《仪器分析》气相色谱法

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仪器分析学习 第6章 色谱法导论-气相色谱

仪器分析学习 第6章 色谱法导论-气相色谱
精选ppt
* 用时间表示 单位: s或cm
(1)保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
(2)死时间
t 0
不被固定相吸附或溶解的气体(如:空
* 用体积表示 单位:mL
(1)保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min
精选ppt
2)评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.5(4tR )21(6tR)2
W 1/2
W
理论塔板高度(H) 有效理论塔板数
H L n
n有效 5.54 (W tR '1
)2
16 (tR ' )2 W
2
有效理论塔板高度
注意事项:
L H 有效 n有效
(1)n大,柱效高,分离好,前提是两组分分配系数K应有差
H A B /u C gu C luA B /u Cu
由此可知:流动相线速u一定时,仅在A、B、C较小时,塔板高 度H才能较小,柱效才较高;反之柱效较低,色谱 峰将展宽。
这一方程对选择色谱分离条件具有实际指导意义,它指出 了色谱柱填充的均匀程度,填料颗粒的大小,流动相的种 类及流速,固定相的液膜厚度等对柱效的影响。
3) 塔板之间无分子扩散(忽略试样 的纵相扩散)
4) 组分在所有塔板上的分配精选系ppt 数保 持常数
精馏塔示意图
精选ppt
2、塔板理论之推导结论
1) 当组分进入色谱柱后,在每块塔板上进行两相间的分配, 塔板数越多,组分在柱内两相间达到分配平衡的次数也越 多,柱效越高,分离就越好。
n L H
n50 流出曲线呈基本对称的峰形; 当 n 达 103-106 流出曲线趋近于正态分布;

仪器分析课后答案:第十九章 气相色谱法

仪器分析课后答案:第十九章    气相色谱法

第十九章 气相色谱法习题 P511~P5121.实验条件 柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N 2,30~40mL/min ;H 2:N 2=1:1;H 2:空气=1/5~1/10;样品:0.05%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.5μL ,进样3次。

已知苯的密度为0.88mg/μL 。

数据:噪声N=±0.01mV ;峰高平均值10.10cm ;半峰宽平均值0.202cm ;记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm ;衰减K=16(所测峰高为真实高的1/16)。

求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。

解:)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中:记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2. 在一根甲苯硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温120℃。

测得一些纯物质的保留时间(s ):甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。

(1)求出这些化合物的保留指数。

说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;(2)解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同;(3)未知正构饱和烷烃是什么物质? 解:(1)∵t R (甲烷)=t 0=4.9 s,∴ t ’R (正己烷)= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R (正庚烷)=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R (正辛烷)=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R (正壬烷)=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R (苯)=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R (3-正己酮)=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R (正丁酸乙酯)=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R (正己醇)=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R (正构烷烃)=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R (x )-㏒t ’R (z ))/(㏒t ’R (z+n )-㏒t ’R (z ))]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时,应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。

仪器分析高职黄一石主编第五章气相色谱法ppt课件

仪器分析高职黄一石主编第五章气相色谱法ppt课件
2、气相色谱仪
(4)电子捕获检测器(ECD)
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力,通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高, 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气,最常用的是高纯氮。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法(GC)是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是:基于不同物质物化性质的差异,在固定相 (色谱柱)和流动相(载气)构成的两相体系中具有不同的分配 系数(或吸附性能),当两相作相对运动时,这些物质随流动相 一起迁移,并在两相问进行反复多次的分配(吸附——脱附或溶 解——析出),使得那些分配系数只有微小差别的物质,在迁移 速度上产生了很大的差别,经过一段时问后,各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置,给出每个物质的 信息,一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积,可以对被 分离物质进行定性和定量分析。

