己二酸的制备
已二酸的制备的实验报告
已二酸的制备的实验报告实验名称：已二酸的制备实验目的：1.通过合成实验制备已二酸；2.了解已二酸的性质和应用。
实验原理：已二酸（oxalic acid）是一种碳氢化合物，化学式为C2H2O4、它可以通过乙锡氧化二碳四乙酸（Ethoxymethylenemalonate）与过氧化氢在重铅酸存在下反应制备。
实验步骤：1.实验室安全措施：戴上实验手套、实验眼镜和实验服，确保操作环境的安全。
2.根据反应配平的化学方程式，将乙锡氧化二碳四乙酸与过氧化氢按1:1的比例混合。
3.将混合溶液倒入一个反应瓶中，然后加入重铅酸。
4.在酸性条件下，反应会以发热的方式进行。
观察溶液的颜色变化，如果有气泡产生，则说明反应正在进行中。
5.反应结束后，将溶液过滤，并去除其中的沉淀。
6.将滤液加热并浓缩，直至观察到溶液出现结晶。
7.将结晶的溶液离心，然后取出结晶的已二酸。
8.使用去离子水清洗已二酸结晶，然后将其晾干。
实验结果：通过实验，我们成功地合成了已二酸。
已二酸通常以白色结晶的形式存在，纯度较高。
实验过程中，我们观察到了反应的发热现象，并且溶液出现了大量气泡。
通过离心处理，我们获得了较纯净的已二酸晶体。
实验讨论：1.实验中使用的乙锡氧化二碳四乙酸和过氧化氢需要预先配制好浓度适当的溶液，以确保反应能够顺利进行。
2.若重铅酸的浓度过高，可能会导致反应剧烈，需要掌握好反应条件。
3.已二酸在干燥后晶体容易变质，所以需要储存在密封、干燥的容器中。
4.实验中操作要小心，以免发生意外。
实验结论：通过实验制备了已二酸，并成功地获取了纯净的已二酸结晶。
已二酸广泛应用于工业生产和实验室研究中，具有重要的化学性质和应用价值。
同时，本实验也提醒我们在实验操作中要注意安全，并熟练运用实验技术。
己二酸方案
1. 简介己二酸（也称为1,6-己二酸或己二酸）是一种有机酸，化学式为C6H10O4。
它具有许多重要的应用，在化工、医药和材料科学领域广泛使用。
本文将介绍己二酸的合成方法、应用领域以及一些相关的注意事项。
2. 己二酸的合成方法己二酸的合成通常是通过己烷进行氧化得到的。
下面是一种常用的合成方法：步骤1：将己烷加入反应釜中，并与氧气通入反应器中。
步骤2：加入催化剂，常用的催化剂有钴或锰盐。
步骤3：在适当的温度和压力下进行氧化反应，通常在120-150°C和5-10大气压下进行。
步骤4：反应结束后，进行分离纯化，通常采用蒸馏或结晶的方法得到纯的己二酸。
3. 己二酸的应用领域己二酸具有许多重要的应用，以下是几个常见的应用领域：3.1 聚酯类材料己二酸是制备聚酯类材料的重要原料。
通过己二酸与乙二醇进行酯化反应，可以合成己二酸乙二酯，这是制备聚酯纤维、塑料和薄膜的主要原料之一。
己二酸聚酯具有良好的耐热性和机械性能，广泛应用于纺织、包装和电子行业。
3.2 医药领域己二酸也被广泛应用于医药领域。
它可以用作制备药物控释系统中的聚合物材料，用于调控药物的释放速率和稳定性。
此外，己二酸还可用于合成一些肠溶片、胶囊和病毒包装材料等，用于药物包装和传递。
3.3 染料和颜料己二酸是某些颜料和染料的重要组成部分。
通过己二酸与芳香胺类化合物反应，可以合成具有稳定性和卓越色彩效果的染料和颜料。
这些染料和颜料常用于纺织、印刷和油漆等行业。
3.4 其他应用己二酸还具有一些其他应用，如涂料、塑料添加剂、润滑油和油漆稀释剂等。
它们可通过与其他化合物的反应合成各种功能性材料和化学品。
4. 注意事项在使用己二酸或进行己二酸反应时需要注意以下事项：•己二酸具有一定的腐蚀性，操作时应佩戴防护手套和眼镜，确保良好的通风条件。
•注意己二酸的储存和运输。
避免暴露于阳光直射下和高温环境，防止其分解或挥发。
•工艺条件的选择应根据具体的反应进行调整，遵循实验室操作规程并制定安全操作流程。
已二酸的制备
已二酸的制备已二酸（Oxalic Acid）是一种常见的有机化合物，化学式为H2C2O4。
它是一种无色的结晶性固体，具有酸性和还原性。
已二酸的制备方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
第一种方法是通过碳酸钙和浓硫酸反应制备已二酸。
首先，将适量的碳酸钙加入到一定量的浓硫酸中，搅拌均匀。
反应开始时会产生大量的气体，这是二氧化碳的释放。
随着反应的进行，产生的碳酸氢根离子进一步与硫酸中的氢离子反应，生成已二酸。
反应结束后，将反应液过滤，得到含有已二酸的溶液。
通过蒸发溶液，得到已二酸的结晶。
第二种方法是利用乙烯的氧化反应制备已二酸。
首先，将乙烯与空气中的氧气在催化剂的作用下进行氧化反应。
催化剂常用的有过渡金属的氧化物或过渡金属的配合物。
氧化反应产生的产物中，含有已二酸。
然后，通过蒸馏或结晶等方法，将已二酸从反应产物中分离出来。
已二酸具有很多重要的应用。
首先，它是一种优良的螯合剂，可以与金属离子形成稳定的配合物。
这些配合物在工业上广泛应用于催化剂、染料、荧光剂等领域。
其次，已二酸也可以用于清洗和去污。
它可以溶解钙、锌、铁等金属的氧化物和水垢，使其变得容易清洗。
此外，已二酸还可以用作草坪的肥料，提供植物所需的营养元素。
已二酸作为一种有机化合物，具有一定的毒性。
因此，在使用和储存已二酸时应当注意安全。
避免接触皮肤和眼睛，以免引起刺激和损伤。
同时，已二酸也是可燃物，应远离火源，存放在阴凉干燥的地方。
已二酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
通过碳酸钙和浓硫酸反应或乙烯的氧化反应，可以制备已二酸。
已二酸的制备方法简单易行，但在操作过程中应注意安全。
已二酸的应用领域广泛，包括催化剂、清洁剂和肥料等。
在今后的研究中，已二酸的制备方法和应用还有很大的发展空间。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
实验十六 己二酸的制备
实验十六己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。
二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。
