金纳米粒子的制备及表征研究

金纳米粒子的制备及表征研究

王 静易中周李自静

(红河学院理学院,云南蒙自,661100)

摘 要

以氯金酸为原料,柠檬酸钠为保护剂,成功制备出金纳米粒子,并应用透射电镜和紫外 可见分光光度计对该实验样品进行了表征,结果表明此类纳米粒子尺寸均匀、呈球形单分散分布。

关键词:纳米金制备表征

1 引言

金纳米粒子的制备已经报道了许许多多的方法,其中以柠檬酸盐做稳定剂和还原剂的化学合成是最为经典的。控制Au(III)和柠檬酸盐的比例, Frens[5]获得了不同尺寸的单分散金纳米粒子,最小粒径为12nm。这一方法目前已经被广泛使用。由于柠檬酸盐稳定的Au纳米粒子无细胞毒性,在生物医学领域中具有广泛的应用。另一方面,人们为获得单分散或更小尺寸具有生物相容性的胶体金纳米粒子,使用壳聚糖、多巴胺、氨基酸、环糊精等做稳定剂和表面修饰的制备研究也有报道[1-4]。此类报道主要是针对体系中的保护剂做改变,方法类似,但是所制备金纳米颗粒尺寸不是很均匀,分散性较差。

采用柠檬酸钠水溶液体系制备Au纳米粒子,不用加入制备纳米金胶体时常用的高分子聚合物保护剂PVA(聚乙烯醇)、PV P(聚乙烯吡咯烷酮)等,并且柠檬酸钠对人体无毒副作用。在本研究中提出了一种简单的Au纳米粒子的化学制备方法。通过对胶体溶液U V Vis吸收光谱和粒子的TEM表征,获得了良好球形和单分散的金纳米粒子,并且尺寸比其他文献所报道的小,平均粒径只有7-8nm。同时对金纳米粒子成核机理进行了探讨。

2 实验部分2 1 试剂与仪器

H AuCl4溶液:用王水溶解99 99%纯金制备;柠檬酸钠(分析纯,天津市化学试剂一厂);水为石英蒸馏器蒸馏的二次水。

仪器:Lambda900U V/VIS/NIR光谱仪(Per kin Elmer公司);JEM 2000EX透射电子显微镜。

2 2 Au纳米粒子制备

在100mL烧杯中加入30mg柠檬酸钠水溶液,将其加热至95 ,然后将2ml0 6mg/ml H AuCl4加入水中,保持温度并定容,30分钟后冷却。

2 3 纳米粒子的表征

Au纳米粒子用U V Vis吸收光谱表征和TEM 表征,T EM的样品制备是将胶体溶液滴在碳膜覆盖的铜网上,溶液挥发至干,然后在操作电压200kV时摄取T EM图像。

3 结果与机理探讨

3 1 U V Vis吸收光谱表征

当将H AuCl4加入到柠檬酸钠溶液时,溶液的颜色迅速的变成蓝色,随着加热时间增长,又变为紫色,最后变为红色。当为红色时纳米Au胶体溶液已制备结束。

图1为柠檬酸钠水溶液体系所制备的Au纳米

8四川化工 第14卷 2011年第3期

粒子的UV Vis 吸收光谱图[5,6]。3 2 TEM 表征

图2为柠檬酸钠水溶液体系所制备的Au 纳米粒子的TEM

图。

从图2可以看出,采用柠檬酸钠水溶液体系所制备的Au 纳米粒子尺寸分布均匀,呈球行,分散性良好。较其他文献报道形貌更好[3],有利于金纳米颗粒的进一步应用。

3 3 柠檬酸钠水溶液体系金纳米粒子的化学合成机理探讨

柠檬酸钠水溶液体系金纳米粒子的热化学合成机理如图3所示。

首先,在较高温度下,柠檬酸钠保护的Au 3+被

柠檬酸钠还原为Au 单质;然后,A u 单质在柠檬酸钠保护下进行团聚和不断长大,最后成为Au 纳米粒子,但是柠檬酸钠阻止了Au 纳米粒子的进一步团聚,控制了较小粒径,并使其颗粒均匀并呈球形分布。

图3 柠檬酸钠水溶液体系金纳米粒子的热化学合成机理

3 结论

通过较为严格温度控制的柠檬酸钠水溶液体系制备得到的Au 纳米粒子:

(1)尺寸均匀;

(2)呈球形单分散分布;(3)平均粒径只有7-8nm 。

参考文献

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[2]M oremans M ,Dan eels G,Demey J..Sensitive colloidal m etal (gold or silver )s taining of protein blots on nitrocellulos e mem branes.Anal Biochem[J],1985,145:315.

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9

第3期 金纳米粒子的制备及表征研究

Synthesis and Characterization of Gold Nanoparticals

W ang J ing,Yi Zhongz hou,L i Zij ing

(Science Colleg e,H onghe Univ ersity,Yunnan Mengz i661100,China)

Abstract:With H AuCl4a as reactants,Na3C6H5O7as pro tectant,go ld nanoparticals w er e successfully syn thesized,T EM and UV Vis spectroscopy w ere used to character ize the samples.T he results indicate that the g old nanoparticals w ere in an average diam eter and monodispersed spherical.

Key words:gold nano particals;synthesis;characterization

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10四川化工 第14卷 2011年第3期