相变点测试方法

TC11钛合金相变点的测定与分析

采用计算法、差示扫描量热法和连续升温金相法3种手段计算和测定了TC11两相钛合金(α+β)/β相变点。计算法由于各元素及杂质元素含量对相变点的影响值是在一个含量范围内的计算值，因此计算的相变点与实测值是接近的；差示扫描量热法由于钛合金和坩埚的化学反应，产生相变滞后现象，导致所测相变温度过高；而连续升温金相法由于淬火温度间隔选择较小，测量的准确性较高，因此更能准确测量TC11钛合金相变温度。

采用sTA449c 一同步热分析仪测量钛及钛合金相变温度，其参比样品为粉末状23A l O ，升温速度为10℃1min -∙；保护氩气流量为45 m1 1min -∙。测试前，应先在两个样品坩埚内放人等量23A l O 粉末，测定仪器基线符合规定后，即可开始测

定正式样品DSC 曲线。

采用连续升温金相法测定相变温度。试样尺寸为10 mm ×10 mm ×10 mm ；在加热试样时为了保证热透，保温时间为60 min 。淬火温度选择范围为990~1040℃，淬火温度间隔为10℃，然后将试样水淬。其中间转移速度不超过2S 。将淬火后的试样制成金相观察试样，在放大倍数为500倍的光学显微镜观察试样组织变化。

2．1计算法测定相变温度

根据各元素对钛相变温度的影响推算出相变点的公式为：

/T αββ+相变点 =885℃+Σ各元素含量x 该元素对相变点的影响 (1)

式中885℃为计算时纯钛的相变点。

2．2差示扫描量热法测定相变温度

差示扫描量热法测定钛及钛合金相变温度是借助于同步热分析仪将待测试样与另一参比试样在完全相同的条件下加热(或冷却)，根据两者温差与温度或时间的变化关系(DSC 曲线)，对物质状态进行判定。图2为差示扫描量热法测得TC11钛合金相变点的DSC 曲线。对于α+β型及亚稳定β型钛合金，(α+β)→β转变是一个持续过程，在DSC 曲线上，相变完成表现为基线迁移；同时，由于钛有极高的化学活性，在高温下与氧、氮、坩埚(23A l O )等物质反应，在DSC 曲线上产生不同的峰值，从而使分析判定难度加大。

对于Tcll 钛合金而言，α-Ti →β-Ti 转变是一个吸热反应。当温度在1060℃时，峰值明显。表明相变温度在1060℃左右。由于TCll 钛合金与坩埚(23A l O )化学反应放热，并且测量过程中不断加热，导致热滞后现象产生，推迟了α相向β相转 变，使差示扫描量热法测得的相变温度过高。

2．3连续升温金相法测定相变温度

首先选择淬火温度范围，确定淬火温度间隔为10℃。加热保温然后水淬。最后观察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化。将仍残留初生α相的淬火温度和与该温度最邻近、初生α相消失的温度之间的平均温度确定为相变温度。 在淬火温度为1030℃时，初生α相仍然存在；当淬火温度达到1040℃时，在试样中已看不到初生α相，观察到的全部是针状的马氏体，表明淬火温度已经达到了相变点温度。因此判定Tc11钛合金的相变点在1030~1040℃之间，其相变点的平

均值为1035℃。

BT22钛合金相变点的测定

利用计算法和连续升温金相法测定了BT22钛合金相变点。结果表明,该合金相变点温度为845℃,两种方法测得的结果相当接近,说明这两种方法可以相互结合使用。

采用连续升温金相法测定相变温度。试样尺寸为西12mm ×lOmm ，实验时为了保证热透。保温时间为60min ，淬火温度范围依据计算法选定，淬火温度间隔为lO ℃。试样制成金相样．通过OlympusPMG3光学显微镜观察相转变情况。

2．1计算法测定合金相变点

计算法是根据各元素对钛合金相变温度的影响来推算相变点的。其公式为：/T αββ+相变点=885℃+Σ各元素含量×该元素对(α+β)／β相变点的影响。式中

885℃为计算时纯钛的相变点。

2．2连续升温金相法测定合金相变点

加热保温后水淬。观察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化。将仍残留初生α相的淬火温度和与该温度最临近、初生α相消失的温度之间的平均温度确定为相变温度。

图1为不同温度淬火后金相组织图。可看出，合金在830℃淬火时组织中还有大量的针状α保留下来，说明这一温度不是相变点温度。但是已接近相变温度；840℃淬火后β晶粒内部已经没有针状α保留，但晶界处还保留少量的球状α相；850℃和870℃淬火组织中只留下干净的β相，说明此温度已经进入β相区。由此可推断BT22合金(α+β)/β相变点温度为840～850℃。取其平均值为845℃。