反应方程式如下：三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)环己醇100.16 5.3 mL24160.90.96微溶于水硝酸(50%)6316 mL 溶于水钒酸铵116.990.01 g其它5％NaOH溶液四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.五、实验装置滴加、回流、尾气吸收装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
⑵检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。
注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。
⑶加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。
钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
⑷滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。
一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。
⑸加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。
七、实验结果1、产品性状：；2、理论产量：；3、实际产量：；4、产率： .八、实验讨论1、在该反应中为何要检查装置气密性？2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度？3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热？九、实验体会谈谈实验的成败、得失。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。
2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。
3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。
二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。
本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。
化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。
2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。
四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。
2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。
3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。
4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。
5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。
6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。
7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。
8、干燥后称重，计算产率。
五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。
己二酸合成路线
己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。
己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。
反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。
2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。
这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。
3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。
其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。
不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。
己二酸的合成的实验原理
己二酸的合成的实验原理
己二酸（又称己二酸二甲酯）的合成可以通过己二醇与酒石酸二甲酯反应得到，实验原理如下：
1. 己二醇与酒石酸二甲酯反应：
酒石酸二甲酯和己二醇在酸催化条件下可发生酯交换反应。
具体反应方程式为：
酒石酸二甲酯+ 己二醇→己二酸二甲酯+ 甲醇
2. 反应条件：
该反应需要酸催化剂，常用的酸催化剂有硫酸和硫酸铵。
反应通常在高温下进行，一般为150-200摄氏度。
3. 反应机理：
在酸催化条件下，酒石酸二甲酯中的羟基与己二醇中的甲醇发生酯交换反应，生成己二酸二甲酯和反应副产物甲醇。
酸催化剂可以促进该反应的进行。
4. 反应后处理：
反应结束后，需要对反应混合物进行后处理。
通常可以使用蒸馏方法将反应产物己二酸二甲酯和副产物甲醇进行分离。
总的来说，己二酸的合成实验原理是通过酯交换反应将酒石酸二甲酯和己二醇反
应生成己二酸二甲酯。
该反应需要酸催化剂，在高温条件下进行，并且需要对反应产物进行后处理。
己二酸的制备
五、注意事项
