 按照 ２项 下的实验过程 ， 以乙醇 为溶 剂 ， 按 ｋ（ ３ ４ ） 正 ５ ０ ０ ｍｌ ， 备用。 提取 液适 当浓 缩 ， 定容至 ５ ０ ０ ｍ ｌ 量瓶 中 ， ２ ． １ 正交试验 ： 以影 响白芍中芍药苷提取物 收率 的浸 渍时间（ 因 交 表进行渗 漉提取 ， 备 用。芍药苷按 “ ２ ． ４ ” 项下测定 。实验数据见表 ２ 。 素 Ａ） 、 溶剂 浓度 （ 因素 Ｂ ） 、 溶剂 体积 （ 因素 Ｃ ） 为考察 因素 ， 以 摇匀 ， 将正交试验结果（ 表２ ） 进行方差分析 ， 结果 见表 ３ 。 芍药苷的含量为指标 ， 依次进行试验 ， 因素水平见表 １ 。
白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究
佳。结论： 用 ＡＢ－ ８ 型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行。
关键词 白芍 芍药苷 提取与分离 ＡＢ－ ８ 大孔树脂 上样 洗脱
中图分类号 Ｒ ２８４．２
文献标识码 Ａ
文章编号 １６７２－ ３９７Ｘ（ ２００６） １２－ ００５５－ ０４
白芍为毛茛科植物芍药 Ｐａｅｏｎｉａ Ｌａｃｔｌｆｌｏｒａ Ｐａｌｌ． 的 干 燥 根 ， 具 有 养 血 敛 阴 、平 抑 肝 阳 之 功效。白芍的主要有效成分为芍 药 苷 、白 芍 苷 、氧 化 芍 药 苷 和 苯
Ｋ３
３．１９
３．２９
３．２２
３．２３
ＳＳｉ
０．３９１４ ０．０５８０７ ０．０１４４７ ０．００４８６７
５６ ２００６ 年第 ２７ 卷第 １２ 期
治法方药
取 Ｄ１０１ 型、ＨＰＤ１００ 型及 ＡＢ－ ８ 型树脂各适量， 以 ９５％乙醇浸泡 ２４ｈ， 蒸 馏 水 洗 净 乙 醇 ， 用 ２ 倍 树 脂体积的 ５％ ＨＣｌ 溶液以 ４～６ 倍 体积／ｈ 的流速通过树脂柱， 并浸 泡 ２～４ｈ， 而后用蒸馏水洗至出水 中 性 ， 再 用 ２ 倍 树 脂 体 积 的 ２％ ＮａＯＨ 溶 液 按 照 ５％ ＨＣｌ 溶 液 处 理法洗至出水中性。 ２．３．１．２ 大 孔 吸 附 树 脂 种 类 的 筛 选 取上述预处理的 ３ 种树脂各适 量（ 相当于 ５ｇ 干树脂） ， 置具塞烧瓶 中， 各加含生药量 ０．５０ｇ／ｍｌ 的 上 样液 ２０ｍｌ， 置 ２５℃恒温摇床 １２ｈ， 取样测定， 以芍药苷为指标， 计算 各树脂对指标性成分的比吸附量
病例 ４．眭某， 男， ４８ 岁。２００４ 年 ２ 月 １２ 日初诊。 患者右上腹疼痛反复发作半年， 发作 １ｄ。半年前 因胆囊结石行胆囊切除术， 术后仍有反复的右上腹 疼痛， 时作时止， 止时如常， 食油腻荤腥易作。今腹痛 阵发性加剧， 大便 ３ｄ 未行。血常规： ＷＢＣ ８．３×１０９／Ｌ， Ｎ ０．８５， Ｌ ０．１５； Ｂ 超、胃镜等检查未见异常。考虑为 术后肠粘连。观其舌红苔黄厚腻， 脉弦滑。此属湿热 燥屎内结， 治以清化湿热， 通腑化瘀止痛。处方： 醋柴胡 １０ｇ， 黄芩 １０ｇ， 枳实 １０ｇ， 厚朴 １０ｇ， 白芍 １０ｇ， 法半夏 １０ｇ， 制香附 １０ｇ， 广郁金 １０ｇ， 川芎 １０ｇ， 生大黄 ６ｇ， 生甘草 ３ｇ。常法煎服。 服药 ２ 剂即大便通畅， 腹痛缓解。本方服用 ７ 剂 后去大黄加桃仁、红花各 １０ｇ， 共服 ２１ 剂。随访半年 未发。 作者简介： 马朝群（ １９６４－ ） ， 男， 副主任医师， 在 读博士研究生， 主要从事普外科疾病的诊治工作。
白芍中芍药苷和芍药内酯苷在大鼠血浆中含量测定及药动学研究
白芍中芍药苷和芍药内酯苷在大鼠血浆中含量测定及药动学研究目的建立測定大鼠血浆中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）方法，并用于研究其在大鼠体内的药动学特征。
方法采用HPLC-MS/MS方法，色谱柱为Ultimate RXB-C18（2.1 mm×100 mm，3 ?m），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液（30∶70，V/V），流速0.3 mL/min，柱温30 ℃，进样量5 ?L，检测波长230 nm；定量离子对为：m/z 525→120.9（芍药苷和芍药内酯苷）、m/z 433→224.8（内标物栀子苷）。
8只雄性SD大鼠，给予6 g原药材/kg白芍汤灌胃，分别于0、5、10、20、30、45、60、90、120、180、360、540、720 min眼眶静脉取血0.5 mL，测定血药浓度，采用DAS V2.1.1药动学软件计算其主要药动学参数。
结果芍药苷和芍药内酯苷分别在40～8000 ng/mL和40～10 000 ng/mL范围内线性关系良好（r值分别为0.999 6和0.999 5），日内和日间精密度RSD均小于6%，提取回收率分别为92.33%～95.43%和88.65%～95.62%，基质效应分别为99.29%～107.86%和93.79%～104.05%，方法学考察均符合要求。
主要药动学参数：芍药苷、芍药内酯苷Cmax分别为（8.50±2.01）、（4.13±0.72）?g/mL，tmax分别为（10.00±1.73）、（20.00±2.11）min，t1/2分别为（142.98±30.11）、（127.68±35.74）min。
结论本研究所建立的HPLC-MS/MS 方法简单可行、准确可靠、灵敏度高、专属性强，可应用于研究与分析芍药内酯苷和芍药苷在大鼠体内的药动学特征。
Abstract：Objective To establish a method for the content determination of paeoniflorin and paeonolide in rat plasma by HPLC-MS/MS；To study its characteristics of pharmacokinetics. Methods HPLC-MS/MS method was adopted. The column was Ultimate RXB-C18 （2.1 mm×100 mm，3 ?m）with mobile phase consisted of acetonitrile- 0.1% formic acid water solution. Flow rate was 0.3 mL/min；column temperature was 30 ℃；the volume was 5 ?L；detection wavelength was 230 nm. Quantitative ions were m/z 525→120.9 （paeoniflorin and paeonolide），m/z 433→224.8 （geniposide）. 