仪器分析笔记《气相色谱分析》

仪器分析笔记《气相色谱分析》
A、气固色谱分填充柱和毛细管柱两种:
填充柱(Packing column):常用不锈钢制成,内径2~4 mm,柱长1~3m。填充吸附剂或覆盖
在载体上均匀固定液膜。
毛细管柱(Capillary column):常用石英制成,内径0.1~0.5mm,柱长可达数十米。固定液直
接涂在毛细管内壁表面。
B、气相色谱固定相可分为:
1.2.2色谱分离的基本理论
柱效率可用理论塔板数(n)或理论塔板高度(H)表示。柱效率的高低能反映组分在柱内两相间的分配情况和组分通过色谱柱后峰加宽的程度,它与组分在气相中的扩散及在液相中的传质阻力有关。
1、塔板理论
塔板理论是将色谱柱比作蒸馏塔,柱内有若干“想象”的塔板。每两块塔板之间的距离称为板高,各组分就在这些塔板间隔的气液两相间进行分配,经过多次分配平衡后,分配系数小的组分先离开色谱柱,分配系数大的组分,后离开色谱柱。
C、按分离的原理分类
①吸附色谱:利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。
②分配色谱:利用组分在固定液中溶解度不同分离。
③凝胶(排阻)色谱:利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离
④离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离
3、气相色谱仪组成
Ⅰ载气系统:气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表;
(1)分配系数
在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比,称为分配系数。
式中—— :组分在固定相中的浓度; :组分在流动相中的浓度。
该组分与固定液分子间作用力 ;
空气在固定液中不溶解,其 ,故空气在柱子内的滞留时间最短,最先从色谱柱中馏出,因此,将空气的保留时间称之为死时间;
被测组分的 相差越大,越容易分离;

仪器分析:气相色谱分析的特点及应用范围

仪器分析:气相色谱分析的特点及应用范围
色谱分析的分离原理是:使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是 不动的,称为固定相,另一相是携带混合物流经过此固定相的流体,称为流动相。 当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。各组分的性质、 结构上的差异会使得自身与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,在同一推动 力作用下,不同组分在固定相中的直流时间有长短之分,从而按先后次序从固定 相中流出。
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
借在两相间分配远离而使混合物中各组分分法是采用气体作为流动相的一种色谱法。其中,载气(不与被测物 作用,用来载送试样的惰性气体,如氢气、氮气、氦气等)载着需分离的试样通 过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。
气相色谱法的分离效果高,选择性好,操作简单,分析快速。 可以应用于气体试样的分析,也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液 体和固体,不仅可以分析有机物,也可以分析部分无机物。
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
气相色谱法能检测出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的质量分数为10-6甚 至10-10数量级的杂质;在环境监测上可用来直接检测(试样不需要实现浓缩)大气 中质量分数为10-6-10-9数量级的污染物;农药残留量的分析中可检测出农副产品、 食品、水质中质量分数为10-6-10-9数量级卤素、硫、磷化物等等。
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仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围


Contents
1 2 3
气相色谱分析的特点 气相色谱分析的应用范围 注意事项
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
色谱法是一种分离技术,这种分离技术应用于分析化学中,就是色谱分析。 它以其具有高分离效能、高检测性能、分析快速而成为现代仪器分析方法中应用 最广泛的一种方法。

仪器分析气相色谱法

仪器分析气相色谱法

仪器分析气相色谱法气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析技术,在化学、生物、环境等领域中广泛应用。

该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测,可以对复杂的混合物进行分析和定量。

本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。

一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术,原理是通过样品在一个固定相(色谱柱内涂层的液体或固体)和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。

在气相色谱仪中,样品通过进样口被注入到气相色谱柱中,柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。

分离后的组分通过检测器检测,得到相应的信号图谱。

气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。

其中最常用的是吸附分离,即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。

二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。

进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中,色谱柱进行分离,载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移,检测器用于检测组分的信号,数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。

在气相色谱仪中,进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。

色谱柱是气相色谱法中的核心装置,决定了样品的分离效果。

检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类,如火焰光度检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。

三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在化学领域,气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等;在生物领域,可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等;在环境领域,可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。

总之,气相色谱法是一种重要的分析技术,具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点,被广泛应用于各个领域。

