中间相炭微球模压高密高强炭_石墨材料的XRD研究

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成炭微球。"将转化为中间相的沥青用溶剂或高温 离心分离出中间相球晶，继而热处理成中间相炭微 球。 #调制成整体中间相沥青，粉碎后在硅油中借 助表面张力使之球形化，继而热处理成中间相炭微 球。 <=<> 具有自烧结性能，所以无需再另外添加 粘结剂就可以直接成型烧结而成炭 @ 石墨制品。 本文采用中间相炭微球为原料，冷模压成型
将 @>> ? 、 ; <>> ? 炭化后和 , <>> ? 、 , A>> ? 石墨化后的样品切成 ;> 88 S ;> 88 S "> 88 和 ;> 88 S ;> 88 S ;> 88 的样品分别进行弯曲强度和 压缩强度测试。 ITO（ I R T’3 O/774’06/59）试验条件：JU V" 辐 射线、 " W >E ;"=;A 98。
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结果与讨论
表 , 给出了制品的某些物理性能，从表中可以
看出，随着热处理温度的提高，制品的体积密度逐 步提高； 肖氏硬度逐渐降低， 开孔率减小， 但其力学 强度在 ; <>> ? 时有一个峰值， 即在 ; <>> ? 以前， 制品的力学强度随热处理温度的升高而提高，而当 热处理温度超过 ; <>> ? 时，其力学强度又有所下 降。 不过从总体上看， 以 %J%- 为原料制备的炭 $ 石 墨材料的力学性能远远优于传统方法制备的炭 $ 石
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$% $
实验
原料 本实验采用了来源不同的两种 %J%-，均为市
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日本大阪煤气化公司产品， 粒径 $< 售产品其中， ;： # !8；, ：山东垦利三合新材料有限公司产品，粒径 >E ; K ,> !8。 这两种原料的挥发分含量和元素组成见表 ;。 从表中可以看出， 相比之下， ; 原料具有比 , 原料更
体积密度 $ F $ 08 ;E "= ;E G> ;E GG ;E A, ;E @@
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压缩强度 $ %&’ " ,<>E " ,=>E A ;;<E = # ,>AE = ,;"E < @,E ;
弯曲强度 $ %&’ G;E , AHE ; =,E > ;;E ;
肖氏 硬度 @,E ; "HE ; ""E <
博士研究生， 助理研究员， 主要从事中间相高密度炭 % 石黑材料的研究， !"#$ 年出生， &’()*+： ,-./012源自・ !・炭素
技
术
!""# 年
后，经过不同温度的热处理得到高密高强炭 $ 石墨 制品。考察了热处理温度对制品性能的影响，并利 用 I 射线衍射， 对制品的微晶结构进行了研究。
最终温度： 分析结果见图 ;。 两种原料 ; ;>> ? ， 8/9； 开始失重的温度点不同，分别为 ,"> ? 和 ,>> ? ， 它 们 在 ; ;>> ? 的 碳 收 率 分 别 为 A@E =D 和 A=E HD 。 $% ! 样品的制备 首先按一定的比例将 ; # 和 , # 原料在高混机中 高速混合 <> 8/9，然后取一定量的混合料将其装入 一钢模内， 在 IQ- R O=>> S =>> S ; 型平板硫化机上 用 ;>> %&’ 的压力成型，保压一定时间后脱模得到 测量其体积密度后 !G" 88 S （ K ">） 88 的生坯体， 将生坯体置于一电阻炉内，在氮气的保护下，首先 以 ; K " ? $ 8/9 的升温速度升温至 @>> ? ，测量其 体积、 质量和机械强度后， 将样品置于一高温炉中， 以 " K ;> ? $ 8/9 的升温速度升温至 ; <>> ? ， 同样 测量样品的体积、质量和机械强度后，再将样品置 于一石墨化炉中，以 ;> K ,> ? $ 8/9 的升温速度升 温至 , <>> ? 和 , A>> ? ，冷却后取出样品测量其 体积、 质量以及机械强度。 $% & 样品的物理性能测试及其表征
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! 水煮法测试 ! " #为常规模压石墨。
第&期
宋永忠
中间相炭微球模压高密高强炭 " 石墨材料的 #$% 研究
・ !・
