《仪器分析》气相色谱法

噪声与漂移与下列因素有关：检测器的稳定性、 载气的纯度和流速的稳定性、柱温稳定性、固定 相的流失等。


一、检测器的主要技术指标
2．灵敏度S：指单位物质的含量(质量或浓度)通
过检测器时所产生的信号变化率。
3．检测限D：又称敏感度。指某组分的峰高为噪
声的2倍时，单位时间内该组分流入检测器的质量 (或浓度)。 D = 2N / S 灵敏度越高，检测限越低，说明检测器性能越好。
（一）载气种类的选择

载气种类的选择考虑三因素：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 氢气：适用热导检测器。缺点：氢气易燃、易爆。 氮气：最常用，但不适用热导检测器。 氦气：可用于热导和氢火焰离子化检测器。
二、柱温的选择
一般采用等于或高于样品的平均沸点几十摄氏度 的柱温较为合适。 在保证分离度好、分析时间适宜、峰形不拖尾的 前提下，尽量采用低柱温。
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3、气化室温度要求比柱温高（
A、50℃ B、100℃
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）
C、200℃
D、200℃以上
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4、气化室的作用是将样品瞬间汽化为（
A、固体 B、液体
答错了，再来一次
）
C、气体
D、水汽
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5、在气相色谱法中，氢火焰离子化检测器优 于热导检测器方面为（ ）
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1、气相色谱定性的依据是（ ）
A、物质的密度 答错了，再来一次 B、物质的沸点 C、物质在气相色谱中的保留时间 D、物质的熔点
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2、气相色谱记录系统中色谱图记录完毕的时 间大约为（ ）
A、5分钟内 B、10分钟内
答错了，再来一次
C、20分钟内
D、30分钟内

特殊作用的分子筛，等。
常用于永久性气体和相对分子质量低的 化合物的分离分析。
一、固体固定相

高分子多孔微球


是一种人工合成的新型固定相。
适于分析混合物中的微量水分和测定酊剂中的含醇量。 化学键合相：柱效高、分离效果好，价格贵
二、液体固定相

是将固定液均匀涂渍在载体上而成的。 （一）固定液 要求: （1）热稳定性好 （2）化学稳定性好 （3）固定液的粘度和凝固点低 （4）各组分必须在固定液中有一定的溶解度
1-气源；
§9-1 气相色谱仪

气相色谱仪结构简介：
记录系统
气路系统 分离系统 检测系统
进样系统
温控系统
一、气路系统
一、气路系统
气体从载气瓶经减压阀、流量控制器和压力调 节阀，然后通过色谱柱，由检测器排出，形成 气路系统。整个系统应保持密封，不能有气体 泄漏。
常用载气：H2、N2、He
1、气源：由高压钢瓶和减压阀组成 2、净化器：用来提高载气纯度的装置 3、气流控制装置：一般由稳压阀、针形阀、 压力表、流量计等组成。
二、液体固定相

（二）载体 非硅藻土类载体

硅藻土类载体:
红色载体：适用于涂渍高含量固定液，分离非极性化合物。
白色载体：适用于涂渍低含量固定液，分离极性化合物。
三、聚合物固定相

即可当固定相，也可当载体 可获得较高柱效，重现性好 可获得稳定基线，适于程序升温，用于宽沸点的样品的分离；


适合样品中水含量的测定；
可分离活泼性气体，如HCl、HCN、Cl2、SO2、NH3等。
§9-3 气相色谱检测器

检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度或质量的变化转换 为电信号变化的装置。
检 测 器
主要技术指标 热导检测器
氢焰离子化检测器
一、检测器的主要技术指标
1．噪声和漂移

噪声（N）：在无样品通过检测器时，由仪器本 身及工作条件等偶然因素引起的基线起伏波动。 漂移：基线随时间朝某一方向的缓慢变化。
四、检测系统和记录系统

检测系统

浓度型检测器： 热导检测器TCD、电子捕获检测器ECD 质量型检测器：

氢火焰离子化检测器FID、火焰光度检测器FPD
四、检测系统和记录系统

记录系统

记录系统是一种能自动记录并处理由检测器输出的电信号的装置
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
五、温度控制系统
第九章 气相色谱法
学习目标