通过不断改进仪器设备和方法,气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。

食品仪器分析气相色谱法参考答案

食品仪器分析气相色谱法参考答案

气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。

2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。

3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。

4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。

5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。

6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。

7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。

峰高或峰面积可用于定量分析。

峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。

8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。

9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。

10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。

11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。

12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。

热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。

13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。

14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。

15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。

仪器分析-气相色谱法

仪器分析-气相色谱法

性质相近时,分子间的作用力就越大,分配系数大, 组分的保留时间长,有利于分离
➢被测组分为非极性:选用角鲨烷、阿皮松等非极性固定液, 出峰顺序为组分的沸点高低,低的先流出
➢分离强极性物质: 选用强极性固定液, 组分按极性从 小到大的顺序先后流出色谱柱
➢能形成氢键的试样,如醇、酚、胺和水等: 选用氢键型 固定液,如聚乙二醇—2000
1、柱长的选择
增加柱长可使理论塔板数增大,但同时使峰宽加 大,分析时间延长。柱长选择以使组分能完全分离, 分离度达到所期望的值为准。
2、载气及其流速的选择
曲线的最低点,塔板高度H最小,柱效最高,其相应 的流速是最佳流速。
3、柱温的选择
提高柱温可使气相、液相传质速率加快,有利于 降低塔板高度,改善柱效。
AC-1毛细管柱
色谱柱炉 气化室 检测器 温度控制方式:恒温 程序升温: 在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作
线性或非线性变化。
色谱柱分离后的组分按时间及其浓度或质量的变化, 转化成易于测量的电信号, 得到该混合样品的色谱流 出曲线及定性和定量信息。
菊酯类气雾杀虫剂色谱图
一、两组分的分配系数差异要大,填充柱γ2,1≥1.15 才能分开 二、稳定性好、沸点高、挥发性小,不气液色谱固定相
填充柱
2、毛细管柱——空心柱
涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~0.5mm的 毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。
毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做 到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数 可达106)、分析速度快、样品用量小,但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高,并且制备较难。
含碳有机物在氢气和空气火焰中燃烧产生离子,在 外加的电场作用下,使离子形成离子流,产生电信号。

7.仪器分析 气相色谱法

7.仪器分析 气相色谱法

2013-8-12
气固色谱固定相
(3)分子筛
碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、
5A分子筛等(孔径:埃)。常用5A(常温下分离O2与N2)。
(4)高分子多孔微球(GDX系列) 新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析。
2013-8-12
三、电子捕获检测器
electron capture detector,ECD 高选择性检测器, 仅对含有卤素、磷、硫、氧 等电负性元素的化合物有很高的灵敏度,对大多数 烃类没有响应,检测下限10-14 g /mL。
较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。
2013-8-12
对含氮、磷化合物有高的选择性和灵敏度。
2013-8-12
六、检测器分类 classification of detector
浓度型检测器:测量的是载气中通过检测器组分
浓度瞬间的变化,检测信号值与组分的浓度成正
比。比如热导检测器,电子捕获检测器;
质量型检测器:测量的是载气中某组分进入检测 器的速度变化,即检测信号值与单位时间内进入 检测器组分的质量成正比。比如氢火焰离子化检 测器,火焰光度检测器。
2013-8-12
第八章 气相色谱法
gas chromatography (GC)
一、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、火焰光度检测器 flame photometric dector,FPD 五、氮磷检测器 Nitrogen-Phosphorus dector,NPD 六、检测器分类 Classification of detector

《仪器分析》作业题解答

《仪器分析》作业题解答

第二章气相色谱法1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?(1).外标法:外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。

使浓度与待测组份相近。

然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱图,以峰高或峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线.该曲线为一通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.(2).内标法:当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子.求出某组分的含量.内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差.内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份.内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。

气相色谱分析法—气相色谱定性与定量分析(食品仪器分析课件)

气相色谱分析法—气相色谱定性与定量分析(食品仪器分析课件)

