镍铁合金中镍含量的快速分析方法

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ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ（Ｐｈ８～９），Ｗｉｔｈｄｉｍｅｔｌｌｙｌｇｌｙｏ）（ｉｍｅｃｏｍｐｌｅｘｉｎｇｎｉｃｋｅｌｅｌｅｍｅｎｔｔｏｆｏｒｍａｓｔａｂｌｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｌ￣）ｉｔａｔｅｗａｓｗｅｉｇｈｅｄａｆｔｅｒｄｒｙｉｎｇ
１前言
镍铁合金中主要成分为镍与铁，同时还含有ｃｒ、Ｓｉ、Ｓ、Ｐ、Ｃ、铜等杂质元素。不锈钢与合金生产领域是镍最广泛应用领域。全球约２／３的镍用于不锈钢生产，因此不锈钢行业对镍消费的影响居第１位。全球有色金属中，镍的消费量仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第５位，因此，镍被视为重要战略物资，一直为各国所重视。镍在不锈钢中主要作用在于它改变了钢的晶体结构，提高钢的强度、韧性、耐热性和机械加工性能，增加其导磁行、耐腐性、耐酸性等。不同用途的镍铁合金对镍含量的要求也
ｍＬ；慢速滤纸：中１２．５ａｍ。
【中图分类号】ＴＦ０３
【文献标识码】Ａ
【文章编号】１００８．１１５１（２０１３）０４．００８６ — ０３
Ｔｈｅｒａｐｉｄａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅｎｉｃｋｅｌｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｆｅｒｒｏ．ｎｉｃｋｅｌａｌｌｏｙ
总第１５卷１６４期２０１３年４月
大众科技
ＰｏｐｕｌａｒＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｖ０１．１５ＮＯ．４
Ａｐｒｉｌ２０１３
镍铁合金中镍含量的快速分析方法
邬景荣谭小菊许廷波袁焕明
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙｈｙｄｒｏｃｈｌｏｉｃｒａｃｉｄａｎｄｎｉｔｉｃｒａｃｉｄ，ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ —ａｃｉｄｔｏｄｅｄｕｃｔｃａｒｂｏｎａｎｄｏｍｄｅｉｍｐｕｉｔｒｙ
ａｎｄｍｏｒｅｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｅｉｃｆｉｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓｏｆｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｓｏｆｓｍｐｌａｅｓ．
Ｋｃｙｗｏｒｄ：ｆｅｒｒｏ — ｎｉｃｋｅｌ；ｄｉｍｅｔｈｙｌｇｌｙｏｘｉｍｅ；ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ
ａｔ１２０ ℃ ，ｔｈｅｎｃａｌｃｕｌａｔｅｔｈｅｎｉｃｋｅｌｃｏｎｔｅｎｔ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｉｓｒｉｔｃｓｏｆｂｅｉｎｇｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅ，ｆａｓｔ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｌｏｗ－ｃｏｓｔ，
（１．中国检验认证集团广西有限公司，广西防城港５３８００１；２．广西防城港市海洋环境监测中心，广西防城港５３８００１）
【摘要】以盐酸、硝酸对镍铁合金进行分解试样，高氯酸除碳及氧化杂质元素，氢氟酸挥硅，以柠檬酸三钠为掩蔽剂，
在碱性条件－Ｆ（Ｐｈ８～９），用丁二酮肟络合镍元素生成稳定的沉淀，该沉淀经１２０ ℃ 烘干后称量得出镍含量。本方法操作简单，分
析速度快，结果准确，且分析成本低，适合开展大批量样品的高效分析。
【关键词】镍铁合金；丁二酮肟；重量法
不一样，如奥氏体钢中的镍一般超过８％。镍铁合金中镍的不
２实验部分
２．１主要设备和试剂
（１）设备
分析天平：精确至０．０００２ｇ；电热板：微控数显电热板；通风橱：适合消解高氯酸、氢氟酸：抽滤机：真空泵；砂芯漏斗：孔径１０ｍ～２０／１ｍ；恒温箱：恒温范围３０￣２５０￣Ｃ；聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）烧杯：容量３００ｍＬ；玻璃烧杯：容量４００
ｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｈｙｄｒｏｌｆｕｏｒｉｃａｃｉｄｔｏｄｅｄｕｃｔｔｈｅｉｎｌｆｕｅｎｃｅｏｆｓｉｌｉｃｏｎ，ｔｈｅｎｔｒｉｓｏｄｉｕｍｃｉｔｒａｔｅａｓｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘｉｎｇａｇｅｎｔ．Ｕｎｄｅｒａｌｋａｌｉｎｅ