8 SD male rats were collected blood 0.5 mL from orbital vein 0，5，10，20，30，45，60，90，120，180，360，540，720 min after intragastric administration Baishao Decoction 6 g （medicinal materials）/kg to determine the blood concentration of medicine. DAS V2.1.1 software was employed to calculate pharmacokinetic parameters. Results Good linearity was found in the range of 40–8000 ng/mL and 40–10 000 ng/mL for paeoniflorin and paeonolide （r=0.999 6，r=0.999 5）. The intra-day and inter-day RSD were less than 6%. The extraction recoveries were 92.33%–95.43% and 88.65%–95.62%. The matrix effect values were 99.29%–107.86% and 93.79%–104.05%.All items of method validation were in line with the requirements. The main pharmacokinetic parameters of paeoniflorin and paeonolide were showed as follows：Cmax of （8.50±2.01）and （4.13±0.72）?g/mL；tmax of （10.00±1.73）and （20.00±2.11）min；t1/2 of （142.98±30.11）and （127.68±35.74）min. Conclusion The HPLC-MS/MS method established in this study is simple，feasible，accurate，reliable，highly sensitive，and specific，which can be applied to study the pharmacokinetic characteristics of paeoniflorin and paeonolide in rats in vivo.Keywords：HPLC-MS/MS；paeoniflorin；paeonolide；pharmacokinetics；rats白芍含有多種化学成分，具有多种药理作用，其有效部位白芍总苷被开发为胶囊制剂（商品名为帕夫林），作为抗炎免疫调节药应用于临床[1]。
白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究
子或其底物L2精氨酸等激活后可产生大量NO[8,9],温肾Ⅰ号提高了模型大鼠的NO含量,可能与其激活MC吞噬功能有关。
本实验表明慢性肾衰肾阳虚证大鼠应用温肾Ⅰ号治疗后,其24h尿蛋白、BUN、Cr、均显著改善,而病理切片也显示,预防组其肾小管内结晶较少,改善了肾脏的病理损害,因此我们认为温肾Ⅰ号可能有减少2.82二羟基腺嘌呤结晶沉积于肾小管中的作用,从而减少腺嘌呤对肾小管、肾小球的损害。
同时调整了下丘脑-垂体-肾上腺皮质、性腺功能的紊乱,并且对雄激素分泌产生一定的调节作用;通过调整大鼠的非特异性免疫功能而改善其腹腔巨噬细胞功能,增强了机体的抵抗力,从而达到预防的效果。
参考文献1 赵 红,董尚朴.慢性肾功能衰竭的中医治疗.河南中医,2002;24(10):795～62 傅晓晴.腺嘌呤制作肾阳虚型慢性肾功能衰竭大鼠模型的电镜病理学研究.福建中医学院学报,2002;12(3):413 王起恩,樊晶光,吴卫东等.温石棉与吸烟对肺泡巨噬细胞产生一氧化氮的影响.中华劳动卫生职业病杂志,1997;15(1):4～6 4 周 蓓等.化浊解毒汤对慢性肾功能衰竭大鼠的实验.2002;19(4):281～35 陈 奇.中药药理研究方法学,北京:人民卫生出版社,1993.10386 晓 阳,刘宝瑛等.复方中草药制剂对雄性大鼠血清睾酮水平的影响.中国实验临床免疫学杂志,1999;11(6):114～87 金小红,王小京等.慢性肾功能不全患者血中内皮素和一氧化氮检测的临床意义.肾脏病与透析肾移植杂志,1996;10(5)358 Plum J,Tabatabaei MM,Lordnejad MR et al.Nitric oxide produc2 tion in peritoneal macrophages from peritoneal dialysis patients with bacterial peritonitis.Perit Dial Int,1999;19(Suppl2):378～839 auermeister K,Burger M,Almanasreh N et al.Distinct regulation of IL28and MCP21by L PS and interferon2gammatreated human peri2 toneal macrophages.Nephrol Dial T rarsplant,1998;13(6):1412～9(收稿日期:2003211228)白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究3杨士友 孙 备 黄世福 吕 凌 田 军(安徽省药物研究所,合肥 230022)摘要 目的 对白芍的提取工艺进行了正交试验研究,并以芍药苷的提取率为指标,筛选出最佳的工艺条件。
中药白芍不同炮制品的芍药苷含量差异探究
中药白芍不同炮制品的芍药苷含量差异探究[摘要]目的：研究中药白芍不同炮制品的芍药苷含量的差异。
方法：选取白芍的生品、盐制品、醋制品、酒制品、炒制品作为研究对象，采用高效液相色谱仪测定芍药苷的含量。