据处理机或化学工作站自动计算。峰面积的大小不易受操作条件如
柱温、流动相的流速、进样速度等的影响,比峰高更适于定量的依
据。
二、定量校正因子
(1)绝对校正因子 指某组分i通过检测器的量与检测器对该组分的响应
信号之比,亦即单位峰面积所代表的物质的量。
fi
mi Ai
mi的单位用g、mol或体积表示时,相应的校正
R(x)
t'
R ( Z 1)
则被测物质的保留指数Ix可按下式计算:
I
x=100(
lg tR (x) lg tR (Z) lg tR (Z1) lg tR (Z)
Z)
三、与其他方法结合定性
性。常用的联用方法有:GC-MS、GCFTIR、LC-MS等。 使用范围:复杂样品的定性。 优点:不需要标准物,定性结果可信度高,操作方便。 缺点:需要特殊仪器或设备。
因子分别称为质量校正因子(fm),摩尔校正因子
(fM)和体积校正因子(fv)。
(2)相对校正因子 在定量测定时,由于精确测定绝对进样量比
较困难,因此要精确求出fi往往是较难,故其应用受到限制。在实
际定量分析中,一般常采用相对校正因子:
fi'
fi fs
Asmi Aims
(3)定量校正因子的测定 如果某些物质的校正因子查不到,则 需进行测定。其测定方法是,准确称取被测组分的纯物质和标准
二、利用保留指数定性 保留指数又称柯瓦(Kovats)指数,是将正构烷烃作为基
准物质,规定其保留指数为分子中碳数乘以100,例如正己烷 的保留指数为600。选择两个相邻的正构烷烃作为标准物,其 碳数分别为Z和Z+1。被测物质X的调整保留值应介于相邻两 个正构烷烃的调整保留值之间,即

仪器分析 气相色谱

仪器分析 气相色谱
复杂混合物,有机同系物、异构体,手性异构体。
(2) 灵敏度高
可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·-1(10-9)级的物质量。 g
(3) 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广
气相色谱:沸点<400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处: 被分离组分的定性较为困难。
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2、气相色谱柱及固定相的种类
分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心 部件,其作用是分离样品。色谱柱主要有两 类:填充柱和毛细管柱。 1)填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制 成,内装固定相,一般内径为2~6 mm,长 0.5~10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二 种。
43
2)毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为 涂壁,多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱 是将固定液均匀地涂在内径0.l~0.5 mm的 毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢, 玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小, 而柱子可以做到长几十米。与填充往相比, 其分离效率高(理论塔板数可达106)、分 析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高,并且制备较难。
VR= tR qVo
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6.调整保留体积VR 某组分的保留体积扣除死体积后,称 为该组分的调整保留体积。
VR = VR V0 = tR qVo
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(4) 相对保留值r21
组分2与组分1调整保留值之比: r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1 相对保留值只与柱温
和固定相性质有关,与其他
死体积V0 指色谱柱在填充后,柱管内固定 相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路 和连接头间的空间以及检测器的空间的 总和。当后两项很小可忽略不计时,死 体积可由死时间与色谱柱出口的载气流 速qVo(cm3· -1)计算。 min

仪器分析教程 气相色谱法

仪器分析教程  气相色谱法
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
10、 氰丙基(25%) 苯基(25%) 甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
OV-3 OV-7 OV-17 OV-22 DNP OV-210 OV-225
PEG20M
350 350 300 350 130 250 250
9.1.2 色谱法分类
(一)按流动相(mobile phase)和 固定相(stationary phase)的状态分类
气相色谱(GC):流动相为气体的色谱法。 若固定相为固体,又叫气固色谱(GSC); 若固定相为液体,则叫气液色谱(GLC)。 液相色谱(LC):流动相为液体的色谱法。 若固定相为固体,又叫液固色谱(LSC); 若固定相为液体,则叫液液色谱(LLC)。
白色担体: 颗粒疏松,孔径较大,机械强度较差,表面积
较小,活性吸附中心较少,适宜分离极性组分的试 样。
若固定液用量少,则必须对硅藻土类担体进行 预处理:
酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。
(2)非硅藻土类担体
种类较多,包括: 玻璃微球、石英微球、素瓷、氟担体、高分 子多孔微球等。 特点:大多比表面较小,耐腐蚀,常用于特 殊分析。
固定液 名称
1、 角鲨烷 (异三十烷)
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 (最高)