化度随热处理温度的变化。从图中可以看出，随着 热处理温度由 -)) / 提高到 $ .)) / ，制品的微晶 层面间距快速缩小，由 )1 %’%$ 23 减小到 )1 %%4% 23。与此同时，制品也由无序碳转化到石墨化度 4.5 。 图 & 为制品微晶 " 轴方向堆叠厚度和制品 " 轴方向石墨层数随热处理温度的变化。从图中可以 看出， 随着热处理温度由 -)) / 提高到 $ .)) / ， 制 品 的 微 晶 " 轴 方 向 堆 叠 厚 度 由 $ 23 上 升 到 $" 而同时制品 " 轴方向平均石墨层数也由 4 层上 23。 制品的微 升到 (% 层。表明随着热处理温度的提高， 晶尺寸在迅速增加。
结论
以 *6*7 为原料制备的炭 8 石墨制品的力学性
能优异，经过 " %)) 热处理的制品的压缩强度达到 了 $%) *+,； 随着热处理温度的提高， 制品的石墨化 度迅速提高。 制品经过 $ %)) / 热处理后， 已经呈现 制品的石墨化 石墨化特征， 经过 $ .)) / 热处理后， 度达到了 4.5 ；同时，制品 " 方向平均石墨层数达 到了 (% 层。说明由 *6*7 制备的制品具有良好的 石墨化特性。
（ !7 中国科学院 山西煤炭化学研究所炭材料重点实验室，山西 太原 45444!；37 中国科学院 研究生院， 北京 !4445"； 湖北 武汉 9544:! ; 57 武汉科技大学 耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，
摘 要： 以中间相炭微球 （ 再经过热处理得到高密高强炭 @ 石墨材料。考 为原料， 在 !44 <?) 的压力下冷模压成型后， <=<>） 察了不同热处理温度对制品的力学性能以及微晶结构的影响。 实验结果表明， 制品的石墨化 <=<> 制品具有较高的机械强度； 程度随热处理温度的提高而迅速提高， 热处理温度超过 3 944 A 后， 制品已经呈现出石墨化特征， 经过 3 :44 A 处理后， 制品 的石墨化度达到了 #:B 。 关键词： 中间相炭微球； 炭 @ 石墨； CDE 中图分类号： FGH337 $5 ； FG!$H 文献标识码： I 文章编号： !44!’5#9! （ 344:） 4!’444!’45
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墨材料。 图 $ 为制品在 ")) *+, 下成型后，分别经过 -))， " %))， $ &))， $ .)) / 热处理后的 0 射线衍射 图，从图中可以明显看出热处理温度和制品微晶结 构之间的关系，即经过 -)) / 和 " %)) / 热处理的 制品很明显是由无序碳组成的；而当热处理温度超 制品已经有了明显的石墨化特征。 过$ &)) / 时， 图 % 为制品的微晶层面间距 （ 和制品石墨 !))$ ）
/001 年第 ! 期 第 /2 卷
"#$%&’ ()"*’+,-). 炭 素 技 术
/0013 ! ・ !・ 4567 /2
・实验研究・
中间相炭微球模压高密高强炭 8 石墨材料的 9$: 研究
3， 5 宋永忠 !， ， 翟更太 !， 李贵生 !， 宋进仁 !， 史景利 !， 郭全贵 !， 刘朗 !
#CDEFGHEI F.S 8)X\01 @ 2X)‘.*TS (0+^*12 \+08a/ d*T. .*2. ^S1/*T, )1^ /TXS12T. dSXS ‘XS‘)XS^ ]X0( (S/08)X\01 (*8X0\S)^/ Z <=<> ; (0+^S^ )T !44 <?) )1^ T.S1 .S)T % TXS)TS^7 F.S *1]+VS18S 0] .S)T TXS)T(S1T TS(‘SX)TVXS 01 (S8.)1*8)+ ‘X0‘SXT*S/ )1^ 8X,/T)++*1S /TXV8TVXS/ 0] T.S 0\T)*1S^ /‘S8*(S1/ d)/ /TV^*S^7 &e‘SX*(S1T)+ XS/V+T/ /.0dS^ T.)T T.S /‘S8*(S1/ ]X0( <=<> Se.*\*TS^ .*2. (S’ 8.)1*8)+ /TXS12T.7 I1^ )880X^*12 T0 8X,/T)++*1S /TXV8TVXS )1)+,/*/O T.S ^S2XSS 0] 2X)‘.*TS 0] /‘S8*(S1/ ]X0( <=<> *18XS)/S^ d*T. T.S *18XS)/S 0] .S)T TXS)T(S1T TS(‘SX)TVXSO d.S1 T.S /‘S8*(S1/ dSXS .S)T % TXS)TS^ 0cSX 3 944 A O T.S, ^*/‘+), /0(S 8.)X)8TSX*/T*8/ 0] 2X)‘.*TSf )1^ d.S1 T.S /‘S8*(S1/ dSXS .S)T % TXS)TS^ )T 3 :44 A O T.S, XScS)+S^ #:B 0] T.S ^S2XSS 0] 2X)‘.*TS7 AJK L5FMDg <=<>； 8)X\01 @ 2X)‘.*TS； CDE