结果：生白芍中芍药苷含量最高（72.35±0.23），其次为白芍的炒制品（61.32±0.18）、盐制品（60.23±0.21）、酒制品（58.27±0.19）、醋制品（56.37±0.24）。
实验结果表明,白芍不同的炮制品中芍药苷的含量存在明显差异，由高到低分别为生白芍＞炒制品＞盐制品＞酒制品＞醋制品,P＜0.05。
结论：中药白芍的不同炮制品中芍药苷的含量由高到低为生白芍＞炒制品＞盐制品＞酒制品＞醋制品，传统的白芍炮制工艺中生白芍的芍药苷含量最高。
关键词：白芍；炮制品；芍药苷白芍是毛莨科植物芍药的干燥根，味苦、酸，性微寒，归肝、脾经。
有治肝阳上亢，肝气不和，头痛眩晕，胁肋脘腹疼痛，四肢拘挛疼痛，血虚萎黄，月经不调，痛经，崩漏，表虚自汗的功效[1]。
芍药苷能够增加机体的免疫功能，有显著的镇痛、镇静、抗惊、降温、解痉、抗胃溃疡、保肝、抗炎的作用[2,3]。
本次实验旨在研究中药白芍不同炮制品的芍药苷含量的差异，为临床使用白芍及其炮制品提供一定的理论依据。
1材料和方法1.1.材料本次研究所用成都康美药业生产有限公司。
芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所）、乙酸、甲醇、乙腈均为 (色谱纯，成都锐可思生物科技有限公司提供)。
水为超纯水。
高效液相色谱仪。
1.2 方法1.2.1 不同炮制品的制备[4-8]生白芍：取白芍原材料，除去杂质，切成大小一致的条状，洗干净后闷润，再切成薄片，干燥。
酒制品：取白芍片，加黄酒拌匀，闷润，放置在炒制容器中，用文火加热炒干，取出晾晒之后去除碎屑，每100kg白芍片用黄酒10kg。
醋制品：取白芍片，加入一定量的米醋搅拌均匀，稍微闷润，等到醋被吸收之后，放置在炒制容器中，用文火加热炒干，取出晾晒后去除碎屑，每1kg白芍片用米醋150g。
高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量
高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量李伟;张建军;王卫茜;陈振振;王景霞;欧丽娜【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS2 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(用1％氢氧化钠溶液调节pH值至4.2)(34:66)；流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果:芍药内酯苷在0.018～0.576 μg范围内呈线性关系(r=0.9999),芍药苷在0.028～0.896μg范围内呈线性关系(r=0.9999)；芍药内酯苷加样回收率为98.18％(n=6),RSD值小于2％,芍药苷加样回收率为98.26％(n=6),RSD值小于2％.结论:本研究所建方法灵敏、简便,能同时准确测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2011(002)006【总页数】4页(P8-11)【关键词】芍药苷;芍药内酯苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】李伟;张建军;王卫茜;陈振振;王景霞;欧丽娜【作者单位】北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029;北京中医药大学基础医学院,北京100029【正文语种】中文【中图分类】R282.6白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，味苦、酸，性微寒，归肝、脾经，功能平肝止痛，养血调经，敛阴止汗。
白芍中主要含有单萜及其苷类化合物，称为白芍总苷（TGP），包含芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷（又名羟基芍药苷）、苯甲酰芍药苷、芍药新苷、芍药苷元酮和白芍苷R1等十余种成分［1～4］。
白芍中芍药苷的提取分离
乙酰水杨酸的合成
一、实验目的
通过本实验学习常用药物的合成方法。
了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
实验学时4h 。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
三、实验仪器
磁力搅拌器 熔点仪
O OH OH +(CH 3CO)2O 浓H 2SO 4O OH OC OCH 3
+CH 3COOH。
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷【中文摘要】白芍是我国传统中药,芍药苷和芍药内酯苷是白芍中的重要活性成分,具有各自独特的药理价值。
本文用溶剂提取法从白芍原料药中获得粗提物,通过正交设计法、均匀设计法和球面对称设计法优化提取有效成分的提取液料比例、提取溶剂、提取时间、提取温度;用大孔吸附树脂层析法从白芍粗提物中提取芍药苷和芍药内酯苷混合物,比较两种树脂AB-8、D101的提取效果,并考察洗脱液的比例和洗脱体积;用模拟移动床色谱(SMBC)精细分离芍药苷和芍药内酯苷,主要进行切换时间、流动相、洗脱流速的选择,并考察了模拟移动床分离运行的稳定性。
实验结果表明:白芍中有效成分的溶剂提取的最佳条件为:甲醇浓度为90%,提取液料比为10～12倍,提取时间为180min,提取温度为40℃;用D101树脂对白芍粗提物中芍药苷和芍药内酯苷进一步提取,梯度洗脱方案为:去离子水(2170mL)-20%甲醇水溶液(1250mL)-60%甲醇水溶液(980mL)-纯甲醇(700mL);模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的工作参数为:分离柱为4根色谱分离柱(ID×L=1.0×20.0cm),固定相为ODS(20μm),工作模式1-1-2,洗脱流动相甲醇:水=30:70(v/v),切换时间25min,进样浓度0.1g/mL,进样流速0.1 mL/min,洗脱流速2.0mL/min,冲洗流速4.0mL/min,室温下实验,得到的产品芍药苷的含量大于92%,芍药内酯苷的含量大于90%,该SMB分离过程能够稳定运行。