1．了解气相色谱仪的组成系统及作用； 2．熟悉气相色谱仪常用检测器的结构、工作原理和应用； 3．理解气相色谱仪固定相的作用、固定液的分类、操作条件的选择；

4．了解毛细管柱的特点和类型。
引言：什么是气相色谱？有哪些特点？


1．分离效能高:柱长达100m
2．灵敏度高 ：10-11~10-13g 3．样品用量少 :10~20ul、1ng
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8、在气相色谱中氢火焰离子化检测器主要测 定的对象为（ ）
A、通用型 B、测定无机物
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C、测定有机物
D、测定小分子化合物
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9、氢火焰离子化检测器需要使用氮气作载气， 氢气作燃气，空气是助燃气，氮气、氢气、 空气三种气体流量比例为（ ）
A、l﹕(1-1.5)﹕1 C、l﹕(1-1.5)﹕10 B、l﹕(1-1.5)﹕5 D、l﹕(1-1.5)﹕20
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10、毛细色谱柱优于填充色谱柱的方面有 （ ）
A、气路简单化 B、灵敏度
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C、适用范围
D、分离效果
答对了，OVER!
氢火焰离子化检测器(FID)

属于质量型检测器 只能测定含碳化合物 氮气作载气，氢气作燃气，空气是助燃气。三者比例是氮气﹕氢﹕空气 为l﹕(1-1.5)﹕10。
§9-4 操作条件的选择
载气及其流速选择 操 作 条 件 选 择 载气选择 载气流速选择
柱温与固定液配比、保留值 柱温选择 柱温与柱效、分析时间 柱温与试样沸点 载体和固定液含量的选择
三、载体和固定液含量的选择
固定液量：>5%用硅藻土，<5% 用硅烷化载体 载 体 选 择
分析对象：酸性样品用酸性载体， 碱性样品用碱性载体；高沸点组 分用玻璃微球载体，强腐蚀性组 分时用氟载体。 粒度：80~100目范围，为提高柱 效也可使用100~120目
三、固定液含量的选择
非极性组分——非极性固定液 沸点低，先出；同沸点，极性组分先出
A、装置简单化 B、灵敏度
答错了，再来一次
C、适用范围
D、分离效果
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6、热导检测器最常用的气体为（
A、氮气 B、氢气
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）
C、氧气
D、二氧化碳
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7、目前在气相色谱中应用最广泛的检测器为 （ ）
A、热导检测器 C、电子捕获检测器 B、氢火焰离子化检测器 D、火焰光度检测器

温度控制系统主要控制色谱柱、汽化室、检测室三处的温度 温度控制方式：恒温、程序升温 对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。
§9-2 气相色谱的固定相
固体固定相 固 定 相 液体固定相 聚合物固定相
吸附剂 高分子多孔微球 化学键合相 固定液 载体
一、固体固定相

吸附剂 强极性的硅胶； 弱极性的氧化铝； 非极性的活性炭；
二、进样系统
进样器：微量注射器、
自动进样器、六通阀
汽化室：让液体试样
在进入色谱柱前瞬间 汽化，然后快速定量 地加到色谱柱中。
三、分离系统-色谱柱
色谱柱 柱内径 填充柱 2～4 mm 毛细管柱 0.1-0.5 mm
柱长度
1～10 m
30～100 m
~ 106
总塔板数 ~103
材质 金属、玻璃 玻璃、石英 U型和螺旋型 形状 螺旋形 0.1-50 样品容量 10-1000
固 定 极性 相似 液 选 择
中等极性组分——中等极性固定液 沸点低，先出；同沸点，极性组分后出
极性组分——极性固定液 非极性组分先出
能形成氢键的试样，用氢键型固定液， 不易形成氢键的化合物先流出色谱柱。
小结

1、理解GC的适用范围和局限性


2、掌握GC色谱仪的组成及各个装置的功能
3、熟悉GC操作条件的选择。


4．分析速度快，操作简便；
5．应用范围广 ：适用于常温常压下为气体和热稳定性好、高温下可 汽化的物质。
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局限性 ?
主要内容

§9-1 气相色谱仪 §9-2 气相色谱的固定相 §9-3 气相色谱检测器

§9-4 操作条件的选择
§9-1 气相色谱仪

2-气路控制系统； 3-进样系统； 4-分离系统； 5-检测系统； 6-温度控制系统； 7-记录系统