实验六板式精馏塔板效率的测定

4.6板式精馏塔板效率的测定

(Ⅰ)全回流精馏塔

一﹑实验目的

1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；

2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。 二﹑基本原理

精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：

p

T

N N E =

(4-31) 式中：E —总板效率；

N T —理论板层数； N P —实际板层数。

理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成x D 和釜液组成x w ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N p 为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E .

若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成x n-1和x n 求得第n 块板在全回流下的单板效率E mL 。

*

11n

n n

n mL x x x x E --=

-- (4-32)

而全回流时，y n ＝x n-1

式中：x n-1—离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率； x n ―离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；

y n ―离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率； x n *―与y n 成平衡的液相组成摩尔分率，以x n-1作为

气相组成在平衡线上查得。

三、装置与流程

实验装置为一小型筛板塔见图4-13。

原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。

四、操作步骤

1. 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。

2. 检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以3～4A 为宜)，注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。

3. 打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样。

4. 取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。

5. 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。

若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成x n和x n-1，再按公式(3-30)计算单板效率。

图4-13 全回流精馏塔

1—塔釜取样口；2—蒸馏釜；3—料液指示计；

4—塔体；5—冷凝器；6—流量计；

7—塔顶取样口；8—不凝气排放口；9—温度计

【思考题】

1. 什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板数效率？

2. 如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？

3. 影响板式塔效率的因素有哪些？

4. 进料量对塔板层数有无影响？为什么？

5. 回流温度对塔的操作有何影响？

6. 板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？

(Ⅱ)部分回流精馏塔

一、实验目的

1. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。

2. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。 4．塔板上气─液传质过程的全貌 二、基本原理 1.精馏塔操作要领

(1)维持好物料平衡，即

F ＝D ＋W

Fx F ＝Dx D ＋Wx W (4-33)

或 W

D F

D W D W F x x x x F W x x x x F D --=

--= (4-34) 式中：F 、D 、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s -1;

x F 、x D 、x W ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率； D/F 、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。

若物料不平衡，当F ＞D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F ＜D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。

在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F 超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F 超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、

(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足Dx D ≤Fx F 且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成x D ，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。 三、设备的主要技术数据

4-7 精馏塔的主要尺寸

⒉ 实验物系：乙醇-正丙醇物系

⑴ 纯度: 化学或分析纯。