【英文摘要】Radix Paeoniae Rubra is one kind of Chinesetraditional medicine. Peaoniflorin and Albiflorin are important active components in Radix Paeoniae Rubra, each of which has unique pharmacological value. In this paper, the crude extract was firstly obtained from Radix Paeoniae Rubra by solvent extraction. The extract conditions including liquid-solid ratio, extraction solvent, extraction time and extraction temperature were optimized by orthogonal design, uniform design and spherical symmetric design, respectively. Then, the mixture of Paeoniflorin and albiflorin was separated by macroporous resin from the crude extract, the separation results were compared using two types of resin, AB-8 and D101. The eluent and elution volume were also selected. Paeoniflorin and albiflorin were further purified by simulated moving bed chromatography(SMBC). Switching time, the mobile phase, elution flow rate, and other parameters were selected, and the operation stability of SMB was investigated. Experimental results showed that the optimized extracting conditions were as follows: methanol concentration 90%, liquid-solid ratio 10～12, extraction time 180min, extraction temperature 40℃. The gradient elution was used in the separation of the two components by D101 resin, elution program was deionized water (2170mL) -20% methanol in water (1250mL) -60% methanol in water(980mL) - Pure methanol (700mL). The mixture of Paeoniflorin and Albiflorin was finally separated by simulated moving bed, and the main process parameters were as follows: four chromatographic column (ID×L = 1.0×20.0cm), stationary phase was 20μm ODS packing; mobile phase was methanol: water=3:7(V/V); eluent flow rate 2.0mL/min; purging flow rate 4.0 mL/min; injection flow rate 0.1mL/min; feed concentration 0.1g/mL; switching time 25 min; operating at room temperature. Under the above conditions, the mixture was separated by SMB, and more than 92% and 90% content of Paeoniflorin and Albiflorin were obtained, respectively. The SMB separation process was stable.【关键词】芍药苷芍药内酯苷模拟移动床色谱大孔吸附树脂【英文关键词】Paeoniflorin Albiflorin SMBC Macroporous resin【目录】从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷中文摘要4-5ABSTRACT51. 绪论8-251.1 本课题的研究背景8-141.1.1 芍药概述及其主要组分简介8-101.1.2 芍药苷的理化性质及药理作用10-111.1.3 芍药内酯苷的理化性质及药理作用11-121.1.4 前人关于芍药苷和芍药内酯苷提取分离的研究工作12-141.2 本课题采用的主要技术手段14-211.2.1 溶剂提取法的简介及应用14-151.2.2 大孔吸附树脂的简介及应用15-161.2.3 模拟移动床技术及应用16-211.3 中药研究及中药现代化21-241.3.1 中药研究的意义21-221.3.2 中药研究的方法22-231.3.3 中药现代化的目的及意义23-241.4 本课题的研究内容及意义24-252. 实验部分25-382.1 实验仪器及试剂25-262.1.1 实验仪器25-262.1.2 实验试剂262.2 分析条件的建立及标准曲线的绘制26-272.2.1 高效液相色谱分析条件的建立262.2.2 标准曲线的绘制26-272.3 芍药中有效组分的溶剂提取27-312.3.1 正交设计法下的溶剂提取实验28-292.3.2 均匀设计法下的溶剂提取实验292.3.3 球面设计法下的溶剂提取实验29-312.3.4 提取溶液的浓缩及干燥312.4 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的提取31-332.4.1 大孔吸附树脂的预处理312.4.2 树脂的吸附量和吸附率的测定31-322.4.3 两种树脂的分离效果比较322.4.4 梯度洗脱各阶段洗脱体积的实验322.4.5 吸附分离溶液的后处理32-332.5 芍药苷及芍药内酯苷的模拟移动床分离实验33-382.5.1 SMB 原料的配制332.5.2 模拟移动床分离柱的填充、对称性比较和柱效测定33-342.5.3 模拟移动床分离芍药苷及芍药内酯苷操作参数的初步选择34-372.5.4 模拟移动床分离稳定性的考察372.5.5 模拟移动床分离产品的后处理37-383. 