1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件， 一般都是放热反应，应严格控制反应温度， 否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事 故； 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水 搅拌，便于用滴管滴加。
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六、思考题
1. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应 液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反而 可适当加快加料速度？ 2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要 加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。 3. 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐 酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？
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实验步骤
3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次， 每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一 半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却 析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘 干； 6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
O
OO
[O ]
H O C(C H 2 )4 C O H
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。
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三、试剂及仪器
试剂：
反应装置：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
•环己醇； •高锰酸钾； •亚硫酸氢钠； •浓盐酸； •活性炭； •0.3mol/L氢氧化钠溶液
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四、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和 50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之 溶解，然后停止加热； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴 加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温 度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸 钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟 使二氧化锰凝聚；
己二酸的制备产率偏低的原因
己二酸的制备产率偏低的原因己二酸的制备产率偏低的原因可能有多种因素导致。
以下是一些可能影响己二酸产率的原因：1. 原料质量不纯：己二酸的制备过程中使用的原料可能含有杂质，导致反应产生副产物或降低反应效率。
为了获得高产率，需要使用高纯度的原料。
2. 反应条件不恰当：己二酸的制备需要适当的反应条件，例如适宜的温度、压力和反应时间等。
若反应条件选择不当，反应速度可能过快或过慢，导致产率偏低。
3. 催化剂选择不当：在己二酸的制备中，常使用催化剂来提高反应速率。
若催化剂选择不当或存在变质，可能导致反应效率下降。
4. 不良反应平衡：己二酸的制备可能受到反应平衡的影响。
若反应平衡倾向于副产物或反应物结合形成其他化合物，将导致己二酸产率降低。
5. 反应设备不合适：反应设备的选择和设计对己二酸产率也有一定影响。
不适当的反应容器、搅拌方式或传热方式可能影响反应速度和产率。
为了提高己二酸的制备产率，可以采取以下措施：1. 优化原料纯度：选择高纯度的原料，并进行适当的纯化处理，以减少杂质的影响。
2. 调整反应条件：通过调整反应温度、压力和反应时间等条件，寻找最佳反应条件，提高反应效率。
3. 优化催化剂选择和使用：选择合适的催化剂，并确保其活性良好，以加速反应速率。
4. 平衡反应条件：根据反应平衡位置，调整反应物的配比，以提高己二酸产率。
5. 优化反应设备：选择适当的反应容器、搅拌方式和传热方式，以提高反应的混合和传质效果，促进反应进行。
综上所述，己二酸制备产率偏低可能与原料质量、反应条件、催化剂选择、反应平衡和反应设备等因素有关。
通过优化这些方面，并采取相应的措施，可以提高己二酸的制备产率。
己二酸的制备粗产物纯化过程及原理
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己二酸的制备
⼰⼆酸的制备⼰⼆酸的制备⼀、实验⽬的1.学习环⼰醇氧化制备已⼆酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常⽤⽅法。
2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。
3.熟练掌握熔点的测定技术。
⼆、实验原理⼰⼆酸（ADA），⼜称肥酸。
常温下为⽩⾊晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
