水泥化学分析

1 适用范围、检测项目、技术标准

1.1适用范围

本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及制定采用本标准的其它水泥和材料。

1.2检测项目

（1）烧失量

（2）三氧化硫

（3）游离氧化钙

1.3技术标准

（1） GB/T 6682-2008《分析试验室用水和试验方法》

（2） GB/T 12573《水泥取样方法》

（3） GB/T15000《标准样品工作导则》

2 检测仪器及环境条件

2.1 仪器设备

（1）天平：型号TG328A/200g，量程（0-200）g，精度0.0001g。

（2）瓷坩埚：带盖，容量（20mL～30mL）

（3）干燥器：内装变色硅胶

（4）干燥箱：可控制温度（105±5）℃、（150±5）℃、（250±5）℃

（5）高温炉：可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃

（6）滤纸：快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸

（7）游离氧化钙测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管

（8）玻璃砂芯漏斗：直径50mm

（9）玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管

（10）磁力搅拌器：带有塑料的搅拌子，具有调速和加热的功能

2.2 试剂

（1）酚酞

（2）苯甲酸—无水乙醇标准

（3）无水乙醇

（4）氯化钡溶液

（5）蒸馏水

（6）乙二醇-乙醇溶液

2.3 环境条件

（1） 试验室温度应控制在20℃±2℃之间

（2） 电源：380v ；220v

3 试样数量、被测参数及允许变化范围

按照GB/T 12573方法取样，才用四分法或者缩分器将试样缩分至100g ，经过80um 方孔筛筛析，用磁

铁吸取筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um 方孔筛，充分混匀，装入试样瓶

中，密封保存，供测定用。

4 检测方法

4.1 检验前核对试样和检查所需设备

（１） 烧失量的测定：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，

变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100℃-105℃中稳定。

（２） 三氧化硫试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，

变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100℃-105℃中稳定。所有的玻

璃器皿是否洁净。

（３） 游离氧化钙试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；游离氧化钙快速测定仪是

否在检测周期内，所有的玻璃器皿是否洁净。

4.2试验方法

（１）烧失量测定

秤取约1g 试样（m1），精确至0.0001g ，放入已经灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在

高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min ～20min ，取出坩埚置于干燥器

中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 烧失量的计算：1002

21⨯-=m m m w LOI 式中：LOI w --烧失量的质量分数（%）；1m --试样的质量（g ），2m --灼烧后试样的质量（g ）

（２）三氧化硫的测定（硫酸钡重量法）

① 准确称取约0.5g 水泥试样，置于300ml 烧杯中，加入30~40ml 水及10ml 盐酸，加热至微沸，并

保持微沸5min ，使试祥充分分解。

② 以中速滤纸过滤，用温水洗涤10~12次。调整滤液体积至200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml 氯化

钡溶液[10％(W ／V)]，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h 或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。

③ 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。

④ 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min 。取出坩

埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。

三氧化硫的百分含量按下式计算：100343.04

33⨯⨯=m m w so 式中3so w --三氧化硫的质量分数（%），3m --灼烧后沉淀的质量(g)

4m --试样质量(g)；0.343--硫酸钡对SO3的换算系数。

（３）游离氧化钙的测定（乙二醇法）

① 苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定

取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g 氧化钙，精确

至0.0001g ，置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30mL 甘油无水乙醇溶液，加入约1g 硝酸锶，放入一

根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，

在搅拌下微沸10 min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。

再装上冷凝管 ，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10 min 后

不出现红色为止。

② 称取0.5g 试样，精确至0.0001g,置于250ml 干燥的锥形瓶中，加入30ml 甘油—无水乙醇溶液，

加入约1g 硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶

液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定

溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，

直至在加热 10min 后不出现红色为止。

计算公式 ：

苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

T CaO = （m ×1000）/v 1

式中：

T CaO —苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度（mg/ mL ）

m 1——氧化钙的质量（g ）

v 1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL

2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao 按下式计算 ：

式中：

fCaO w —游离氧化钙的质量百分数（%）

CaO T —每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/mL ）

V 2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（mL ），m 2—试料的质量（g ） 5 检测后设备及样品检查

试验结束后恢复仪器初始状态关闭电源，做好设备记录，做好清洁保养工作。

6 试验过程中发生异常现象时的处理