实验结果和讨论38-623.1 芍药苷和芍药内酯苷的标准曲线及拟合方程383.2 芍药中有效组分的溶剂提取38-443.2.1 正交设计溶剂提取38-393.2.2 均匀设计溶剂提取39-423.2.3 球面设计溶剂提取42-433.2.4 三种溶剂提取设计方法的比较43-443.3 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的大孔吸附树脂提取44-503.3.1 两种树脂对芍药苷的吸附量和吸附率比较44-463.3.2 两种大孔吸附树脂对白芍粗体物中芍药苷及芍药内酯苷的提取46-483.3.3 两种大孔吸附树脂的分离效果比较483.3.4 洗脱液比例及洗脱体积的确定48-493.3.5 洗脱液的后处理49-503.4 模拟移动床色谱分离芍药苷和芍药内酯苷50-623.4.1 模拟移动床分离柱的柱效及对称性50-513.4.2 固定相ODS 吸附实验结果51-523.4.3 洗脱流动相比例对分离结果的影响52-533.4.4 洗脱流速的选择53-543.4.5 切换时间（ts ）对分离结果的影响54-573.4.6 冲洗流速的选择573.4.7 温度对模拟移动床分离区间的影响57-593.4.8 模拟移动床分离工艺参数593.4.9 模拟移动床分离稳定性的考察59-624. 实验结论62-63参考文献63-68致谢68-69攻读学位期间发表的学术论文目录69。
芍药苷提取分离研究报告2
芍药苷提取分离研究报告2【前言】芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。
关于芍药的使用，我国很早就有书面记载，始载于《神农本草经》，“主邪气腹痛，除血痹，破坚积，寒热疝瘕，止痛利小便，意气”。
我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏带下。
现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤芍提取物含芍药甙(Paeoniflorin)、芍药内酯甙(Albiflorin)、氧化芍药甙(Oxypaeo- niflorin)、苯甲酰芍药甙(Benzoylpaeoniflorin)、芍药吉酮(Paeoniflorigenone)、芍药新甙(Lactiflor- in)、胡萝卜甙（Daucosterol），赤芍精（d-儿茶精，d-Catechin）及没食子鞣质（Gallotannin），苯甲酸（Benzoic acid），挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等，主要成分为芍药苷，其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用，而且毒性小。
临床上已试用于治疗冠心病，老年性疾病，增强体质与免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面，尤其是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。
【理化性质】芍药苷（Paeoniflorin）又名芍药甙，化学名为：β-D-Glucopyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl ].tdtrahydro-5-hydroxy-2-methyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]peta len-1a(2H)-yl,[laR-(1aα,2β,3aα,5a,5aα,5bα)]- 分子式C23H28O11,分子量480.45，熔点 196℃。
本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷，极性较大。
药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。
制药工程论文 赤芍与白芍生药鉴定
毕业论文（设计）题目：赤芍与白芍生药鉴定类别：综合实验报告院系：药学院专业班级：制药工程学号：学生姓名：指导教师：时间：本科论文（设计）目录学位论文作者声明 (II)摘要 (III)关键词 (III)Abstract (III)Key words (III)1 前言 (1)2 实验材料及方法 (1)2.1 实验材料 (1)2.1.1 实验用品 (1)2.1.2 实验仪器 (2)2.2 实验方法 (2)2.2.1 赤芍与白芍的性状鉴别 (2)2.2.2 赤芍与白芍粉末的显微鉴别 (2)2.2.3 赤芍与白芍水分的测定 (2)2.2.4 赤芍与白芍灰分的测定 (2)3 实验结果与分析 (2)3.1性状特征结果及分析 (2)3.1.1 白芍与赤芍性状特征结果 (2)3.1.2 白芍与赤芍性状特征分析 (2)3.2显微特征结果及分析 (2)3.2.1 白芍与赤芍显微特征结果 (2)3.2.2 白芍与赤芍显微特征分析 (3)3.3 赤芍与白芍中水分测定结果及分析 (3)3.4 赤芍与白芍中灰分测定结果及分析 (3)4 结论及讨论 (5)参考文献 (6)致谢 (7)文献综述 (8)学位论文作者声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。
除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。
本人完全了解有关保障、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关学位论文管理机构送交论文的复印件和电子版，同意本论文被编入有关数据库进行检索和查阅。
本学位论文内容不涉及国家机密。
论文题目：赤芍与白芍生药鉴定作者单位：作者签名：年月日赤芍与白芍生药鉴定摘要目的：对赤芍与白芍进行生药学鉴定，了解赤芍与白芍的形状特征，粉末显微特征，来推断出赤芍与白芍之间相同与不相同之处。
方法：通过光学显微镜对赤芍和白芍均进行药材性状的分析，比如赤芍和白芍粉末的显微特性，并利用水分测试和灰分测试实验对赤芍与白芍的质量鉴定。
白芍中芍药内酯苷和芍药苷制备工艺研究