主要⽤途：有机合成中间体，主要⽤于合成纤维 (尼龙-66，⼤约占⼰⼆酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成⾰，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，⾷品添加剂，粘合剂，杀⾍剂，染料，⾹料，医药等领域得以⼴泛应⽤。
制备羧酸最常⽤的⽅法是烯、醇、醛等的氧化法。
常⽤的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、⾼锰酸钾、过氧化氢及过氧⼄酸等。
但其中⽤硝酸为氧化剂反应⾮常剧烈，伴有⼤量⼆氧化氮毒⽓放出，既危险⼜污染环境。
本实验采⽤环⼰醇在双氧⽔的酸性条件发⽣氧化反应，然后酸化得到已⼆酸。
使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，⽆有害⽓体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较⾼。
反应原理：环⼰醇⼰⼆酸三、仪器和药品环⼰醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧⽔、抽滤装置三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏⽃、回流冷凝管、电热套、布⽒漏⽃、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。
4、实验步骤1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加⼊2.6ml（0.026mol）环⼰醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏⽃中，加⼊8ml（0.12mol）浓磷酸，2.通冷凝⽔并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。
滴完后在微沸状态下保持70min，3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒⼊100ml烧瓶中，冷却⾄室温后，调节溶液的pH为2-3为⽌，加活性炭煮沸脱⾊。
4.将滤液加热浓缩后，⽤冰⽔冷却析出⼰⼆酸，再⽤丙酮重结晶。
产品为⽆⾊针晶。
己二酸的制备课件
实验室安全
在实验前需要了解实验室安全规定，并穿戴适当的防护装 备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
实验操作步骤
步骤一
将乙醇和碳酸钠混合 搅拌，然后加入硫酸。
步骤二
将混合物加热至沸腾， 并保持一段时间。
步骤三
冷却混合物，然后加 入适量的水，并进行 搅拌。
步骤四
将混合物进行分液， 收集有机相，并对其 进行洗涤和干燥。
04
在实际生产中，还需要考虑原料的来源和成本、设备的选择和操作方 式等因素。
03
CATALOGUE
己二酸制备工艺流程
原料准 备
1
己二酸制备所需的原料：苯酚、硫酸、硝酸等。
2
原料的质量要求：确保原料纯度、水分等指标符 合工艺要求。
3
原料的储存与运输：确保原料安全、稳定地储存 和运输，防止事故发生。
产物储存与运输
确保己二酸安全、稳定地储存和运输，防止事故发生。
04
CATALOGUE
己二酸制备实验操作
实验前的准备
实验材料
需要准备己二酸、硫酸、乙醇、碳酸钠等实验材料。
实验设备
需要准备烧杯、搅拌器、温度计、分液漏斗等实验设备。
实验试剂的纯化
为了保证实验结果的准确性，需要确保所使用的实验试剂 是高纯度的。
己二酸的制备课件
目 录
• 己二酸制备工艺流程 • 己二酸制备实验操作 • 己二酸制备实验结果分析 • 己二酸制备的工业化生产
01
CATALOGUE
己二酸简介
己二酸的性 质
物理性质
己二酸为白色晶体，熔点较高，易溶 于水，不溶于有机溶剂。
化学性质
己二酸具有羧基和酮羰基，可参与多 种化学反应，如酯化、酰胺化等。
制备己二酸的生物学方法
制备己二酸的生物学方法
制备己二酸常用的方法是环己酮氧化法。
苯酚经过加氢，变成环己醇，环己醇氧化成环己酮，然后经过硝酸氧化，形成己二酸。
这是生产己二酸的最常规的方法。
现在应该有直接采用空气氧化的工艺诞生。
1937年，美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇（由苯酚加氢制得），首先实现了己二酸的工业化生产。
进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物（即酮醇油，又称KA油），然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。
环己烷一步氧化法
以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。
和90℃下反应10～13h。
产率75%。
环己烷分步氧化法
KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。
也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。
KA油的氧化以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。
催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。
反应物蒸出硝酸后，经
两次结晶精制可得高纯度己二酸。
已二酸的制备
已二酸的制备
已二酸的制备方法如下：
1.准备相关试剂和设备。
2.在装有搅拌装置、温度计的250mL烧杯中加入5mL 10%氢氧化钠溶液，和50mL水，边搅拌边加入6g高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后，用滴管缓慢滴加2.1mL环己醇完毕，反应温度开始下降时，在沸水浴上加热5min，促使反应完全。
3.用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。