150
溶剂 乙醚
AP L
300

3、硅油
OV-101
350
丙酮
4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷
5、 苯基(20%) 甲基聚硅氧烷
6、 苯基(50%) 甲基 聚硅氧烷
7、苯基(60%)甲基 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
K 的大小主要取决于组分和固定相的性质,以及 柱温、柱压等条件。

仪器分析-气相色谱法

仪器分析-气相色谱法

组分通过时不在此冷凝
12
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
4. 温度控制系统
• 程序升温:在一个分析周期内
柱温随时间由低温向高温作线 性或非线性变化,从而用最短
时间获得最佳分离
沸点范围很宽的混合物
程序升温方式
13
恒温色谱(a)与程序升温色谱(b)分离直链烷烃比较
6
Agilent 7890A
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
信号记录系统
温控系统
7
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气相色谱仪主要组成
1. 气路系统
载气、载气净化器、稳压恒流装置
394 nm
HPO*
526 nm
*
/nm
Air + O2
sample
H2
质量型检测器
26
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
( )1. 气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱, 分离后的组分能否检测出来取决于检测器。 ( A )2. 气相色谱分析中,载气种类的选择主要取决于 A. 检测器的种类 C. 被测物的种类 B. 被测物质的状态 D. 固定相的类型
专属型检测器:对特定物质有高灵敏响应,e.g., 电子捕获检测器
16
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
2. 检测器性能评价指标
(1)灵敏度 S

《仪器分析》气相色谱仪操作步骤

《仪器分析》气相色谱仪操作步骤

气相色谱的定性和定量分析班级:;姓名: ;同组人:日期:;室温:一、实验目的与要求:1、通过实验掌握气相色谱定性分析和定量分析的原理和方法。

2、理解气相色谱分析仪的组成,了解GC—14B气相色谱仪的操作步骤。

二、实验原理:(一)气相色谱流程用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。

气相色谱仪器由下列部分构成:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器。

气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:气相色谱过程示意图1、高压钢瓶:载气N2--——流动相,2、经减压阀,3、净化器,4,流量调节器,5,转子流速计,6、气化室,7、色谱柱,8、检测器。

待测物样品注入到色谱分离柱柱顶并被蒸发为气体,以载气(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。

气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽,以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来,即得色谱图。

(二)色谱柱分离原理……(三)气相色谱定性定量分析原理……(四)FID检测器的检测原理……三、仪器与试剂:1、仪器:日本岛津GC—14B气相色谱仪,配FID检测器;非极性毛细管色谱柱。

载气为氮气:35Pka 、空气:55 Pka、H2:70Pka、色谱柱温度:850C、气化室温度:1500C、检测器FID温度:1800C;进样量:0.4µL。

2、试剂:环己烷、苯、甲苯(均为A.R.),混合样。

四、操作步骤:(一)操作前的准备1、气体流量的调节(1)载气(N2):开启氮气钢瓶,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0。

6MPa,开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为50KPa,开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。

(2)空气:打开空气压缩机的放水开关,放水后,启动空气压缩机,主机压力调至约50KPa。

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温度控制系统主要控制色谱柱、汽化室、检测室三处的温度 温度控制方式:恒温、程序升温 对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。
§9-2 气相色谱的固定相
固体固定相 固 定 相 液体固定相 聚合物固定相
吸附剂 高分子多孔微球 化学键合相 固定液 载体
一、固体固定相

吸附剂 强极性的硅胶; 弱极性的氧化铝; 非极性的活性炭;
1-气源;
§9-1 气相色谱仪

气相色谱仪结构简介:
记录系统
气路系统 分离系统 检测系统
进样系统
温控系统
一、气路系统
一、气路系统
气体从载气瓶经减压阀、流量控制器和压力调 节阀,然后通过色谱柱,由检测器排出,形成 气路系统。整个系统应保持密封,不能有气体 泄漏。
常用载气:H2、N2、He
1、气源:由高压钢瓶和减压阀组成 2、净化器:用来提高载气纯度的装置 3、气流控制装置:一般由稳压阀、针形阀、 压力表、流量计等组成。
课堂练习