苷 的含 量和 转移 率为指 标 ， 考察 不 同型 号 大孔 树 脂 对 白 芍 药材 醇提 物 吸 附性 能 及 洗 脱参 数 。 结 果 ： 以
Ａ Ｂ一 ８型 大孔吸 附树 脂 的纯化 效果 最佳 ， ２种 成 分加和 大于 ５ ０ ％ 。 结论 ： Ａ Ｂ一８大孔树 脂 可用 于 白芍 中
大连 化物 所 Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ 色谱柱 （ ３ ． ９ ｍｍ ×
公司， 瑞士） ； 安捷 伦 １ ２ ０ ０高效 液 相 色谱 仪 （ 安 捷 伦有
限公 司 ， 美国） ； Ｈ Ｙ一 ２ Ａ快速 振荡 混匀 器 （ 金 坛市 荣华
２ ５ ０ ｍｍ， ５ ｍ） ； Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ 】 ８ 保护 柱 ；流动 相 ： ０ ． １ ％ 磷
白芍 中芍 药 内酯 苷和 芍 药苷 制备 工 艺研 究
吴修 红 ， 马 艳春 ， 何 录文 ， 孙畅 ， 杨恩龙 ， 孙 晖
（ 黑龙 江 中医药 大学 ， 黑龙 江 哈尔 滨 １ ５ ０ ０ ４ ０ ）
摘 要 ： 目的 ： 研 究 白芍 中芍 药 内酯苷 和 芍 药苷 的制备 方 法 。方 法 ： 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 ， 以芍 药 内酯苷 和 芍 药
酸水 溶液 一乙 腈 （ １ ６ ： ８ ４ ） ； 流速 ： １ ．Ｏ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ； 检 测 波 长： ２ ３ ２ ｎ ｍ； 柱温 ４ ０ ｃ Ｉ ＝ 。
仪 器制 造有 限公 司 ， 中国 ） ； Ｈ ６ ６ ＭＣ超 声 清洗 机 （ 无锡 超声 电子 ， 中国 ） ； Ｋ Ｄ Ｃ一 ４ ０高 速 离 心 机 （ 科 大 创新 股
内酯苷 和芍 药苷 双指标 考察 白芍 的大 孔吸 附树脂 纯化
大孔吸附树脂法分离白芍中芍药苷和总苷_聂晓玉
[ 1] 郭文菊, 李长安. 水蛭的氨基酸及 微量元素分析 [ J] . 中医药 研 究, 1997, 13( 2) : 46~ 49.
[ 2] 管竟环, 汤学军, 薛沙. 植物类中药微量元素含量区间尺的制 定 及意义[ J] . 微量元素与健康研究, 1995, 12( 2) : 22~ 25.
取白芍提取物( 折合药材 0. 1 g ) , 精密称定, 加 5% NaOH 溶液至 5 ml, 超声, 溶解, 摇匀。精密吸 取该溶液 0. 5 ml, 置 5 ml 具塞试管中沸水浴水解 2 h 后, 冷却至室温, 转移至 5 m l 量瓶中, 用流动相反 复荡洗试管壁, 定容至刻度, 摇匀, 即得白芍总苷供 试品溶液。另取苯甲酸对照品适量, 精密称定, 加甲 醇使成每 1 ml 含 8 g 的溶 液, 作 为对照品 溶液。 采用 高 效 液 相 色 谱 法 进 行 测 定。 色 谱 柱: P he nomenex C18 ( 4. 6 m m 250mm ) ; 流动相: 甲醇0. 05 mol/ L 磷酸二氢钾溶液- 异丙醇- 冰醋酸( 67 173 4 4) ; 检测波长为 230 nm; 柱温: 25 ; 流速 1 ml/ min; 进样量: 10 l。白芍总苷含量% = 苯甲酸 含量% 480. 27/ 122. 12, 计算白芍总苷的含量。 2. 3 树脂吸附洗脱正交工艺参数考察 2. 3. 1 大孔吸附树脂柱的处理 取已预处理好的 大孔吸附树脂, 湿法装柱, 水洗并排净气泡, 即可使 用。 2. 3. 2 正交实验设计 影响白芍药液在树脂柱吸 附与洗脱的因素有药液浓度、吸附速率、洗脱速率、 树脂柱径高比等, 为确定提取的最佳工艺条件, 以 4
91. 81 92. 69 90. 37 0. 91 167. 07 166. 38 174. 03 11. 94
白芍提取成分和作用
白芍提取成分和作用大家好呀！今天咱就来好好唠唠白芍这个神奇的东西，看看它里面都能提取出啥成分，又都有啥作用哈。
一、白芍的提取成分。
咱先说说这几种比较重要的提取成分哈。
1. 芍药苷。
这可是白芍里的明星成分呢！它在白芍中的含量还挺高的。
芍药苷的结构也挺特别的，它对咱人体有不少的影响。
比如说吧，它能在一定程度上调节人体的免疫系统，就像是给咱身体里的“小卫士”们加油打气，让它们更好地保护咱不受病菌的侵害。
2. 芍药内酯苷。
这个成分也不容小觑哈。
它有着自己独特的化学结构，对人体的神经系统有一定的调节作用。
想象一下，它就像是一个小小的“安抚员”，当咱神经紧张或者焦虑的时候，它能帮忙让神经放松下来，让咱心情也能跟着变好呢。
3. 苯甲酸。
这是一种常见的成分啦，在白芍里也有它的身影。
苯甲酸有一定的抗菌作用，就像一个小小的“清洁卫士”，能帮助咱抵御一些细菌的入侵，保护咱身体的健康。
4. 挥发油。
挥发油呢，它有一些独特的气味，这也是白芍有特殊香味的原因之一哟。
而且它还具有一些生理活性，比如说对胃肠道有一定的调节作用，能让咱的肠胃更舒服，消化功能也能变得更好。
5. 多糖类成分。
多糖类在白芍里也是很重要的一部分哈。
它们就像是身体的“能量补给站”，能增强人体的免疫力，还能起到一定的抗氧化作用，让咱的身体细胞更健康，不容易被那些“坏家伙”氧化损伤。
二、白芍的作用。
知道了白芍的提取成分，那咱再来说说它都有啥作用哈。
1. 养血调经。
女生们可要注意啦，白芍对于养血调经可是很有一手的哟。
它能帮助调节女性的内分泌系统，让月经变得更规律。
就好比是给咱身体里的“月经时钟”上了发条，让它走得更准。
如果有月经不调、痛经这些小烦恼的话，白芍说不定能帮上忙呢。
2. 敛阴止汗。
有时候咱会出很多汗，特别是在天气热或者紧张的时候。
这时候白芍就能发挥作用啦，它能帮助收敛阴气，减少出汗。
就像是给咱身体装了一个小小的“空调”，让出汗不再那么失控。
3. 柔肝止痛。
一种从芍药中提取芍药苷和芍药内酯苷的提取方法[发明专利]
![一种从芍药中提取芍药苷和芍药内酯苷的提取方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5f2b74040975f46526d3e1a2.png)
专利名称：一种从芍药中提取芍药苷和芍药内酯苷的提取方法专利类型：发明专利
发明人：张宝堂,蒋乐文
申请号：CN202010526073.X
申请日：20200611
公开号：CN111662348A
公开日：
20200915
