磷钼蓝分光光度法测定土壤全磷
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2011-10-21
磷钼蓝法常用的还原剂有很多，本实验 采用在酒石酸锑钾的存在下，用抗坏血酸作 还原剂，将磷钼杂多酸还原为磷钼杂多蓝， 常称为“钼锑抗”（钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏 化血酸试剂的简称）法。此法手续简便，颜色 学稳定，干扰离子允许量大，很适于进行土壤 实中磷的测定。
验
4
钼锑抗法要求显色温度为15-60℃，颜色 在8h内可保持稳定。要求显色酸度为0.450.65mol/L,若酸度太小，磷钼蓝稳定时间较短； 若酸度过大，则显色变慢。
2011-10-21
7
四.操作步骤
化 学 实 验
1.待测液的制备 待测液的制备 2.工作曲线的绘制及待测液吸光 工作曲线的绘制及待测液吸光 度的测定
2011-10-21
8
1.待测液的制备
准确称取通过100目筛的烘干土壤试样 约1.0g于50mL锥行瓶中，以少量蒸馏水润 湿，加入8mL浓H2SO4，摇动（最好放置 过夜），再加入70%-72%的HClO410滴， 摇匀，瓶口上放一小漏斗，慢慢加热消煮 至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20min, 全部消煮时间约40-60 min。冷却后，用干 燥漏斗和无磷滤纸将消煮液滤人100mL容 量瓶中，用少量蒸馏水重复淋洗，保证定 量转移完全，用蒸馏水稀释至刻度，备用。
实验十七 磷钼蓝分光光度法测定 土壤全磷
2
一.实验目的
化 学 实 验
1.掌握磷钼蓝法测定磷含量的原理和 实验条件； 2 .熟悉分光光度计的构造并掌握正确 的使用方法
2011-10-21
3
二.实验原理
土壤全磷的测定一般都采用磷钼蓝法。
化 学 实 验
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷 化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4 作用，使之完全分解，全部转化为磷酸盐而 进入溶液。在一定酸度下，磷酸与钼酸铵作 用生成磷钼杂多酸，以适当的还原剂将其还 原成磷钼杂多蓝，使溶液呈蓝色，蓝色的深 浅与磷的含量成正比，可用分光光度法测定。
2011-10-21
. mL-1磷标准
化 学 实 验
Байду номын сангаас
10
化 学 实 验
黄色，然后加入钼锑抗显色剂5mL,摇匀， 用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。在高于 15℃条件下放置30min，用1cm比色皿，在 700nm波长下，以试剂空白溶液为参比依 次测定各溶液的吸光度。以吸光度 为纵坐 标，质量浓度ρ为横坐标绘制工作曲线， 根据待测液的吸光度，在工作曲线上查出 相应的ρ计算原待测中含磷量，进而得到 土壤全磷的含量。
2011-10-21
5
三.仪器和试剂
仪器： 仪器
化 学 实 验
分析天平 ， 分光光度计 ， 50mL容量 瓶 ， 100mL容量瓶 ， 10mL吸量管 ， 5mL移液管 ，10mL量筒 ， 50mL锥型 瓶 ， 无磷滤纸 ， 小漏斗
2011-10-21
6
试剂： 1.浓H2SO4
化 学 实 验
2.70%-72%HClO4 3.钼锑储存液 4.钼锑抗显色剂 5.0.2%二硝基酚指示剂 6.磷标准溶液（ρ=5.00μg/mL)
2011-10-21
化 学 实 验
9
2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 分别准确移取5.00µg 0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00 mL于7 只编号的50mL容量瓶中，再准确移取 5.00mL待测液（可根据土壤试样中磷含量 的多少来确定应该吸取待测液的体积）于 8号容量瓶中，分别加蒸馏水稀释至约 30mL,加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H2SO4溶液调节pH至溶液刚呈微 黄色，
2011-10-21
磷钼蓝法常用的还原剂有很多，本实验 采用在酒石酸锑钾的存在下，用抗坏血酸作 还原剂，将磷钼杂多酸还原为磷钼杂多蓝， 常称为“钼锑抗”（钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏 化血酸试剂的简称）法。此法手续简便，颜色 学稳定，干扰离子允许量大，很适于进行土壤 实中磷的测定。
验
4
钼锑抗法要求显色温度为15-60℃，颜色 在8h内可保持稳定。要求显色酸度为0.450.65mol/L,若酸度太小，磷钼蓝稳定时间较短； 若酸度过大，则显色变慢。
2011-10-21
7
四.操作步骤
化 学 实 验
1.待测液的制备 待测液的制备 2.工作曲线的绘制及待测液吸光 工作曲线的绘制及待测液吸光 度的测定
2011-10-21
8
1.待测液的制备
准确称取通过100目筛的烘干土壤试样 约1.0g于50mL锥行瓶中，以少量蒸馏水润 湿，加入8mL浓H2SO4，摇动（最好放置 过夜），再加入70%-72%的HClO410滴， 摇匀，瓶口上放一小漏斗，慢慢加热消煮 至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20min, 全部消煮时间约40-60 min。冷却后，用干 燥漏斗和无磷滤纸将消煮液滤人100mL容 量瓶中，用少量蒸馏水重复淋洗，保证定 量转移完全，用蒸馏水稀释至刻度，备用。
实验十七 磷钼蓝分光光度法测定 土壤全磷
2
一.实验目的
化 学 实 验
1.掌握磷钼蓝法测定磷含量的原理和 实验条件； 2 .熟悉分光光度计的构造并掌握正确 的使用方法
2011-10-21
3
二.实验原理
土壤全磷的测定一般都采用磷钼蓝法。
化 学 实 验
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷 化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4 作用，使之完全分解，全部转化为磷酸盐而 进入溶液。在一定酸度下，磷酸与钼酸铵作 用生成磷钼杂多酸，以适当的还原剂将其还 原成磷钼杂多蓝，使溶液呈蓝色，蓝色的深 浅与磷的含量成正比，可用分光光度法测定。
2011-10-21
. mL-1磷标准
化 学 实 验
Байду номын сангаас
10
化 学 实 验
黄色，然后加入钼锑抗显色剂5mL,摇匀， 用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。在高于 15℃条件下放置30min，用1cm比色皿，在 700nm波长下，以试剂空白溶液为参比依 次测定各溶液的吸光度。以吸光度 为纵坐 标，质量浓度ρ为横坐标绘制工作曲线， 根据待测液的吸光度，在工作曲线上查出 相应的ρ计算原待测中含磷量，进而得到 土壤全磷的含量。
2011-10-21
5
三.仪器和试剂
仪器： 仪器
化 学 实 验
分析天平 ， 分光光度计 ， 50mL容量 瓶 ， 100mL容量瓶 ， 10mL吸量管 ， 5mL移液管 ，10mL量筒 ， 50mL锥型 瓶 ， 无磷滤纸 ， 小漏斗
2011-10-21
6
试剂： 1.浓H2SO4
化 学 实 验
2.70%-72%HClO4 3.钼锑储存液 4.钼锑抗显色剂 5.0.2%二硝基酚指示剂 6.磷标准溶液（ρ=5.00μg/mL)
2011-10-21
化 学 实 验
9
2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 分别准确移取5.00µg 0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00 mL于7 只编号的50mL容量瓶中，再准确移取 5.00mL待测液（可根据土壤试样中磷含量 的多少来确定应该吸取待测液的体积）于 8号容量瓶中，分别加蒸馏水稀释至约 30mL,加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H2SO4溶液调节pH至溶液刚呈微 黄色，
2011-10-21