如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，用约4mL浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性。
4.将滤液转用电热套加热浓缩至10mL左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得己二酸白色晶体1.5-2g，熔点151-152℃。
以上步骤仅供参考，也可以通过苯酚法、环己烷法或丙烯腈二聚法进行制备。
制备过程需注意安全，要在专业人士指导下进行。
己二酸的制备实验现象
己二酸的制备实验现象
实验材料：n-己醇、硫酸、红石碱。
实验步骤：
1. 在一个干净的反应瓶中加入适量的n-己醇。
2. 将红石碱加入反应瓶中，观察到有气泡释放，同时溶液变为红色。
3. 加入硫酸，观察到溶液温度升高，并有较浓烟雾释放。
4. 保持搅拌，并加热反应瓶，观察到溶液逐渐变稠。
5. 继续加热，观察到溶液中出现白色固体。
6. 终止加热，并置于室温下，观察到溶液逐渐结晶并生成白色结晶物质。
7. 过滤并洗涤得到白色结晶物质。
8. 蒸馏结晶物质，获得纯净的己二酸。
实验现象分析：
1. 添加红石碱后产生气泡：红石碱与n-己醇反应，产生二氧化碳气泡的释放。
2. 溶液变为红色：红石碱的颜色通过反应转移到溶液中。
3. 添加硫酸后溶液温度升高：硫酸与n-己醇发生酸碱中和反应，反应释放大量的热量。
4. 较浓烟雾释放：硫酸与n-己醇反应产生硫酸蒸气，与空气中的水蒸气接触形成白烟。
5. 溶液变稠：己二酸的生成使得溶液黏稠。
6. 出现白色固体：己二酸结晶从溶液中析出。
7. 溶液逐渐结晶：由于溶液中的己二酸浓度过高，超过其溶解度，导致结晶过程。
实验安全注意事项：
1. 操作时应佩戴适当的防护实验服、手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
2. 硫酸具有强腐蚀性，使用时须小心操作，避免接触皮肤和吸入其蒸气。
3. 加热操作时应注意温度控制，避免烧糊或产生危险性气体。
4. 所有实验废液和废品要妥善处理，避免对环境造成污染。
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己二酸的制备
一、实验目的
1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。
2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。
3.熟练掌握熔点的测定技术。
二、实验原理
己二酸（ADA），又称肥酸。
常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点℃。
主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其
它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，
塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。
产量情况 1902年首次合成。
目前世界产量大约 Mt/a，并以% 年增长率增长。
其中世界上最大的5 家企业是: Dupont Mt/a)、Rhodia (417 kt/a)、Solutia (385 kt/a)、
BASF (240 kt/a) 和旭化成 (112 kt/a)。
2002年我国年生产能力12万t/a (巴陵石化，辽阳石化，太原化学，上海燎原化工，神马集团)，市场消费量约为万t/a。
预计2010年全球ADA生产能力有望达到 Mt/a。
制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。
常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)
的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。
但其中用硝酸为氧化剂反应非
常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。
因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。
反应式
环己醇 环己酮 己二酸
OH MnO 338H 2+KMnO 4+HO 2C (CH 2)4CO 2H ++8KOH
8三、仪
器和药品
抽滤装置、100℃温度计、环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、试纸。
四、实验步骤
1.安装反应装置，在烧杯中加入6g 高锰酸钾和L 氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；
2.在继续搅拌下用滴管滴加环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。
在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚；
3. 待反应结束后，在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，可加入固体亚硫酸氢钠来除去过量的高锰酸钾。
趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH 值为2～4止。
冷却析出结晶，抽滤后得粗产品 ；
5.将粗产物用水进行重结晶提纯。
然后在烘箱中烘干。
五 注意事项
1制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ；
2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。
六、思考题
1.制备羧酸的常用方法有哪些
2.为什么必须控制氧化反应的温度。