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开的一种从芍药中提取芍药苷和芍药内酯苷的提取方法，包括以下步骤：1)将芍药药材经液氮低温粉碎、过筛，得到芍药粉末；2)将芍药粉末进行高压脉冲电场和酶解提取得到目标提取液；3)用超滤膜滤过,取超滤液；4)将超滤液用极性大孔树脂柱脱色；5)脱色液用层析树脂进行吸附，梯度洗脱，分部收集洗脱液，选择性合并洗脱液中含有芍药苷的流份以及含有芍药内酯苷流份，分别浓缩、干燥，得到芍药苷或芍药内酯苷。
本发明提供的提取方法可得到高纯度高收率的芍药苷或芍药内酯苷，且方法简单，耗能低，操作工艺条件易于控制，易于实现工业化生产。
申请人：湖南甜蔓生物科技有限公司
地址：425000 湖南省永州市东安县经济开发区白牙市工业园
国籍：CN
代理机构：长沙智路知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：曲超
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芍药内酯苷、芍药苷的制备方法[发明专利]
![芍药内酯苷、芍药苷的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b65035839b6648d7c0c74662.png)
专利名称：芍药内酯苷、芍药苷的制备方法专利类型：发明专利
发明人：李伟,张建军,王景霞
申请号：CN201110184287.4
申请日：20110704
公开号：CN102304159A
公开日：
20120104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种芍药内酯苷和/或芍药苷的制备方法，其特征在于该方法为：白芍总苷提取物用氧化铝精制：取白芍总苷提取物加水溶解，氧化铝精制；氧化铝精制液用活性炭精制；活性炭精制物用硅胶精制：将活性炭精制物加8～20倍量洗脱剂溶解，通过硅胶柱，以洗脱剂洗脱，收集流份，薄层检视，分别收集含芍药苷、芍药苷和芍药内酯苷、芍药内酯苷的流份，回收全部溶剂，再以适量水溶解提取物，过滤，滤液干燥，分别得芍药苷、芍药苷和芍药内酯苷混合物、芍药内酯苷。
所述芍药苷和芍药内酯苷混合物按上述方法，重复精制，得芍药苷、芍药内酯苷。
本发明制成的产品，芍药苷含量≥95％，芍药内酯苷含量≥92％，符合1类新药原料药标准。
申请人：李伟,张建军
地址：100029 北京市朝阳区北三环东路11号北京中医药大学药系楼301
国籍：CN
代理机构：北京太兆天元知识产权代理有限责任公司
代理人：刘伟
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芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷
【中文摘要】白芍是我国传统中药,芍药苷和芍药内酯苷是白芍中的重要活性成分,具有各自独特的药理价值。
本文用溶剂提取法从白芍原料药中获得粗提物,通过正交设计法、均匀设计法和球面对称设计法优化提取有效成分的提取液料比例、提取溶剂、提取时间、提取温度;用大孔吸附树脂层析法从白芍粗提物中提取芍药苷和芍药内酯苷混合物,比较两种树脂AB-8、D101的提取效果,并考察洗脱液的比例和洗脱体积;用模拟移动床色谱(SMBC)精细分离芍药苷和芍药内酯苷,主要进行切换时间、流动相、洗脱流速的选择,并考察了模拟移动床分离运行的稳定性。
实验结果表明:白芍中有效成分的溶剂提取的最佳条件为:甲醇浓度为90%,提取液料比为10～12倍,提取时间为180min,提取温度为40℃;用D101树脂对白芍粗提物中芍药苷和芍药内酯苷进一步提取,梯度洗脱方案为:去离子水(2170mL)-20%甲醇水溶液(1250mL)-60%甲醇水溶液(980mL)-纯甲醇(700mL);模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的工作参数为:分离柱为4根色谱分离柱(ID×L=1.0×20.0cm),固定相为ODS(20μm),工作模式1-1-2,洗脱流动相甲醇:水=30:70(v/v),切换时间25min,进样浓度0.1g/mL,进样流速0.1 mL/min,洗脱流速2.0mL/min,冲洗流速4.0mL/min,室温下实验,得到的产品芍药苷的含量大于92%,芍药内酯苷的含量大于90%,该SMB分离过程能够稳定运行。
【英文摘要】Radix Paeoniae Rubra is one kind of Chinese
traditional medicine. Peaoniflorin and Albiflorin are important active components in Radix Paeoniae Rubra, each of which has unique pharmacological value. In this paper, the crude extract was firstly obtained from Radix Paeoniae Rubra by solvent extraction. The extract conditions including liquid-solid ratio, extraction solvent, extraction time and extraction temperature were optimized by orthogonal design, uniform design and spherical symmetric design, respectively. Then, the mixture of Paeoniflorin and albiflorin was separated by macroporous resin from the crude extract, the separation results were compared using two types of resin, AB-8 and D101. The eluent and elution volume were also selected. Paeoniflorin and albiflorin were further purified by simulated moving bed chromatography(SMBC). Switching time, the mobile phase, elution