1、气相色谱定性的依据是( )
A、物质的密度 答错了,再来一次 B、物质的沸点 C、物质在气相色谱中的保留时间 D、物质的熔点
答对了,点击此处进入下一题
课堂练习
2、气相色谱记录系统中色谱图记录完毕的时 间大约为( )
A、5分钟内 B、10分钟内
答错了,再来一次
C、20分钟内
D、30分钟内
噪声与漂移与下列因素有关:检测器的稳定性、 载气的纯度和流速的稳定性、柱温稳定性、固定 相的流失等。


一、检测器的主要技术指标
2.灵敏度S:指单位物质的含量(质量或浓度)通
过检测器时所产生的信号变化率。
3.检测限D:又称敏感度。指某组分的峰高为噪
声的2倍时,单位时间内该组分流入检测器的质量 (或浓度)。 D = 2N / S 灵敏度越高,检测限越低,说明检测器性能越好。

特殊作用的分子筛,等。
常用于永久性气体和相对分子质量低的 化合物的分离分析。
一、固体固定相

高分子多孔微球


是一种人工合成的新型固定相。
适于分析混合物中的微量水分和测定酊剂中的含醇量。 化学键合相:柱效高、分离效果好,价格贵
二、液体固定相

是将固定液均匀涂渍在载体上而成的。 (一)固定液 要求: (1)热稳定性好 (2)化学稳定性好 (3)固定液的粘度和凝固点低 (4)各组分必须在固定液中有一定的溶解度
固 定 极性 相似 液 选 择
中等极性组分——中等极性固定液 沸点低,先出;同沸点,极性组分后出
极性组分——极性固定液 非极性组分先出
能形成氢键的试样,用氢键型固定液, 不易形成氢键的化合物先流出色谱柱。
小结

1、理解GC的适用范围和局限性


2、掌握GC色谱固定液含量的选择
固定液量:>5%用硅藻土,<5% 用硅烷化载体 载 体 选 择
分析对象:酸性样品用酸性载体, 碱性样品用碱性载体;高沸点组 分用玻璃微球载体,强腐蚀性组 分时用氟载体。 粒度:80~100目范围,为提高柱 效也可使用100~120目
三、固定液含量的选择
非极性组分——非极性固定液 沸点低,先出;同沸点,极性组分先出
四、检测系统和记录系统

检测系统

浓度型检测器: 热导检测器TCD、电子捕获检测器ECD 质量型检测器:

氢火焰离子化检测器FID、火焰光度检测器FPD
四、检测系统和记录系统

记录系统

记录系统是一种能自动记录并处理由检测器输出的电信号的装置
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
五、温度控制系统
答对了,点击此处进入下一题
课堂练习
3、气化室温度要求比柱温高(
A、50℃ B、100℃
答错了,再来一次

C、200℃
D、200℃以上
答对了,点击此处进入下一题
课堂练习
4、气化室的作用是将样品瞬间汽化为(
A、固体 B、液体
答错了,再来一次

C、气体
D、水汽
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课堂练习
5、在气相色谱法中,氢火焰离子化检测器优 于热导检测器方面为( )
氢火焰离子化检测器(FID)

属于质量型检测器 只能测定含碳化合物 氮气作载气,氢气作燃气,空气是助燃气。三者比例是氮气﹕氢﹕空气 为l﹕(1-1.5)﹕10。
§9-4 操作条件的选择
载气及其流速选择 操 作 条 件 选 择 载气选择 载气流速选择
柱温与固定液配比、保留值 柱温选择 柱温与柱效、分析时间 柱温与试样沸点 载体和固定液含量的选择
答错了,再来一次
答对了,点击此处进入下一题
课堂练习
8、在气相色谱中氢火焰离子化检测器主要测 定的对象为( )
A、通用型 B、测定无机物
答错了,再来一次
C、测定有机物
D、测定小分子化合物
答对了,点击此处进入下一题
课堂练习
9、氢火焰离子化检测器需要使用氮气作载气, 氢气作燃气,空气是助燃气,氮气、氢气、 空气三种气体流量比例为( )