flow rate, and other parameters were selected, and the operation stability of SMB was investigated. Experimental results showed that the optimized extracting conditions were as follows: methanol concentration 90%, liquid-solid ratio 10～12, extraction time 180min, extraction temperature 40℃. The gradient elution was used in the separation of the two components by D101 resin, elution program was deionized water (2170mL) -20% methanol in water (1250mL) -60% methanol in water
(980mL) - Pure methanol (700mL). The mixture of Paeoniflorin and Albiflorin was finally separated by simulated moving bed, and the main process parameters were as follows: four chromatographic column (ID×L = 1.0×20.0cm), stationary phase was 20μm ODS packing; mobile phase was methanol: water
=3:7(V/V); eluent flow rate 2.0mL/min; purging flow rate 4.0 mL/min; injection flow rate 0.1mL/min; feed concentration 0.1g/mL; switching time 25 min; operating at room temperature. Under the above conditions, the mixture was separated by SMB, and more than 92% and 90% content of Paeoniflorin and Albiflorin were obtained, respectively. The SMB separation process was stable.
【关键词】芍药苷芍药内酯苷模拟移动床色谱大孔吸附树脂
【英文关键词】Paeoniflorin Albiflorin SMBC Macroporous resin
【目录】从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷中文摘要
4-5ABSTRACT51. 绪论8-251.1 本课题的研究背景8-141.1.1 芍药
概述及其主要组分简介8-101.1.2 芍药苷的理化性质及药理作用
10-111.1.3 芍药内酯苷的理化性质及药理作用11-121.1.4 前人关
于芍药苷和芍药内酯苷提取分离的研究工作12-141.2 本课题采用的主要技术手段14-211.2.1 溶剂提取法的简介及应用14-151.2.2 大孔吸附树脂的简介及应用15-161.2.3 模拟移动床技术及应用
16-211.3 中药研究及中药现代化21-241.3.1 中药研究的意义
21-221.3.2 中药研究的方法22-231.3.3 中药现代化的目的及意义23-241.4 本课题的研究内容及意义24-252. 实验部分25-382.1 实验仪器及试剂25-262.1.1 实验仪器25-262.1.2 实验试剂262.2 分析条件的建立及标准曲线的绘制26-272.2.1 高效液相色谱分析条件的建立262.2.2 标准曲线的绘制26-272.3 芍药中有效组分的溶剂提取27-312.3.1 正交设计法下的溶剂提取实验28-292.3.2 均匀设计法下的溶剂提取实验292.3.3 球面设计法下的溶剂提取实验
29-312.3.4 提取溶液的浓缩及干燥312.4 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的提取31-332.4.1 大孔吸附树脂的预处理312.4.2 树脂的吸附量和吸附率的测定31-322.4.3 两种树脂的分离效果比较322.4.4 梯度洗脱各阶段洗脱体积的实验322.4.5 吸附分离溶液的后处理32-332.5 芍药苷及芍药内酯苷的模拟移动床分离实验
33-382.5.1 SMB 原料的配制332.5.2 模拟移动床分离柱的填充、对称性比较和柱效测定33-342.5.3 模拟移动床分离芍药苷及芍药内酯苷操作参数的初步选择34-372.5.4 模拟移动床分离稳定性的考察372.5.5 模拟移动床分离产品的后处理37-383. 实验结果和讨论
38-623.1 芍药苷和芍药内酯苷的标准曲线及拟合方程383.2 芍药中有效组分的溶剂提取38-443.2.1 正交设计溶剂提取38-393.2.2 均
匀设计溶剂提取39-423.2.3 球面设计溶剂提取42-433.2.4 三种溶剂提取设计方法的比较43-443.3 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的大孔吸附树脂提取44-503.3.1 两种树脂对芍药苷的吸附量和吸附率比较44-463.3.2 两种大孔吸附树脂对白芍粗体物中芍药苷及芍药内酯苷的提取46-483.3.3 两种大孔吸附树脂的分离效果比较483.3.4 洗脱液比例及洗脱体积的确定48-493.3.5 洗脱液的后处理49-503.4 模拟移动床色谱分离芍药苷和芍药内酯苷50-623.4.1 模拟移动床分离柱的柱效及对称性50-513.4.2 固定相ODS 吸附实验结果51-523.4.3 洗脱流动相比例对分离结果的影响52-533.4.4 洗脱流速的选择53-543.4.5 切换时间（ts ）对分离结果的影响
54-573.4.6 冲洗流速的选择573.4.7 温度对模拟移动床分离区间的影响57-593.4.8 模拟移动床分离工艺参数593.4.9 模拟移动床分离稳定性的考察59-624. 实验结论62-63参考文献63-68致谢68-69攻读学位期间发表的学术论文目录69。