4.分析速度快,操作简便;
5.应用范围广 :适用于常温常压下为气体和热稳定性好、高温下可 汽化的物质。

局限性 ?
主要内容

§9-1 气相色谱仪 §9-2 气相色谱的固定相 §9-3 气相色谱检测器

§9-4 操作条件的选择
§9-1 气相色谱仪

2-气路控制系统; 3-进样系统; 4-分离系统; 5-检测系统; 6-温度控制系统; 7-记录系统
(一)载气种类的选择

载气种类的选择考虑三因素:载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 氢气:适用热导检测器。缺点:氢气易燃、易爆。 氮气:最常用,但不适用热导检测器。 氦气:可用于热导和氢火焰离子化检测器。
二、柱温的选择
一般采用等于或高于样品的平均沸点几十摄氏度 的柱温较为合适。 在保证分离度好、分析时间适宜、峰形不拖尾的 前提下,尽量采用低柱温。
第九章 气相色谱法
学习目标

1.了解气相色谱仪的组成系统及作用; 2.熟悉气相色谱仪常用检测器的结构、工作原理和应用; 3.理解气相色谱仪固定相的作用、固定液的分类、操作条件的选择;

4.了解毛细管柱的特点和类型。
引言:什么是气相色谱?有哪些特点?


1.分离效能高:柱长达100m
2.灵敏度高 :10-11~10-13g 3.样品用量少 :10~20ul、1ng
二、进样系统
进样器:微量注射器、
自动进样器、六通阀
汽化室:让液体试样
在进入色谱柱前瞬间 汽化,然后快速定量 地加到色谱柱中。
三、分离系统-色谱柱
色谱柱 柱内径 填充柱 2~4 mm 毛细管柱 0.1-0.5 mm
柱长度
1~10 m
30~100 m
~ 106
总塔板数 ~103
材质 金属、玻璃 玻璃、石英 U型和螺旋型 形状 螺旋形 0.1-50 样品容量 10-1000
A、装置简单化 B、灵敏度
答错了,再来一次
C、适用范围
D、分离效果
答对了,点击此处进入下一题
课堂练习
6、热导检测器最常用的气体为(
A、氮气 B、氢气
答错了,再来一次

C、氧气
D、二氧化碳
答对了,点击此处进入下一题
课堂练习
7、目前在气相色谱中应用最广泛的检测器为 ( )
A、热导检测器 C、电子捕获检测器 B、氢火焰离子化检测器 D、火焰光度检测器
二、液体固定相

(二)载体 非硅藻土类载体

硅藻土类载体:
红色载体:适用于涂渍高含量固定液,分离非极性化合物。
白色载体:适用于涂渍低含量固定液,分离极性化合物。
三、聚合物固定相

即可当固定相,也可当载体 可获得较高柱效,重现性好 可获得稳定基线,适于程序升温,用于宽沸点的样品的分离;
A、l﹕(1-1.5)﹕1 C、l﹕(1-1.5)﹕10 B、l﹕(1-1.5)﹕5 D、l﹕(1-1.5)﹕20
答错了,再来一次
答对了,点击此处进入下一题
课堂练习
10、毛细色谱柱优于填充色谱柱的方面有 ( )
A、气路简单化 B、灵敏度
答错了,再来一次
C、适用范围
D、分离效果
答对了,OVER!


适合样品中水含量的测定;
可分离活泼性气体,如HCl、HCN、Cl2、SO2、NH3等。
§9-3 气相色谱检测器

检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度或质量的变化转换 为电信号变化的装置。
检 测 器
主要技术指标 热导检测器
氢焰离子化检测器
一、检测器的主要技术指标
1.噪声和漂移

噪声(N):在无样品通过检测器时,由仪器本 身及工作条件等偶然因素引起的基线起伏波动。 漂移:基线随时间朝某一方向的缓慢变化。
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